傅立葉變換中紅外光譜儀簡(jiǎn)介

1、傅立葉變換中紅外光譜儀簡(jiǎn)介1目 錄一、 儀器構(gòu)造和原理二、 紅外樣品常用制備方法三、 紅外光譜應(yīng)用2一、 儀器構(gòu)造和原理定義： 中紅外光為波長(zhǎng)2.525um(或4800400cm-1)的輻射光，它照射到樣品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激發(fā)熒光。分子吸收中紅外光后產(chǎn)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的改變，形成紅外吸收光譜圖。 產(chǎn)生中紅外光照射并記錄紅外吸收光譜圖的儀器稱(chēng)為中紅外光譜儀。3中紅外吸收光譜圖42. FT-IR光譜儀構(gòu)造及原理 紅外光源(Globar) 干涉儀樣品倉(cāng)檢測(cè)器(HgCdTe) (復(fù)合光源) 干涉儀：是紅外光譜儀的心臟部分，由定鏡、動(dòng)鏡、 分束器(KBr)構(gòu)成定鏡: 反射光束動(dòng)鏡：用激光控

2、制掃描器移動(dòng)速率來(lái)調(diào)制光束，產(chǎn)生干涉光分束器：透射光束檢測(cè)器：干涉信號(hào)被放大、過(guò)濾、數(shù)字化，經(jīng)數(shù)學(xué)變換 (傅立葉變換)成為光譜圖5FT-IR光譜儀構(gòu)造示意圖6分析測(cè)試中心擁有的紅外光譜儀BRUKER TENSOR 27 FT-IR7二、 紅外樣品常用制備方法1. 壓片法： 將KBr(100-200mg)與固體樣品(1-2mg)在瑪瑙研缽中研磨成um級(jí)的細(xì)粉，采用 專(zhuān)用的壓片設(shè)備，壓制成直徑13mm、厚度約1mm的透明薄片，即可進(jìn)行分析 壓片法所用稀釋劑除KBr外，還有NaCl 、CsI和聚乙烯粉末82. 糊狀法： 由研細(xì)的固體樣品粉末(10mg)和少量氟化 煤油(在4000-1300cm-1區(qū)

3、域無(wú)紅外吸收)或液體 石蠟(在1300-400cm-1區(qū)域無(wú)紅外吸收)研磨成糊 狀物，再涂在鹽片或水不溶性窗片上進(jìn)行分析 糊狀法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干 擾；或在樣品中加幾滴重水也可消除水峰對(duì)樣 品信號(hào)的干擾 當(dāng)研究某些樣品中含-OH基和-NH2基時(shí)， 為排除KBr中水氣干擾，可選用聚四氟乙烯粉 做壓片載體或使用石蠟糊法93. 涂膜法： 將液體樣品滴加或涂抹在鹽片或窗 片上制成液膜，即可進(jìn)行分析。有些固 體聚合物，經(jīng)熔融涂膜、熱壓成膜、溶 液鑄膜等方法，也可得到適于分析的薄 膜 常用鹽片：KBr、NaCl 常用水不溶性窗片：CaF2 、BaF2 、 KRS-5(溴碘化

4、鉈)104. 液體池法： 液體樣品注入不同規(guī)格和材料的 液體池進(jìn)行分析。池的厚度在0.01-1mm 之間,池材料由KBr、NaCl等構(gòu)成。樣品 為水溶液時(shí)，可選用對(duì)水不溶解的 KRS-5 、AgCl窗片。由于液體池的裝拆 不甚方便，只有在使用紅外光譜作定量 分析方法時(shí)才使用115. 氣體樣品分析： GC/FTIR技術(shù)可用于氣體樣 品的直接分析 各類(lèi)氣體池(常規(guī)氣體池、小 體積氣體池、長(zhǎng)光程氣體池、加 壓氣體池、高溫氣體池和低溫氣 體池等)和真空系統(tǒng)是氣體分析必 需的附屬裝置和附件12三、 紅外光譜應(yīng)用 利用固相光譜差異，鑒定化合物(同質(zhì)異晶體、同系 物、光學(xué)異構(gòu)體、幾何異構(gòu)體) 利用固、液相光譜差異，區(qū)分構(gòu)象異構(gòu)體 根據(jù)特征吸收峰確定化合物中所含官能團(tuán) 鑒定樣品純度。樣品中若含5%以上雜質(zhì)，光譜吸收峰 尖銳度降低、吸收峰數(shù)