抗生素提取講稿

1、關(guān)于抗生素的提取第一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月抗生素的提取提取要求： 1)時間短；2)溫度低；3)pH宜選擇對抗生素較穩(wěn)定的范圍；4)勤清洗消毒提取方法： 1)溶媒萃取法； 2)離子交換法； 3)吸附法； 4)沉淀法藥物的一般分離純化方法第二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié)溶媒萃取法提取抗生素 定義：利用抗生素在水及與水互不相溶的溶媒中其溶解度不同的特性，使抗生素從一種液相(如發(fā)酵濾液)轉(zhuǎn)移到另一種液相(如有機溶媒)中去，以達到濃縮和提純的目的。第三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月料液：在溶劑萃取中，被提取的溶液，溶質(zhì)：其中欲提取的物質(zhì)，萃取劑：用以進

2、行萃取的溶劑，萃取液：經(jīng)接觸分離后，大部分溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中，得到的溶液，萃余液：被萃取出溶質(zhì)的料液稱為。萃取的基本概念第四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月萃取常數(shù)一、萃取原理有機相中濃度水相中濃度E萃取效率有機相中總量水相中總量100%E萃取效率100%水有第五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二、工業(yè)萃取方式 萃取過程：1）混和 2） 分離 3）溶劑回收 操作方式 單級萃取 多級萃取 多級錯流 多級逆流第六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1. 單級萃取單級萃取流程示意圖單級萃?。褐话ㄒ粋€混合器和一個分離器第七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月.多級順流

3、（錯流）萃取F一料液 S一溶劑 L一萃取液 R萃余液 下標1，2，3級別 第八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月多級錯流萃取的理論收率高于單級萃取，即萃取完全。但多級萃取流程長，萃取劑用量大，因而得到的萃取液濃度低。第九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 3多級逆流萃取 多級逆流萃取中，料液移動方向和萃取劑移動方向相反，故稱逆流萃取。第十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 多級逆流萃取與同級錯流萃取相比，在相同的萃取劑用量下，可獲得更高的收得率。 在逆流萃取中，由于只在最后一級中加入萃取劑，故與錯流萃取相比，萃取劑用量少，因而萃取液濃度高。第十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)

4、作于2022年6月例1：利用乙酸乙酯萃取發(fā)酵液中的放線菌素 D, pH3.5時分配系數(shù)K =57。令料液體積為450 l/h,單級萃取劑流量為39 l/h。計算單級、三級順流、三級逆流萃取的萃取率。解: 單級萃取的萃取效率：E = = 57/(57+450/39) 100% = 83.2% 三級順流E = 94.6% 三級逆流E = 99.3% 水有第十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月4. 影響萃取操作的因素(1)有機溶劑的選擇(2) pH的范圍(3)溫度的確定(4)鹽析(5)乳化作用第十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）有機溶劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理，選擇與目標產(chǎn)

5、物極性相近的有機溶劑為萃取劑，可以得到較大的分配系數(shù)；有機溶劑與水不互溶，與水有較大的密度差，黏度小，表面張力適中；應當價廉易得，容易回收，毒性低，腐蝕性小，不與目標產(chǎn)物反應。常用于抗生素萃取的有機溶劑有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。第十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）pH的影響 pH對表觀分配系數(shù)的影響（pHK） pH低有利于酸性物質(zhì)分配在有機相，堿性物質(zhì)分配在水相。 （） 溫度T T，分子擴散速度，故萃取速度一般生化物質(zhì)的萃取在室溫或較低溫度下進行。第十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（） 鹽析無機鹽氯化鈉、硫酸銨，作用：生化物質(zhì)在水中溶解度；兩相

6、比重差 兩相互溶度第十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）乳化和破乳（去乳化）1乳化 乳化是一種液體(分散相)分散在另一種不相混溶的液體(連續(xù)相)中的現(xiàn)象。這樣形成的分散體系稱乳濁液。原因：是發(fā)酵液中存在的蛋白質(zhì)和固體顆粒等物質(zhì)，這些物質(zhì)具有表面活劑性的作用，使有機溶劑和水的表面張力降低，水易于以微小液滴的形式分散于油相稱為油包水型W/O乳濁液；相反，為O/W型乳濁液。第十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月.害處：乳化產(chǎn)生后會使有機溶劑相和水相分層困難，并出現(xiàn)兩種夾帶：發(fā)酵液中夾帶有機溶劑微滴，使目標產(chǎn)物受到損失；有機溶劑中夾帶發(fā)酵液給后處理操作帶來困難。第十八張，PPT

7、共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 破乳 由蛋白質(zhì)引起的乳化多為O/ W型，其粒徑在2.530微米之間。表面活性劑的親水基團強度大于親油基團。破乳方法： 1.過濾或離心分離破乳法； 2.化學法：加電解質(zhì)中和離子型乳油液的電荷； 3.物理法：加熱、稀釋、吸附等； 4.頂替法：加入表面活性更大，但因其碳鏈較短難以形成堅固的保護膜的物質(zhì)，取代界面上的乳化劑； 第十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月5.轉(zhuǎn)型法：如在O/W中加入親油性乳化刑，使乳化液有生成W/O的傾向，但又不穩(wěn)定，從而達到破乳目的。常用的去乳化劑醇類（戊醇最好）溴代十五烷基吡啶十二烷基三甲基溴化氨（1231)十二烷基磺酸鈉最好的

8、方法是防止乳化，如蛋白質(zhì)是乳化起因，就應設法去除蛋白質(zhì)。第二十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二、萃取設備1、萃取體系的組成及功能液-液萃取設備應包括3個部分：混合設備、分離設備和溶劑回收設備?；旌显O備：（）管式混合器（）噴嘴式混合器（）攪拌混合罐第二十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）管式混合器混合管工作原理萃取劑及料液在一定流速下進入管道一端，混合后從另一端導出，依靠管內(nèi)特殊設計的內(nèi)部單元和流體流動實現(xiàn)液體混合。強迫湍流狀態(tài)；料液在管內(nèi)平均停留時間1020s。特點混合管的萃取效果高于混合罐，且為連續(xù)操作。流程簡單、結(jié)構(gòu)緊湊、能耗小、萃取效率高。適于各種黏度的流體。第

9、二十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（a）交錯射流混合（b）同向射流混合第二十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（2）噴嘴式混合器 噴嘴式混合器是一種體積小,簡單方便的混合裝置，特別適用于低黏度、易分散的料液。這種設備投資小，但需要料液在較高的壓力下進入混合器。且效率較低。第二十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（3）混合罐混合罐的結(jié)構(gòu)類似于帶機械攪拌的密閉式反應罐。對化學腐蝕性強的液體，可采用氣流攪拌。第二十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月三、分離設備高速離心機：碟片式，40006000rpm超速離心機：管式，10000rpm第二十六張，PPT共九

10、十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 離子交換法離子交換法：是利用某些抗生素能在溶液中形成帶電粒子，與合成離子交換樹脂之間結(jié)合力的差異來進行分離的方法。帶電粒子與離子支換樹脂間的作用力是靜電力，它們的結(jié)合是可逆的。第二十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 固體球形顆粒，多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；不溶于水；具有離子交換特性的有機高分子聚電解質(zhì)。一.原理 1、 組成 離子交換樹脂母體(骨架)活性基團固 定 離 子可交換離子苯乙烯(單體)+二乙烯苯(交聯(lián)劑)母體共聚H2SO4功能基反應R SO3 H固定離子活性離子母體第二十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月2、離子交換過程離子交換： RA+

11、+ B+ = RB+ + A+洗脫： RB+ + C+ = RC+ + B+再生： RC+ + A+ = RA+ + C+第二十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 骨架：接功能基團，惰性固定基團：接于骨架上，與 相反離子結(jié)合活性離子：可移動離子待交換離子：吸附階段與活 性離子交換 第三十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月按材料不同按結(jié)構(gòu)離子交換樹脂凝膠型等孔型孔大、均勻，抗有機污染能力強?？讖綖?0100nm，溶脹度小，交換速度高，抗污染能力強?？讖?nm、少，溶脹度較大，水溶脹后呈凝膠狀。大孔型二.離子交換樹脂離子交換樹脂（聚）苯乙烯樹脂多糖類骨架DEAE、凝膠（葡聚糖、瓊

12、脂糖，多糖蛋白751、722等離子型小分子第三十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月離子交換樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂 RNH3OH強堿性陰離子交換樹脂 R NOH弱酸性陽離子交換樹脂 RCOOH強酸性陽離子交換樹脂 RSO3H按離子屬性及強弱第三十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 三、離子交換樹脂的理化性質(zhì)外觀 珠球形顆粒度（粒度） 顆粒度是指樹脂顆粒在溶脹狀態(tài)下的直徑大小 ,粒度小其交換速度快，但流體阻力增加，粒度過大會使交換速度降低。膨脹性 確定樹脂裝填量時應考慮到其膨脹性能。 密度 干樹脂的密度稱真密度，而膨脹樹脂酌密皮稱視密度，由視密度可

13、以估計樹脂的裝填量和離子交換柱所承受的壓力。交聯(lián)度 指離子交換樹脂中交聯(lián)劑（二乙烯苯簡稱DVB）含量的質(zhì)量分數(shù)。一般來說交聯(lián)度大，機械強度高，樹脂的孔度小，大分子的物質(zhì)就不易被交換 。交換容量 表征樹脂交換能力的重要參數(shù)。所謂交換容量是指一定量樹脂所能交換離子的毫克當量數(shù)（meq），其表示方法有質(zhì)量交換容量（meq/g干樹脂）和體積交換容量（meq/ml濕樹脂）兩種。 第三十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月四、離子交換樹脂選擇依據(jù)1、帶正電荷的堿性抗生素用陽離子交換樹脂，反之，用陰離子、強酸性或強堿性抗生素，宜選用弱堿性及弱酸性交換樹脂、交換樹脂有酸、堿型和鹽型，對弱酸、堿型離子交

14、換樹脂用鹽型、工業(yè)離子交換樹脂宜選用容量高，選擇性好，特別是易再生的樹脂。第三十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月五、離子交換方法1、靜態(tài)交換法：工業(yè)上（間歇式工藝） ：交換罐。實驗室中： 燒杯。2、動態(tài)交換法：工業(yè)上：離子交換器 將樹脂裝入柱狀交換器中，使待交換溶液流過交換柱。第三十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月實驗室中：交換柱或滴定管第三十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月裝柱離子交換洗脫樹脂再生六、離子交換柱式操作過程：預處理第三十九張，PPT共九十一頁，

15、創(chuàng)作于2022年6月研磨、過篩使粒度符合要求浸泡使其充分溶脹洗滌減少雜質(zhì)一般經(jīng)過研磨、溶脹、洗滌等步驟。.樹脂的預處理第四十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月裝柱：樹脂洗至中性后借助水的重力使樹脂自然沉積，避免夾雜氣泡現(xiàn)象。裝柱與裝樣交換洗 脫 洗脫一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脫，是指先采用洗脫能力較弱的溶液，使易洗脫組分流出，然后依次使用洗脫能力更強的溶液，洗脫較難洗脫的組分。第四十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月七、 工業(yè)離子交換提取方法（1）分批法：交換罐。 （2）固定床：樹脂上柱或交換器，動態(tài)洗脫。 （3）流動床：樹脂與料液在柱床內(nèi)同時逆向流動。 第四十二

16、張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月八、 抗生素離子離子交換工藝選擇（1）pH：交換時pH值抗生素離子化抗生素穩(wěn)定性適宜。 （2）吸附與洗脫：條件相反（逆過程），eg.酸性吸附則堿性洗脫（3）為防止洗脫過程pH變化過大，可選用緩沖劑作為洗脫液（）工業(yè)常用洗脫劑第四十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1、概念： 吸附是利用吸附劑對液體或氣體中某一組分具有選擇性吸附的能力，使其富集在吸附劑表面的過程。被吸附的流體稱為吸附質(zhì)，多孔固體顆粒稱為吸附劑。吸附達到平衡時，吸附劑內(nèi)的流體稱為吸附相，剩余的流體本體相稱為吸余相第三節(jié) 吸附法分離抗生素 第四十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于202

17、2年6月吸附法的發(fā)展吸附法在各種層析技術(shù)中應用最早，如一戰(zhàn)期間發(fā)展起來的活性炭吸附，后來使用的硅膠、凝膠型離子交換樹脂、分子篩和纖維素等近些年發(fā)展的大網(wǎng)格吸附劑第四十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、吸附法的特點：常用于從稀溶液中將溶質(zhì)分離出來，由于受固體吸附劑的限制，處理能力較??；對溶質(zhì)的作用較??；可直接從發(fā)酵液中分離所需的產(chǎn)物，成為發(fā)酵與分離的耦合過程，從而可消除某些產(chǎn)物對微生物的抑制作用；溶質(zhì)和吸附劑之間的相互作用及吸附平衡關(guān)系通常是非線性關(guān)系，故設計比較復雜，實驗的工作量較大

18、。第四十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、吸附法的優(yōu)缺點：優(yōu)點： 分離效果好 操作簡便，安全，設備簡單 pH變化小，適于穩(wěn)定性差的物質(zhì)缺點： 收率低成本高 無機吸附劑性能不穩(wěn)定 不能連續(xù)操作，勞動強度大第四十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、吸附的類型（1） 物理吸附: 放熱，可逆，單分子層或多分子層，選擇性差（2） 化學吸附: 放熱量大，單分子，選擇性強（3） 交換吸附: 吸附劑吸附后同時放出等當量的離子或氫鍵到溶液中第五十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 物理吸附：基于范德華力、氫鍵和靜電力，它相當于流體中組分分子在吸附劑表面上的凝聚，可以是單分子層，也可

19、以是多分子層。物理吸附一般速度較快且是可逆的。第五十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 化學吸附：基于在固體吸附劑表面發(fā)生化學反應使吸附質(zhì)和吸附劑之間以化學鍵力結(jié)合的吸附過程，因此選擇性較強。化學吸附一般速度較慢，只能形成單分子層且不可逆。第五十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 無論是物理吸附，還是化學吸附，吸附都是發(fā)生在吸附劑表面的一種表面現(xiàn)象，為了增大吸附容量，吸附劑應具有大的比表面積。第五十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、吸附劑通常應具備以下特征：對被分離的物質(zhì)具有較強的吸附能力;有較高的吸附選擇性；機械強度高；再生容易；性能穩(wěn)定、價格低廉。第五十四張

20、，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月常用的吸附劑有極性的和非極性的兩種。 羥基硅燥土、硅膠、氧化鋁等屬前者，活性炭屬后者。 人工合成的如大網(wǎng)格吸附劑、分子篩等兩種都有。但大多屬非極性的。第五十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、常用吸附劑種類硅膠是應用很廣的一種極性吸附劑。是具有硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)，表面有許多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基可與極性化合物或不飽和化合物形成氫鍵而使硅膠具較強的吸附力。 主要優(yōu)點是化學惰性，具有較大的吸附量，易制備不同類型的多孔硅膠，一般以SiO2.xH2O通式表示。硅膠的活性與含水量有關(guān)：含水量高則吸附力減弱。當游離水含量17%以上時，吸附能力極低，可作為分配

21、色譜的載體。硅膠具有微酸性，適用于分離酸性和中性物質(zhì)，如有機酸、氨基酸、甾體等。 | | O O | | SiOSiOH | | O O | |（）硅膠第五十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）氧化鋁氧化鋁的吸附能力很強，可以活化到不同程度，重演性好，再生容易，故是常用的吸附劑之一。氧化鋁的活性與其含水量有很大的關(guān)系。水分會掩蓋活性中心，故含水量愈高，活性愈低。分酸性、堿性和中性三種，酸性氧化鋁(pH4-5)適合于分離酸性化合物，堿性氧化鋁(pH9-10)適合于分離堿性化合物，中性氧化鋁(pH7)適合于分生物堿、揮發(fā)油、萜類、甾體及在酸、堿中不穩(wěn)定的甙類、酯類等化合物。 第五十七張

22、，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 硅藻土是由硅藻類植物死亡后的硅酸鹽遺骸形成的，基本質(zhì)是含水的無定形SiO2，并含有少量Fe2O3、C2O、MgO、Al2O3及有機雜質(zhì)，外觀一般呈淺黃色或淺灰色，優(yōu)質(zhì)的呈白色，質(zhì)軟，多孔而輕。硅藻土的多孔結(jié)構(gòu)使它成為一種良好吸附劑，在食品、化工生產(chǎn)中常用來作助濾劑及脫色劑。（）硅藻土第五十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 活性炭是一類碳質(zhì)吸附劑的總稱，品種很多。幾乎所有的有機物都可以作為制造活性炭的原料，如泥炭、褐煤、煙煤、重質(zhì)石油餾分、木材、果殼、紙漿廢液等。將原料在隔絕空氣的條件下加熱至600左右（有時還加添加劑），使其熱分解，得到的殘

23、碳再在800以上高溫下與空氣、水蒸氣或二氧化碳反應使其燒蝕，便生成多孔的活性炭。 ()活性炭（Active carbon）第五十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月）活性炭吸附的優(yōu)缺點優(yōu)點活性炭具有吸附力強，分離效果好，來源比較容易，價格便宜。缺點但由于活性炭生產(chǎn)原料和制備方法不同，因此吸附性能的可重復性很難控制。另外活性炭色黑質(zhì)輕，有時會造成環(huán)境污染。第六十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月活性炭種類顆粒大小表面積吸附力吸附量洗脫粉末活性炭小大大大難顆粒活性炭較小較大較小較小難錦綸活性炭大小小小易活性炭類型 活性炭的分類可分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭和錦綸-活性炭三類。第六

24、十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月）活性炭對物質(zhì)的吸附規(guī)律活性炭是非極性吸附劑，因此在水中吸附能力大于有機溶劑中的吸附能力。針對不同的物質(zhì)，活性炭的吸附遵循以下規(guī)律：對極性基團吸附力大于非極性基團對芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物對相對分子量大的化合物的吸附力大于相對分子量小的化合物抗生素生產(chǎn)中應用主要除雜質(zhì)第六十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月）操作靜態(tài)吸附動態(tài)吸附。）注意事項活性炭的選擇吸附與pH的關(guān)系。活性炭的用量吸附時間第六十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、大孔吸附樹脂技術(shù)第六十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月是20世紀60年代未

25、在離子交換劑和其它吸附劑應用的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樹脂。是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)，人工合成的有機高分子聚合物。是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，巨大的比表面積使其具有良好的吸附性能。能吸附液體中的特質(zhì)，又稱為大孔吸附樹脂(macroporous absorbing resin )大孔樹脂（Macroporous Resin，MR）第六十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、主要應用生物化學制品的凈化、分離、回收植物活性成份的純化如：皂苷、黃酮、內(nèi)酯、生物堿中藥復方精制及質(zhì)量標準制定工業(yè)廢水、廢液的處理第六十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、主要理化性質(zhì)性狀：白色、乳白色至微黃色顆粒粒度：2

26、060目。穩(wěn)定性：不溶于水、酸、堿及有機溶劑，加熱不溶，可在150以下使用。含水量：4075%。 第六十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月按其極性和所選用單體分子結(jié)構(gòu)的不同，可分為：1非極性吸附樹脂：為苯乙烯-二乙烯聚合物Amberlite XAD-4 Diaion HP-20上海試劑廠的D101、D102、D401南開大學的D1、D2、D3、D42中等極性吸附樹脂：為聚丙烯酸酯型聚合物Amberlite XAD-6、XAD-7、 XAD-83極性吸附樹脂：含硫氧、酰胺等基團Amberlite XAD-9 ；南大化工廠的X-5、S-8天津試劑二廠的GDX-501、GDX-601等4強

27、極性吸附樹脂：含氨基、吡啶、氧化氮等極性基因Amberlite XAD-11、Amberlite XAD-12、天津試劑二廠的GDX-402、GDX-403等、類型第六十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、制備骨架類型：苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等致孔劑：甲苯、石蠟、溶劑汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等交聯(lián)劑：二乙烯苯等分散劑：明膠等第六十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、大孔樹脂優(yōu)缺點1. 應用范圍廣 許多生物活性物質(zhì)對pH較為敏感，易受酸堿作用而失去活性，限制了離子交換法的應用，而采用大孔吸附樹脂，既能選擇性吸附，又便于溶劑洗脫，整個過程pH不變；另外，可從存在有大

28、量無機鹽的發(fā)酵液中分離提取抗菌素等物質(zhì)。 理化性質(zhì)穩(wěn)定 大孔樹脂穩(wěn)定性高，機械強度好，經(jīng)久耐用，且又避免了溶劑法對環(huán)境的污染和離子交換法對設備的腐蝕等不良影響。第七十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月3分離性能優(yōu)良 大孔樹脂對有機物的選擇性良好，分離效能高，且脫色能力強，效果不亞于活性炭。4. 使用方便 大孔樹脂一般系小球狀，直徑在0.20.8mm之間，因此流體阻力小于粉狀活性炭，使用方便。5. 溶劑用量少 溶劑法是液液萃取，溶劑消耗大，回收較難，而大孔樹脂吸附法僅用少量溶劑洗脫即達到分離目的，不僅溶劑用量少，而且又避免了嚴重的乳化現(xiàn)象，提高了效率。第七十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于

29、2022年6月6. 可重復使用，降低成本 大孔吸附樹脂再生容易，一般用水、稀酸、稀堿或有機溶劑如低濃度乙醇、丙酮對樹脂進行反復清洗，即可再生重復使用。7. 確定 大孔吸附樹脂價格較貴，吸附效果易受流速和溶質(zhì)濃度的影響；品種有限，不能滿足中藥多成分、多結(jié)構(gòu)的需求；操作較為復雜，對樹脂的技術(shù)要求較高。第七十二張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、分離規(guī)律分子量相似的成分極性越小，吸附能力越強，則越難洗脫下來；極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來。極性相似的成分分子量越大，越易洗脫下來。（分子篩原理）73第七十三張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月藥液水洗脫劑再生劑分段收集泵檢測器/過

30、程控制器儲罐 樹 脂 柱、流程樹脂預處理上樣吸附洗脫收集洗脫液回收、濃縮干燥成品74第七十四張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）預處理大孔樹脂乙醇浸泡小時蒸餾水洗至無醇味待用第七十五張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）裝柱乙醇濕法裝柱乙醇沖洗蒸餾水洗乙醇待用乙醇洗脫液與水混合無白色渾濁（）上樣蒸餾水稀釋樣品緩慢上樣或濕樣品與樹脂混合烘干第七十六張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）洗脫090乙醇梯度洗脫濃縮不同極性的流分收集洗脫液（）再生一般用乙醇洗滌至流出液無色，如污染嚴重，也可用酸或堿進行處理，最后乙醇和蒸餾水洗滌第七十七張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6

31、月第七十八張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、樹脂的強化再生當樹脂正常使用一段時間后，吸附能力下降或嚴重污染，需要進行強化再生。（）高濃度鹽酸浸泡、洗滌（）純水洗至中性（）高濃度氫氧化鈉浸泡、洗滌（）純水充分淋洗，直至中性第七十九張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（）樹脂類型：極性、中性、非極性樹脂親脂性成分選用中性、非極性樹脂；苷類等極性大的成分選用極性樹脂（）氣泡：易產(chǎn)生。采用梯度洗脫可減少。（）再生：大孔樹脂再生效果好。但再生次數(shù)不是無限。標準：與新樹脂比較，吸附能力下降30%。、注意事項第八十張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、沉淀法定義：利用沉淀劑使抗生素在溶液中的溶解度降低而形成無定形固體沉淀的過程。、沉淀法的目的：通過沉淀達到濃縮的目的；沉淀方法可有選擇地沉淀雜質(zhì)或有選擇地沉淀所需成分，初步 純化 ；將已純化的產(chǎn)品由液態(tài)變成固態(tài)，加以保存或進一步處理。沉淀法是最古老的分離和純化生物物質(zhì)的方法，但目前在抗生素生產(chǎn)中的應用不多，主要在四環(huán)素類。一、 概述第四節(jié)、 沉淀法提取抗生素第八十一張，PPT共九十一頁，創(chuàng)作于2022年6月、沉淀法的優(yōu)缺點優(yōu)點：操作簡單、經(jīng)濟、濃縮倍數(shù)高缺點：針對復雜體系而言，分離度不高、選擇性不強第