食品添加劑 葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯 標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 5食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葡萄糖酸-內(nèi)酯范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于D-葡萄糖酸鈣與硫酸反應(yīng)制取的食品添加劑葡萄糖酸-內(nèi)酯。分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式 C6H10O62.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 相對分子質(zhì)量178.14（按2007年國際相對原子質(zhì)量）3 技術(shù)要求3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤無色或白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài) 結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法葡萄糖酸-內(nèi)酯（C6H10O6）含量（w）/% 99.0100.5附

2、錄A中A.4還原性物質(zhì)（以D葡萄糖計，w）/% 0.5附錄A中A.5硫酸鹽（以SO4計，w）/% 0.03附錄A中A.6氯化物（以Cl計，w）/% 0.02附錄A中A.7砷（As）/（mg/kg） 3附錄A中A.8重金屬（以Pb計）/（mg/kg） 20附錄A中A.9鉛（Pb）/（mg/kg） 10附錄A中A.10 附錄A檢驗方法A.1 安全提示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試劑中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求

3、時均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.3 鑒別試驗A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 氯化鐵溶液：50 g/L。A.3.1.2 苯肼：新蒸餾的。A.3.2 分析步驟 稱取約0.1 g試樣，溶于5 mL水中，加入氯化鐵溶液1滴，溶液應(yīng)呈深黃色。A.4 葡萄糖酸-內(nèi)酯含量的測定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。A.4.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。A.4.1.3 酚酞指示液：10 g/L。A.4.2 分析步驟A.4.2

4、.1 稱取0.6 g試樣，精確至0.000 2 g，置于錐形瓶中，加50 mL水溶解，加50.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.1），室溫放置15 min，加2滴3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)闊o色即為終點。A.4.2.2 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.4.3 結(jié)果計算 葡萄糖酸-內(nèi)酯（C6H10O6）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按式（A.1）計算：（A.1） 式中：V1空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL

5、）；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.2）的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M葡萄糖酸-內(nèi)酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（C6H10O6）=178.1。1000換算系數(shù)。取兩次平行測XX果的算術(shù)平均值為測XX果，兩次平行測XX果的絕對差值不大于0.2%。A.5 還原性物質(zhì)的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 費林溶液。A.5.1.2 葡萄糖（C6H12O6）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0 mg/mL。稱取0.100 g無水葡萄糖，精確至0.000 2 g，用水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，稀釋至刻度。A.5.2 分析步驟稱取1

6、 g試樣，精確至0.01 g，用水溶解并稀釋至25 mL，取5 mL，加2 mL費林溶液，煮沸1 min，生成的紅色沉淀不得多于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1.00 mL葡萄糖（C6H12O6）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至5 mL，與試樣同時同樣處理。A.6 硫酸鹽的測定A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 鹽酸溶液：1+10。A.6.1.2 氯化鋇溶液：100 g/L。A.6.1.3 硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL。A.6.2 分析步驟稱取0.2 g試樣，精確至0.01 g，溶于15 mL水中，加1 mL鹽酸溶液（必要時過濾），加2 mL氯化鋇溶液，稀釋至50 mL，搖勻，放置10 min，所呈濁度不得

7、大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.60 mL硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。A.7 氯化物的測定 按GB/T 9729的規(guī)定進行。測定時稱取0.5 g試樣，精確至0.01 g，溶于20 mL水（必要時過濾）制成試液；標(biāo)準(zhǔn)是取1.00 mL氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。A.8 砷的測定 按GB/T 5009.76規(guī)定的“砷斑法”進行。測定時稱取1 g 試樣，精確至0.01 g，溶于23 mL水中制成試樣液；量取3.00 mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0.003 mg As）制備限量標(biāo)準(zhǔn)液。A.9 重金屬的測定 按GB/T 5009.74的規(guī)定進行。測定時稱取1 g 試樣，精確至0

8、.01 g，溶于25 mL水中制成試樣液；量取2.00 mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0.02 mg Pb） 制備限量標(biāo)準(zhǔn)液。A.10 鉛的測定A.10.1 安全提示（或警示）本條中使用的部分溶液和試劑對人體有害，應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，使用溶液或試劑的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。A.10.2 萃取法（仲裁法）按GB/T 5009.75中“限量試驗”的規(guī)定進行。測定時稱取1 g 試樣，精確至0.01 g，按“濕法消解”處理；量取1.00 mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0.01 mg Pb）制備限量標(biāo)準(zhǔn)液。A.10.3 原子吸收光譜法A.10.3.1 儀器和設(shè)備A.10.3.1.1 原子吸收分光光度儀。A.10.3.1.2 光