乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、PAGE 5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮牛乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、煉乳及乳粉雜質(zhì)度的測(cè)定，不適用于含非乳蛋白質(zhì)、淀粉類(lèi)成分、不溶性有色物質(zhì)及影響過(guò)濾的添加物質(zhì)2 原理 液體奶和用水復(fù)原的奶粉類(lèi)樣品經(jīng)雜質(zhì)度過(guò)濾板過(guò)濾，根據(jù)殘留于雜質(zhì)度過(guò)濾板上直觀可見(jiàn)非白色雜質(zhì)與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)確定樣品雜質(zhì)的限量。3 試劑和材料3.1 雜質(zhì)度過(guò)濾板：直徑 32 mm，質(zhì)量 135mg15mg，厚度0.8mm-1.0mm的白色棉質(zhì)板，經(jīng)檢驗(yàn)符合附錄 A 的要求，檢驗(yàn)數(shù)量為每千片檢驗(yàn)十片。3.2 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板：雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板的制作方法

2、見(jiàn)附錄 B。4 儀器和設(shè)備4.1 天平：感量為 0.1 g。4.2 攪拌器：轉(zhuǎn)數(shù)控制在200轉(zhuǎn)/分鐘-300轉(zhuǎn)/分鐘的小型攪拌器。4.3 過(guò)濾設(shè)備：雜質(zhì)度過(guò)濾機(jī)或可安放雜質(zhì)度過(guò)濾板的抽濾瓶，采用正壓或負(fù)壓的方式實(shí)現(xiàn)快速過(guò)濾的裝置（每升水的過(guò)濾時(shí)間小于15秒）。過(guò)濾時(shí)樣品通過(guò)雜質(zhì)度過(guò)濾板的直徑為 28.6 mm。 4.4 燒杯：1000mL4.5 洗瓶：500mL5 分析步驟5.1 樣品制備 液體乳樣品量取500 mL；乳粉樣品稱(chēng)取 62.5 g（精確至 0.1 g）加入 500 mL水中，用攪拌器充分?jǐn)嚢枞芙?；煉乳樣稱(chēng)取125.0 g（精確至 0.1 g）加入 500 mL水中，用攪拌器充分?jǐn)?/p>

3、拌溶解。5.2 測(cè)定 在安放好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾，然后取下雜質(zhì)度過(guò)濾板，與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)即得樣品雜質(zhì)度。6 分析結(jié)果的表述 與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板比對(duì)得出的結(jié)果，即為該樣品的雜質(zhì)度。當(dāng)過(guò)濾板上雜質(zhì)的含量介于兩個(gè)級(jí)別之間時(shí)，判定為雜質(zhì)含量較多的級(jí)別。如出現(xiàn)纖維等外來(lái)異物，判定雜質(zhì)度超過(guò)最大值。7 精密度 按本標(biāo)準(zhǔn)所述方法對(duì)同一樣品做兩次測(cè)定，其結(jié)果應(yīng)一致，否則再測(cè)定兩次。 注：1，本標(biāo)準(zhǔn)中使用的水均為已過(guò)濾無(wú)雜質(zhì)的400C水。 2，每次過(guò)濾操作為了避免雜質(zhì)殘留在容器和漏斗上，都要用洗瓶仔細(xì)沖洗容器，并將洗液轉(zhuǎn)入過(guò)濾設(shè)備，同時(shí)漏斗也要仔細(xì)沖洗，然后停止過(guò)濾，取出雜質(zhì)度過(guò)濾板。附錄A 雜質(zhì)度過(guò)濾

4、板的檢驗(yàn) A.1 試劑和材料 A.1.1 無(wú)水乙醇;A.1.2 40%甲醛溶液；A.1.3 植物膠溶液： 稱(chēng)取 0.75g 角豆膠到入燒杯中，加2mL無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，再加50mL水，充分混合。 通過(guò)加熱處理，使溶液排除氣泡。煮沸、冷卻后，加2mL 已過(guò)濾的40%甲醛溶液，然后用100mL容量瓶加水定容；A.1.4 蔗糖溶液： 稱(chēng)取750g 蔗糖溶解于 750 mL 水中，并過(guò)濾；A.1.5 雜質(zhì)： 用地面灰土經(jīng)過(guò)恒溫干燥箱（100 ）烘干，收集能通過(guò)孔徑 106 m，但不能通過(guò)孔徑75 m篩子的成分，然后烘干至恒重；A.1.6 雜質(zhì)度過(guò)濾板A.2 儀器和設(shè)備 A.2.1 天平：感量為 0.1 m

5、g；A.2.2 干燥器：含有效干燥劑；A.2.3 恒溫干燥箱；A.2.4 過(guò)濾設(shè)備；A.2.5 攪拌器：見(jiàn)4.2；A.2.7 容量瓶；A.2.8 燒杯；A.2.9 移液器。A.3 分析步驟A.3.1 雜質(zhì)溶液制備： 稱(chēng)取2.00g雜質(zhì)加入到250 mL燒杯中，用5mL無(wú)水乙醇潤(rùn)濕。加入46 mL 植物膠溶液，再加40 mL蔗糖溶液，再加幾滴無(wú)水乙醇，充分混合后，用100 mL容量瓶加蔗糖溶液定容。將雜質(zhì)液倒入250 mL燒杯中，用洗瓶沖洗容量瓶，轉(zhuǎn)入燒杯，允許帶進(jìn)少量空氣，用攪拌器攪拌，直到雜質(zhì)均勻分布為止。攪拌時(shí)，不要使細(xì)小顆粒堆積在燒杯底部的旋渦處。 用吸管（出口直徑 3 mm）移取10

6、mL（大約相當(dāng)于200 mg 雜質(zhì)）于容量瓶中，用水定容到 1000 mL。將雜質(zhì)液倒入1000mL燒杯中，用洗瓶沖洗容量瓶，轉(zhuǎn)入燒杯，允許帶進(jìn)少量空氣，用攪拌器攪拌，直到雜質(zhì)均勻分布為止。攪拌時(shí)，不要使細(xì)小顆粒堆積在燒杯底部的旋渦處。A.3.2 將雜質(zhì)度過(guò)濾板，放入100恒溫干燥箱中烘干至恒重。 A.3.3 取60mL 經(jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢韬蟮碾s質(zhì)溶液，在安放好雜質(zhì)度過(guò)濾板的過(guò)濾設(shè)備上過(guò)濾（相當(dāng)于12mg雜質(zhì)），放入100恒溫干燥箱中烘干至恒重。 A.3.4 至少檢驗(yàn)十片雜質(zhì)度過(guò)濾板（每千片檢驗(yàn)十片）。 A.4 評(píng)價(jià) 十片雜質(zhì)度過(guò)濾板上殘留雜質(zhì)的平均量不低于10mg，并且被檢驗(yàn)的雜質(zhì)度過(guò)濾板不應(yīng)在表

7、面下層出現(xiàn)雜質(zhì)。附錄B雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板的制作B.1 材料 焦粉、牛糞通過(guò)一定孔徑的篩子，然后在 100 恒溫干燥箱中烘干。 B.1.1 焦粉： A通過(guò)0.450mm篩而不通過(guò)0.300mm篩的焦粉； B通過(guò)0.300mm篩而不通過(guò)0.200篩的焦粉； C通過(guò)0.200mm篩而不通過(guò)0.150mm篩的焦粉； B.1.2牛糞： D通過(guò)0.200mm篩而不通過(guò)0.150mm篩的牛糞； E通過(guò)0.150mm篩而不通過(guò)0.125篩的牛糞； F通過(guò)0.125篩而不通過(guò)0.106篩的牛糞； B.2 步驟 B.2.1 乳粉標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板制作 將已準(zhǔn)備好的焦粉雜質(zhì)A，B，C，分別準(zhǔn)確稱(chēng)取 200.0mg，分別倒入3個(gè)5

8、00mL燒杯中，各加水2mL ，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75%經(jīng)過(guò)過(guò)濾的阿拉伯膠溶液23mL，充分混勻后，倒入500mL容量瓶中，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %的經(jīng)過(guò)過(guò)濾的蔗糖溶液定容，將雜質(zhì)液倒入1000mL燒杯中，允許帶進(jìn)少量空氣，用攪拌器攪拌，直到雜質(zhì)均勻分布為止，得到雜質(zhì)液A0、B0、C0。B.2.2 取上述濃度的各雜質(zhì)液50mL，做10倍稀釋?zhuān)秒s質(zhì)液A10、B10、C10。B.2.3 取A10雜質(zhì)液2.5mL制作8mg/kg標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取B10雜質(zhì)液3.75mL制作12mg/kg標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取C10雜質(zhì)液5.00mL制作16mg/kg標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取B10雜質(zhì)液2.50mL和C10雜質(zhì)液3.7

9、5mL制作20mg/kg標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板;B.2.4 以 62.5 g 乳粉為取樣量，按表B.1制備乳粉類(lèi)各標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板。表 B.1 乳粉類(lèi)各標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板的制備比例 標(biāo)準(zhǔn)板號(hào)雜質(zhì)相對(duì)含量（mg/kg）雜質(zhì)絕對(duì)含量（mg/62.5 g）雜質(zhì)液濃度（mg/mL）雜質(zhì)液數(shù)量（mL）180.5000.22.52120.7500.23.753161.0000.25.004201.2500.26.25B.3 B.3.1 液體乳標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板制作 將已準(zhǔn)備好的牛糞雜質(zhì)D，E，F(xiàn)，分別準(zhǔn)確稱(chēng)取200.0mg，分別倒入3個(gè)500mL燒杯中，各加水2 mL，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75%經(jīng)過(guò)過(guò)濾的阿拉伯膠溶液23mL，充分混勻后，倒

10、入500mL容量瓶中，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的經(jīng)過(guò)過(guò)濾的蔗糖溶液定容，將雜質(zhì)液倒入1000mL燒杯中，允許帶進(jìn)少量空氣，用攪拌器攪拌，直到雜質(zhì)均勻分布為止，得到雜質(zhì)液D0、E0、F0。B.3.2 取上述濃度的各雜質(zhì)液50mL，做10倍稀釋?zhuān)秒s質(zhì)液A10、B10、C10。B.3.3 再將10倍稀釋液做10稀釋?zhuān)秒s質(zhì)液D100、E100、F100。B.3.4 取D100雜質(zhì)液6.25mL制作2mg/8L標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取E100雜質(zhì)液12，5mL制作4mg/8L標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取F100雜質(zhì)液18.75mL制作6mg/8L標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板; 取E100雜質(zhì)液25.00mL和F100雜質(zhì)液3.75mL制作8mg/8L標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板;B.3.5 以500mL液體