毛細(xì)管色譜講義

1、毛細(xì)管色譜講義第1頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四氣相色譜的特點(diǎn)及其應(yīng)用氣相色譜是一種相當(dāng)成熟且應(yīng)用廣泛的復(fù)雜混合物的分離分析方法。GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。GC所能直接分離的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過500。據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，在目前已知的混合物中，有20%到25%混合物可用GC直接分析，其余原則上可用LC分析。第2頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 流動(dòng)相：載氣的主要作用是將樣品帶入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，對分離結(jié)果的影響相當(dāng)有限 分離條件：選定載氣后，改變色譜柱、柱溫和載氣流速等控制分離 檢測器：FID

2、對大部分有機(jī)化合物均有靈敏響，最小檢測限可達(dá)ng級 技術(shù)難度：GC的條件參數(shù)優(yōu)化相對比LC簡單，分析成本更低 特殊應(yīng)用：氣固色譜在永久性氣體和低分子碳?xì)浠衔锏姆蛛x分析方面仍是不可缺少的手段。 與LC相比GC的主要特點(diǎn)第3頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 氣相色譜原理(復(fù)習(xí)自學(xué)) 在氣相色譜中，樣品各組分能否在色譜柱分離，主要是基于它們在固定液中溶解度和蒸氣壓不同。 在色譜柱內(nèi)，樣品組分溶解在固定液中，構(gòu)成以固定液為溶劑和以樣品組分為溶質(zhì)的溶液。由于樣品量很小。此溶液可看成是稀溶液（即溶質(zhì)分子間沒有作用力）。 氣液色譜熱力學(xué)主要是根據(jù)溶液理論來考察組分在氣相中的行為、組

3、分與固定液形成的性質(zhì)及溶質(zhì)和溶劑的相互作用。第4頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四（1）溶液理論Henry定律式中為活度系數(shù)，它與溶質(zhì)的性質(zhì)及存在的環(huán)境有關(guān)，是溶質(zhì)和溶劑分子間作用力的量度，在氣液色譜中組分與固定液分子間作用力的量度。而載氣是永久性氣體，溶質(zhì)在氣相濃度很低，它們之間的相互作用力可以忽略，故氣相接近于理想氣體。溶質(zhì)在氣相中的分壓為：溶液中溶質(zhì)的蒸氣壓：則得溶質(zhì)在載氣和固定液中的摩爾分?jǐn)?shù)之比與分配系數(shù)有關(guān)：第5頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四Nm和Ns分別為單位體積內(nèi)氣體和固定液的摩爾數(shù)。根據(jù)氣體定律： 整理得， 上式說明色譜過程中，溶

4、質(zhì)的分配系數(shù)與溫度有關(guān)，同時(shí)決定于組分與固定液相互作用力、組分蒸氣壓以及固定液的量。對于兩個(gè)不同組分，它們的相對保留值為： 例如，對于沸點(diǎn)相同的組分，只要選擇合適的固定液就可能將它們分開。這就是所謂的赫林頓(Herington)分離公式。 兩組分的分離既可以由它們的相對揮發(fā)度（柱溫T）決定也受到活度系數(shù) （固定相的類型）影響。第6頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四填充氣液色譜柱 固定液是氣相色譜柱的核心，一個(gè)混合物樣品是否能夠分離，主要決定于固定液。固定液的分類原則可以是固定液的化學(xué)結(jié)構(gòu)和所含官能團(tuán)，極性或形成氫鍵的能力。 如以氫鍵將氣液色譜固定液分為四類： 強(qiáng)氫鍵固定相

5、，如聚乙二醇 弱氫鍵固定液，如，-氧二丙氰 極弱氫鍵固定液，如苯基（50%）甲基硅酮 非氫鍵固定液，如甲基硅酮、角鯊?fù)榈?頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 氣相色譜條件的選擇 氣相色譜條件指色譜分析時(shí)所用的色譜柱（固定液、柱尺寸）、柱溫、載氣和流速、檢測器及其溫度、進(jìn)樣方法及其溫度。通常在色譜圖要注明這些條件。色譜條件的選擇和優(yōu)化可參考有關(guān)色譜理論解釋。分離度分析速度靈敏度第8頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四（1）色譜柱 不銹鋼柱；但分析較為活潑的物質(zhì)時(shí)多用玻璃柱。 內(nèi)徑2-3 mm的色譜柱；長度1-3 m。 固定相的選擇：相似相溶；固定液與溶質(zhì)

6、分子間的特殊作用力 載體粒度 涂漬量填充氣相色譜操作條件（2）載氣和流速 載氣選擇應(yīng)考慮分離和檢測兩方面。重載氣（氮?dú)狻鍤猓┯欣诮档涂v向擴(kuò)散；輕載氣（氫氣、氦氣）有利于降低氣相的傳質(zhì)阻力。TCD應(yīng)用輕載氣，而FID也多用輕載氣。 流速對柱效、保留時(shí)間和檢測器響應(yīng)均有一定影響，壓力或流量控制質(zhì)量（即穩(wěn)定性）在GC分析中非常重要。第9頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 GC中的流速表示： 柱前流量：閥、表 柱后流量：泡沫流量計(jì) 柱中平均線速度（3）柱溫 柱溫的選擇是GC分析的一個(gè)最重要因素之一。 柱溫的選擇： 樣品的沸程 固定液的使用溫度柱溫對分離的影響： 保留時(shí)間 相對

7、保留值 柱效、峰高和峰面積第10頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四（4）進(jìn)樣方式和汽化室溫度 進(jìn)樣方式：直接柱頭進(jìn)樣；六通閥進(jìn)樣 汽化室大小及溫度：汽化室溫度應(yīng)足夠高，保證樣品瞬間氣化。（5）檢測器和檢測器溫度 熱導(dǎo)檢測器（TCD）：基于各種物質(zhì)有不同的導(dǎo)熱系數(shù)原理而設(shè)計(jì)。它是濃度型的總體性質(zhì)，即通用檢測器。 氫火焰離子化檢測器（FID）：是一種高靈敏度、線性范圍廣、適用于含碳有機(jī)物分析的質(zhì)量型檢測器（準(zhǔn)通用型檢測器）。FID的工作原理是：當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入氫火焰時(shí)發(fā)生離解，生成正負(fù)離子；然后對在電場作用下的定向離子流進(jìn)行檢測。 檢測器溫度：不應(yīng)低于柱溫第11頁，共60頁，20

8、22年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四12.2 毛細(xì)管氣相色譜（高分辨氣相色譜） 毛細(xì)管氣相色譜，是指采用高分辨毛細(xì)管色譜柱來分離復(fù)雜組分的氣相色譜法。它的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展史上的一個(gè)重要里程碑, 它使傳統(tǒng)填充柱在分離效率和分析速度兩方面都提高到一個(gè)新的水平。1957年戈雷(Golay)發(fā)表“涂壁毛細(xì)管氣液分配色譜理論和實(shí)踐”論文，首先提出毛細(xì)管速率方程，并第一次實(shí)現(xiàn)了毛細(xì)管氣相色譜分離。1979年彈性石英毛細(xì)管開始應(yīng)用, 將毛細(xì)管氣相色譜推上高潮。八十年代將固定液固載化是毛細(xì)管色譜技術(shù)的又一個(gè)重要發(fā)展。它大大提高了色譜柱的穩(wěn)定性, 延長了柱壽命, 并使液膜進(jìn)一步增厚, 提高了色譜性能 (如可

9、在高溫下使用)。第12頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 毛細(xì)管柱 (capillary column), 又稱為開管柱或空心柱。大量實(shí)驗(yàn)證實(shí)這類色譜柱的最大特點(diǎn)在于它的“空心性”， 而不是它的“細(xì)小性”。盡管色譜學(xué)家們曾多次強(qiáng)調(diào)采用這類色譜柱時(shí)，應(yīng)使用正確的名稱“開管柱”，但人們還是習(xí)慣把它稱作毛細(xì)管柱。 填充柱1） 毛細(xì)管色譜柱的類型薄層毛細(xì)管薄膜毛細(xì)管第13頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 常規(guī)毛細(xì)管柱 內(nèi)徑為0.10.3mm, 一般為0.25mm左右。按內(nèi)壁的狀態(tài)又可分為：A、物理涂漬形式l壁涂層毛細(xì)管柱(wall coated open

10、tubular column, WCOT)：把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上， 現(xiàn)在大部分毛細(xì)管柱是這種類型的。 l多孔層毛細(xì)管柱(porous layer open tubular column, PLOT)：先在毛細(xì)管內(nèi)壁上附著或沉積一層多孔固體， 然后再在多孔固體上涂以固定液。該技術(shù)增大了表面積，在不增加液膜厚度的情況下，加大涂漬量。這樣，可提高進(jìn)樣量，有利于痕量分析。第14頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 載體涂漬毛細(xì)管柱(support coated open tubular column, SCOT)：先在毛細(xì)管內(nèi)壁上粘附一層載體， 如硅藻土載體， 在此載體上涂以固

11、定液。應(yīng)該說，SCOT是PLOT中的一種特殊形式。 雖然涂漬型毛細(xì)管柱的柱效較高， 但熱穩(wěn)定性和耐溶劑性較差。于是發(fā)展了固載化技術(shù)。第15頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四B 固載化形式 l鍵合毛細(xì)管柱：將固定液用化學(xué)鍵合的方法鍵合到涂敷硅膠的柱表面或經(jīng)表面處理的毛細(xì)管內(nèi)壁上。l交聯(lián)毛細(xì)管柱：采用交聯(lián)引發(fā)劑，在高溫或輻射處理下，把固定液交聯(lián)到毛細(xì)管內(nèi)壁。l鍵合交聯(lián)柱：既交聯(lián)固定液，又把它鍵合在管壁上。第16頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 小內(nèi)徑毛細(xì)管柱 (Microbore column) 內(nèi)徑小于100m，一般為50m的彈性石英毛細(xì)管。在氣相色

12、譜中用這種毛細(xì)管進(jìn)行快速分析。在毛細(xì)管超臨界色譜中多用這類色譜柱。 大內(nèi)徑厚膜毛細(xì)管柱 (Megabore Column) 83年HP推出 內(nèi)徑一般為0.53 mm，是彈性石英管，有時(shí)也用0.75mm內(nèi)徑的玻璃毛細(xì)管柱。 其固定液膜可以是1m，或高達(dá)5m的厚液膜。它可以直接進(jìn)樣分析，用于代替填充柱使用。 這種柱以犧牲部分柱效來增加柱容量、提高流量，以便適應(yīng)代替填充柱的要求。第17頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 表12.1 填充柱和毛細(xì)管柱的比較 色譜參數(shù)填充柱WCOTSCOT柱長度，透性10-7，cm110508002001000柱內(nèi)徑，mm

13、240.10.80.50.8液膜厚度，m100.110.82相比4200100150050300每個(gè)峰的容量，ng1010E60.5后陡峭，產(chǎn)生一個(gè)極高的線速度。第23頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四3）毛細(xì)管色譜柱的特點(diǎn) 滲透性好 ：一般毛細(xì)管的比滲透率約為填充柱的100倍, 在同樣的柱前壓下, 可使用更長的毛細(xì)管柱(如100米以上), 而載氣的線速可保持不變。例如2.4m填充柱的柱壓降是2.5E6 Pa ，在同樣的柱壓降下，可使用0.27mm內(nèi)徑WCOT柱192m ，0.5mm內(nèi)徑SCOT柱250m。這就是毛細(xì)管柱高柱效的主要原因。相比（）大：相比大，傳質(zhì)快，有利于

14、提高柱效；k值小實(shí)現(xiàn)有利于快速分析。毛細(xì)管柱的液膜厚度小, 柱效高，加上柱滲透性大，可采用較高線流速縮短分析時(shí)間。第24頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 總柱效高 從單位柱長的柱效看, 毛細(xì)管柱和填充柱處于同一數(shù)量級, 但毛細(xì)管柱的長度比填充柱可長12個(gè)數(shù)量級, 因此其總柱效遠(yuǎn)高于填充柱，這樣就大大提高分離復(fù)雜混合物的能力。 總之，毛細(xì)管柱滲透性大, 可采用長柱子和高載氣流速縮分析技術(shù)，使其保持高柱效和快速分離。 柱容量小 毛細(xì)管柱允許的進(jìn)樣量小。這樣對進(jìn)樣和檢測技術(shù)要求更高。進(jìn)樣量取決于柱內(nèi)固定液含量，由于毛細(xì)管柱涂漬的固定液僅幾十mg， 液膜厚度為0.351.5m，

15、柱容量小， 一般進(jìn)樣量為103105L， 故需要采用分流進(jìn)樣技術(shù)。第25頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四4） 毛細(xì)管色譜柱的制備 由于柱制備技術(shù)較復(fù)雜, 一般用戶通常使用商品柱。如OV-101, PEG-20, SE-54等。 固定液的固載化：一是固定液分子中的功能基團(tuán)和柱內(nèi)表面產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合，形成一個(gè)穩(wěn)定的液膜，稱固定液的鍵合；另一是固定液分子之間化學(xué)結(jié)合，交聯(lián)生成一個(gè)網(wǎng)狀的大分子覆蓋在毛細(xì)管內(nèi)表面，成為一個(gè)不可抽取的液膜，稱固定液的交聯(lián)（Cross-linking)；最后一種情況是固定液分子既和內(nèi)表面形成化學(xué)鍵合，其自身又交聯(lián)成網(wǎng)狀大分子，即鍵合交聯(lián)法。第26頁，共6

16、0頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四毛細(xì)管氣相色譜儀流程 載氣源壓力調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)分流器進(jìn)樣器色譜柱 檢測器流量計(jì) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 溫度效應(yīng) 流速控制壓力-流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)：電子壓力控制（EPC） 恒流模式 恒壓模式第27頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四壓力-流量調(diào)節(jié)系統(tǒng) 壓力-流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)：對高壓氣體減壓，穩(wěn)定流量和壓力，使色譜系統(tǒng)具有優(yōu)異精度和重現(xiàn)性?，F(xiàn)代高檔氣相色譜儀均采用高精度的電壓力控制（Electromic pneumatic control, EPC）或電子流量控制（EPC）技術(shù)，使得系統(tǒng)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性達(dá)到新的高度。 電子壓力控制（EPC） ：采用電

17、子壓力傳感器和電子流量控制器，通過計(jì)算機(jī)來實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制。第28頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四1）毛細(xì)管氣相色譜儀 毛細(xì)管氣相色譜系統(tǒng)基本上和普通氣相色譜一樣。但毛細(xì)管色譜柱并不是隨意地裝在普通的填充柱色譜儀上。由于毛細(xì)管柱的體積流量小、柱容量小和出峰快等特殊性，毛細(xì)管氣相色譜儀對氣路、進(jìn)樣、檢測和記錄等方面也有一些特殊的要求。載氣+樣品毛細(xì)管柱分流放空FID補(bǔ)充氣柱后FcL（1） 氣路系統(tǒng)第29頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四GC進(jìn)樣系統(tǒng)載氣吹掃氣分流氣第30頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四第31頁，共60頁

18、，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四分流進(jìn)樣作用：毛細(xì)管柱的載氣體積流量比填充柱低得多，將樣品從氣化室沖洗到色譜柱需要較長的時(shí)間，導(dǎo)致進(jìn)樣器內(nèi)色譜區(qū)帶嚴(yán)重?cái)U(kuò)張。此外，柱容量小，采用常規(guī)的進(jìn)樣方式，無法控制這樣小的進(jìn)樣量。尾吹氣路作用：由于毛細(xì)管柱的載氣體積流量很小，進(jìn)入檢測器后發(fā)生突然減速，引起色譜峰擴(kuò)張。為了減少譜帶擴(kuò)展，同時(shí)也是調(diào)節(jié)氫火焰檢測器靈敏度，使氫氮比達(dá)到1左右，必須在色譜柱出口增加輔助尾吹氣。第32頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四第33頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四（2）進(jìn)樣技術(shù) “Achilles heel”（阿基里德的

19、腳后跟） 毛細(xì)管柱的柱容量很小，要使柱子不超載，進(jìn)入柱中的樣品量不應(yīng)超過0.01 - 0.001 L。實(shí)驗(yàn)證明用一般微量注射器準(zhǔn)確注入這樣小的樣品是不大可能的。為此，毛細(xì)管氣相色譜要采取特殊的進(jìn)樣技術(shù)。 分流進(jìn)樣 所謂的分流進(jìn)樣就是使樣品瞬間氣化并與載氣混合，使小部分樣品進(jìn)入色譜柱，大部分放空。一般儀器是在氣化室的出口將載氣分成兩路, 絕大部分載氣放空, 而極小部分載氣流入色譜柱。第34頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四所謂不分流進(jìn)樣是當(dāng)進(jìn)樣時(shí)把分流閥關(guān)閉，樣品在氣化室中蒸發(fā)成蒸氣， 并被載氣送入毛細(xì)管柱。不分流進(jìn)樣系統(tǒng)與分流進(jìn)樣系統(tǒng)不同之處在于分流管和分流閥之間有一個(gè)緩

20、沖空間。在進(jìn)樣時(shí)分流電磁閥關(guān)閉，但注射隔膜吹洗氣（2mL/min)一直保持，經(jīng)過一段時(shí)間（3090s），大部分溶劑和溶質(zhì)蒸氣進(jìn)入色譜柱，電磁閥打開。氣化室中剩余的溶劑和溶質(zhì)通過分流閥吹走。 不分流進(jìn)樣載氣+樣品毛細(xì)管柱放空緩沖室大部分樣品入柱，避免分離歧視，盡可能消除溶劑脫尾。特點(diǎn)：汽化室采用較低的溫度。第35頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四（3）檢測器與補(bǔ)充氣 要求采用高靈敏度的檢測器, 如FID、小池體積的TCD(HP單絲微型TCD的檢測池僅有3.5l)等；響應(yīng)快的記錄儀, 如時(shí)間常數(shù) 30 minl注射器的預(yù)熱溫度應(yīng)稍大于樣品的恒溫水浴l改為自動(dòng)進(jìn)樣l行定量校正第

21、47頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四12.5 裂解氣相色譜高聚物的色譜分析： l原料、單體的純度分析，即所謂的痕量分析 l聚合物中的揮發(fā)性物質(zhì)的測定，如殘余溶劑、單體助劑等 l高聚物的組成、結(jié)構(gòu)分析 可見，氣相色譜對天然和合成大分子等難以直接進(jìn)行分析。為什么燒烤過的食品好吃？ 食物在燒烤過程中發(fā)生裂解而產(chǎn)生具有芳香味的揮發(fā)性的小分子化合物。第48頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 裂解氣相色譜（Pyrolysis-Gas Chromatography, PGC)是用一個(gè)裂解器作為進(jìn)樣器，待分析高聚物樣品在裂解器中被裂解成低分子碎片，再由載氣帶入色譜

22、儀進(jìn)行分離分析的方法。 *離線裂解：分解 + 吸收；重現(xiàn)性 裂解氣相色譜是一種反應(yīng)氣相色譜，是在熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)上發(fā)展起來的。它對大分子熱裂解（即化學(xué)降解）后的產(chǎn)物直接進(jìn)行氣相色譜分析。 理論包括裂解理論和氣相色譜兩部分 儀器的主要差別在于裂解器 分析技術(shù)在于裂解譜圖的解釋，類似于紅外光譜的解釋。第49頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四一、裂解氣相色譜基本原理 使分子量較大的物質(zhì)在一定的條件下迅速熱解成易揮發(fā)的小分子碎片，然后對其進(jìn)行色譜分析，即裂解氣相色譜法。大量研究已表明，在一定的條件下，高聚物的裂解是有一定規(guī)律的。因此碎片的組成和相對含量與被測物大分子結(jié)構(gòu)和

23、組成有一定的對應(yīng)關(guān)系，得到其特征圖譜（稱指紋熱解圖譜）可作定性分析依據(jù)。第50頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四 PGC的特點(diǎn)l色譜柱具有高分離效能，對于結(jié)構(gòu)相似或同類高分子間的微小差異，材料中的微量組分，都能在色譜圖上反映出來，找到相應(yīng)的特性。l各種類型、狀態(tài)的樣品，包括不溶解、不熔化材料，無需分離可直接進(jìn)樣l裂解色譜圖可提供材料的組成、結(jié)構(gòu)方面的信息，可以研究高分子的分解機(jī)理、熱穩(wěn)定性及動(dòng)力學(xué)l儀器設(shè)備簡單、分析速度快、易于普及推廣l但裂解反應(yīng)復(fù)雜，影響因素很多。同一樣品在不同實(shí)驗(yàn)室間所得的結(jié)果和重現(xiàn)性較差。在實(shí)際應(yīng)用中通常采用參照物進(jìn)行對比。第51頁，共60頁，20

24、22年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四2 影響裂解反應(yīng)的因素l裂解溫度：400900；溫度不同，裂解產(chǎn)物分布不同464 590 7402111221 甲基丙烯酸甲酯 2 甲醇聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）樣品第52頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四l升溫時(shí)間（TRT）：所謂TRT是指使樣品達(dá)到某一裂解溫度（也叫平衡溫度）所需的時(shí)間，一般為秒至毫秒級；升溫時(shí)間越短越好l裂解時(shí)間：指樣品在某一平衡溫度下的延續(xù)時(shí)間，裂解時(shí)間的長短也影響產(chǎn)物的分布；在保證樣品裂解完全的情況下，要求裂解時(shí)間盡可能的短l樣品用量和厚度：樣品用量要盡可能少，一般以能滿足檢測靈敏度需要為限，固體樣品最好制成薄膜第53頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四TRT: 3S TRT: 30mS 12211 異戊二烯 2 苯乙烯異戊二烯-苯乙烯共聚物樣品第54頁，共60頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)26分，星期四二、裂解器1對裂解器的要求 升溫迅速穩(wěn)定；不引起催化反應(yīng)；死體積小2 裂解器 常用的裂解器有管式爐裂解器、居里點(diǎn)裂解器（利用高頻感應(yīng)加熱）和激光裂解器。三、裂解色譜的應(yīng)用1高聚物的定性鑒定裂解指紋圖 通常就是用與已知標(biāo)準(zhǔn)指紋圖相比較的方法，對未知聚合物進(jìn)行定性。裂解圖雖有許多峰出現(xiàn)，但只要知