氣浮分離法精品課件

1、氣浮分離法第1頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 泡沫浮選是一種能處理大量試樣的快速濃集分離方法： 日常生活肥皂泡沫分離污穢物； 在選礦、精制蔗糖、環(huán)境廢水處理等方面分離； 在分析上作為痕量元素的分離富集方法, 特別適用于大量的極稀溶液(10-7-10-15mol/ L)的分離富集。對于共沉淀分離中不易過濾或離心分離的膠狀、絮狀沉淀，對于離子對溶劑萃取分離中經(jīng)常遇到的分層費(fèi)時(shí)、兩液界面不清晰等難題, 可改用適當(dāng)?shù)母∵x分離解決。其特點(diǎn)： 樣品處理量大，0.5-2L 富集倍數(shù)大，100-10000 回收率高，90%以上 易于聯(lián)用，成為超高靈敏度光度法第2頁，共22頁，2022年

2、，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四從底部通入大量氣泡溶質(zhì)吸附在氣泡上并隨之上升泡沫層問題：1 為什么溶質(zhì)會(huì)選擇性地吸附在氣泡上？ 2 如何最大限度達(dá)到富集效果？第3頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 水中痕量Cu、Ni、Pb的AAS測定 取250m水樣于燒杯，加10 mg / ml AlCl3 3 ml， 加1mg / ml油酸鈉（順式-9-十八烯酸納），攪拌，再用1 mol / LNH4OH調(diào)pH 9.5, 形成Al(OH)3共沉淀, 繼續(xù)攪拌15 min。另取一浮選槽，加入少量H2O, 調(diào)好氣流，觀察氣泡大小合適，倒入上述沉淀液 ，用25 ml 0.1 mol / L NH

3、4OH洗滌燒杯并轉(zhuǎn)入浮選槽。調(diào)整氣流40 -60 ml / min浮選5 min，讓上層形成穩(wěn)定的泡沫層。關(guān)氣，抽濾除去下層母液，往泡沫層加20 ml EtOH消泡，再用50 ml 0.1mol / L NH4OH洗滌沉淀，分別抽濾除盡乙醇和氨水。沉淀加4 ml 2 mol / L HNO3 片刻，溶解后收集于10 ml容量瓶，用4 ml 2 mol / L HNO3洗滌小燒杯，再2 mol / L HNO3定容，AAS測定。第4頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 浮選原理-選擇性吸附浮選 浮選過程實(shí)際是一個(gè)氣泡礦化過程，該過程的自由能變化為： G = s-g(s-ll-g

4、) G = l-g (cos1)。s-ls-gl-g 礦化過程的條件是G 0，所以 (cos1) 0?？梢? 當(dāng)?shù)V化過程的熱力學(xué)條件是存在時(shí), 900 F2 整理得 sin w / 2al-ga / 第7頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四捕集劑/收集劑作用 若待分離離子是親水的，它們很難吸附在氣泡上而被浮選分離。加入捕集劑覆蓋在離子表面上，使它們由親水性變成疏水性，便可附在氣泡上分離出來。表面活性劑作用在氣泡表面定向排列表面活性劑非極性一端向著氣泡，極性一端向著水相表面活性劑的極性端可與吸附水中的離子和極性分子第8頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四浮選裝

5、置與操作 浮渣或泡沫層樣品液氣泡燒結(jié)板空氣第9頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四浮選法類型 離子浮選法 沉淀浮選 溶劑浮選（浮選萃取法）第10頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四離子浮選法原理 首先讓溶液中欲分離富集離子或它與絡(luò)合劑作用形成絡(luò)陽離子或絡(luò)陰離子，與帶相反電荷離子的表面活性劑作用生成疏水性的離子締合物。然后通氣起泡，離子締合物被吸附在氣泡表面而上浮至溶液表面，將其與母液分開后便可達(dá)到分離的目的。實(shí)現(xiàn)離子浮選方式有兩種： 欲富集離子直接被浮選；“無機(jī)絡(luò)陰離子或酸根離子” 欲富集離子先與適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑作用形成絡(luò)合物離子締合物，然后通過浮選此種絡(luò)合物而

6、達(dá)到浮選目的?！坝袡C(jī)試劑螯合離子”第11頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 影響離子浮選的因素 溶液的酸度表面活性劑離子強(qiáng)度絡(luò)合劑氣泡大小的控制 應(yīng)用1） 大量基體元素存在下的浮選分離2） 超痕量元素的分離富集3） 浮選光度分析第12頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 在捕集集存在下，溶液中待分離痕量金屬離子，與某些無機(jī)或有機(jī)沉淀劑生成共沉淀或膠體，然后加入與沉淀或膠體帶相反電荷的表面活性劑。通入氣泡后，它們粘附在氣泡上浮升至液面與母液分離，這種分離方法稱為沉淀浮選。 共沉淀富集法需要過濾，洗滌，操作過程太長。相比之下，采用浮選法則快得多，兩者的不同之處

7、在于：形成共沉淀之后，浮選法加入與沉淀表面帶相反電荷的表面活性劑，使表面活性劑離子的親水基團(tuán)在沉淀表面定向聚集而使沉淀憎水化。 沉淀浮選第13頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 氫氧化物共沉淀浮選法 有機(jī)試劑共沉淀浮選法 氫氧化物共沉淀浮選法 常以Fe（）、Al（）、In（）氫氧化物作沉淀載體，形成共沉淀后進(jìn)行浮選。例如，在1200 mL含微量Cd、Co、Cr（）、Cu、Mn（）、Ni、Al的海水樣中，控制pH 9.5，加入In(OH)3形成共沉淀。加入油酸鈉乙醇溶液或十二烷基硫酸鈉，浮選5分鐘。采用ICP-AES測定。CF為240，Na、K減至1 / 50 -1 / 20

8、，Mg、Ca、Sr減少1 / 2。分類第14頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四1) 主要影響因素 酸度 ：pH大小直接影響待富集離子和捕集劑的存在形式, 影響到共沉淀的效果，因而影響浮選效果。在沉淀浮選中，應(yīng)注意沉淀的表面電荷隨pH變化。如Fe(OH)3共沉淀, 以pH 9.6左右為界,酸性一側(cè)沉淀帶正電荷，堿性一側(cè)帶負(fù)電荷。這時(shí)要選用不同的表面活性劑。 9.6 pH+ -回收率 表面活性劑陰離子 陽離子第15頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 表面活性劑：帶“相反電荷”，其作用是將親水沉淀轉(zhuǎn)為疏水沉淀便于浮選以及形成穩(wěn)定的泡沫層。 氣泡大小2) 載體的

9、選擇 對象元素的回收率 從大量共存元素中分離的可能性 定量階段載體元素的干擾情況 易得的高純度載體元素等3) 應(yīng)用第16頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 有機(jī)試劑共沉淀浮選法 試液(M)有機(jī)試劑/極性溶劑(丙酮、乙醇) 有機(jī)共沉淀 浮選1)有機(jī)試劑共沉淀浮選法特點(diǎn)可在酸性溶液中捕集微量元素, 可減少基體元素的干擾。不必加表面活性劑 干擾測定的有機(jī)試劑可用灰化除去 應(yīng)先攪拌, 待形成絮狀沉淀再浮選2）應(yīng)用 高純鉛、鋅中的Ag和Cu的分離和測定 海水中微量銀的富集和測定第17頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四溶劑浮選（萃取浮選法） 在浮選溶液的表面加有少量

10、比水輕的有機(jī)溶劑，在浮選物浮出水相時(shí)，若該物質(zhì)溶于有機(jī)相，則可以直接測定； 若該物質(zhì)不溶于有機(jī)相，則水相和有機(jī)相之間形成第三相，即為濃縮相，從而達(dá)到浮選分離的目的。 如飲用水中痕量銅的測定：水樣酒石酸和EDTA隱蔽，控制pH 6-6.4，Na-DDTC浮選，螯合物溶于浮選槽上層的異戊醇，直接光度法測定。 第18頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四泡沫層有機(jī)溶劑（可溶解浮選物）溶劑浮選與吸光光度法直接結(jié)合，即溶劑浮選光度法，具有分離量大、選擇性及靈敏度高的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。析出第三相光度測定選擇另一溶劑溶解后光度測定第19頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四 浮選溶劑

11、的一個(gè)重要作用就是消泡。 溶劑浮選與萃取法的區(qū)別在于浮選物與浮選溶劑不起溶劑化作用，不涉及萃取的分配問題。 對于離子對溶劑萃取分離中經(jīng)常遇到的分層費(fèi)時(shí)、兩液界面不清晰等情況，均可用溶劑浮選分離。其特點(diǎn)為：有機(jī)溶劑用量少；快速和簡便；可連續(xù)浮選。 第20頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四1）吸附機(jī)理 捕集劑在氣液界面定向排列, 通過靜電引力或締合作用與待測物結(jié)合后浮選。2）粘附機(jī)理 被測離子和捕集劑在溶液中締合或絡(luò)合成沉淀,后粘附在氣泡上浮選。粘附作用取決于沉淀的濕潤性, 由于疏水的沉淀微粒表面與水的親合力很弱, 不能形成穩(wěn)定的水化膜。當(dāng)微粒與氣泡碰撞時(shí), 很容易排開水分子, 使其附著于氣泡上而被浮選。 浮選機(jī)理浮選過程可用吸附或粘附兩種機(jī)理解釋。第21頁，共22頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)4分，星期四參考資料1