毛細管色譜法精品課件

1、毛細管色譜法第1頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21一、毛細管色譜的特點1. 毛細管色譜分離能力提高的途徑 (1) 由塔板理論：增加柱長減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)； (2) 由速率理論：減小組分在柱中的渦流擴散和傳質(zhì)阻力，也即降低塔板高度。第2頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/212. 毛細管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點（1） 不裝填料阻力小，長度可達百米的毛細管柱，管徑0.2mm。（2）氣流單途徑通過柱子，消除了組分在柱中的渦流擴散。（3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（4）毛細管

2、色譜柱柱效高達每米30004000塊理論塔板，一支長度100米的毛細管柱，總的理論塔板數(shù)可達104106。 第3頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/213. 毛細管色譜具有的優(yōu)點（1）分離效率高：比填充柱高10100倍；（2）分析速度快：用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度（3）色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式；（4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測器。 （5）渦流擴散為零。第4頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/214. 毛細管色譜的種類與制備方法毛細管柱按其制備方法可分為以下幾種： 涂壁開管柱（wall coated op

3、entubular，WCOT柱）：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對簡單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。多孔層開管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細管氣固色譜。載體涂漬開管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：將非常細的擔體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較WCOT柱高。化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。第5頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21二、 結(jié)構(gòu)流程具有分流和尾吹裝置第6頁

4、，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21三、分流比調(diào)節(jié)毛細管柱內(nèi)徑很細，因而帶來三個問題：（1）允許通過的載氣流量很小。（2）柱容量很小，允許的進樣量小。需采用分流技術(shù)，（3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測器，采用尾吹技術(shù)。分流比：放空的試樣量與進入毛細管柱的試樣量之比。一般在50：1到500：1之間調(diào)節(jié)。第7頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21第8頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21毛細管柱第9頁，共10頁，2022年，5月20日，7點26分，星期四2022/9/21請選擇內(nèi)容：第一節(jié) 色譜法概述第二節(jié) 氣相色譜儀第三節(jié) 色譜理論基礎(chǔ)第四節(jié) 氣相色譜操作條件選擇第五節(jié) 色譜定性、定量方法第六節(jié) 毛細管色譜第七節(jié) 液相色譜法第八節(jié) 離子色