掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應(yīng)用課件

1、掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應(yīng)用 制作人：掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近20多年的時(shí)間內(nèi)，掃描電子顯微鏡發(fā)展迅速，又綜合了X射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡，儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn)，分析精度不斷提高，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)大，越來越成為眾多

2、研究領(lǐng)域不可缺少的工具，目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理和化學(xué)等領(lǐng)域。SEM SEMSEM的主要特點(diǎn) 儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)； 掃描電子顯微鏡的工作原理一. 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視

3、系統(tǒng)相似。電子槍信號(hào)放大器掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈 物鏡 試樣二次電子探測器顯示器掃描放大器圖1 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，

4、電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。掃描電子顯微鏡 三大組成 1、真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。 真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。 2、電子束系統(tǒng) 電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 3、成像系統(tǒng) 掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 真空系統(tǒng)鏡筒V1閥樣品室擋板

5、擴(kuò)散泵離子泵機(jī)械泵離子泵手動(dòng)閥主閥V5鏡筒閥V4放氣閥V6儲(chǔ)氣瓶熱偶規(guī)TC4冷規(guī)旁路閥V3TC3TC2TC1擴(kuò)散泵前級(jí)閥V2抽氣管 利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，裝樣，關(guān)閉樣品室，抽真空當(dāng)真空指示燈亮?xí)r，打開V1閥，加電壓至20kV，電流加至60A通過Z軸調(diào)節(jié)工作距離(最佳值為12mm)調(diào)節(jié)X、Y軸，尋求感興趣的樣品區(qū)域做完后，將電流和電壓值回零，將對(duì)比度、亮度值回零，放大倍數(shù)降到100左右，關(guān)閉V1閥調(diào)整放大倍數(shù)并調(diào)焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，使樣品在顯示屏上顯示出來慢速掃描，照相，保存打開樣品室，取出樣品，關(guān)上樣品室，抽真空，當(dāng)真空

6、指示燈亮?xí)r，將儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)，完畢應(yīng)用舉例1斷口分析材料斷口的微觀形貌往往與其化學(xué)成分、顯微組織、制造工藝及服役條件存在密切聯(lián)系，所以斷口形貌的確定對(duì)分析斷裂原因常常具有決定性作用。1材料表面形態(tài)（組織）觀察2斷口形貌觀察斷口形貌觀察3磨損表面形貌觀察4納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察5生物樣品的形貌觀察瘧疾破壞的兩個(gè)紅細(xì)胞背散射電子像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結(jié)構(gòu)原子序數(shù)襯度像 隨著電鏡技術(shù)的不斷發(fā)展，以及與其他方法的綜合使用，還出現(xiàn)了免疫電鏡、電鏡細(xì)胞化學(xué)技術(shù)、電鏡圖像分析技術(shù)及全息顯微術(shù)等。 電鏡技術(shù)也有其局限性：如電鏡設(shè)備昂貴、樣本制備較復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)費(fèi)用較高；另外，由于樣本取材少，觀察范圍有限，有

7、時(shí)還可能會(huì)遺漏信息；當(dāng)用于輔助腫瘤外檢診斷時(shí)，只能判定組織或細(xì)胞的來源，不能確定腫瘤的良惡性。電子顯微鏡缺陷 掃描隧道顯微鏡（STM ）掃描隧道顯微鏡亦稱為“掃描穿隧式顯微鏡”、“隧道掃描顯微鏡”，是一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器。它于1981年由格爾德賓寧（GBinning）及海因里希羅雷爾（HRohrer）在IBM位于瑞士蘇黎世的蘇黎世實(shí)驗(yàn)室發(fā)明，兩位發(fā)明者因此與恩斯特魯斯卡分享了1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。掃描隧道顯微鏡簡介 掃描隧道顯微鏡 scanning tunneling microscope 縮寫為STM。它作為一種掃描探針顯微術(shù)工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學(xué)家

8、觀察和定位單個(gè)原子，它具有比它的同類院子里顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下（4K）可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米技術(shù)既是重要的測量工具又是加工工具。 STM使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為20世紀(jì)80年代世界十大科技成就之一。 世界上第1臺(tái)掃描隧道顯微鏡世界上第1臺(tái)掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡（STM ）掃描隧道顯微鏡簡介基本結(jié)構(gòu) 1 隧道針尖 2 三維掃描控制器 3 減震系統(tǒng) 4 電子學(xué)控制系統(tǒng) 5 在線掃描控制系統(tǒng)

9、 6 離線數(shù)據(jù)分析軟件 掃描隧道顯微鏡工作原理 掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個(gè)原子組成）。一個(gè)小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個(gè)材料，到底層表面。當(dāng)探針通過單個(gè)的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個(gè)原子的時(shí)候有漲有落，如此便極其細(xì)致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動(dòng)，人們可以得到組成一個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的單個(gè)原子的美麗圖片。 STM的工作原理掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)。對(duì)于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能E低于前方

10、勢壘的高度V0時(shí)，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。工作原理圖圖是STM的基本原理圖，其主要構(gòu)成有：頂部直徑約為50100nm的極細(xì)金屬針尖(通常是金屬鎢制的針尖)，用于三維掃描的三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷(Px，Py，Pz)，以及用于掃描和電流反饋的控制器(Controller)等。 2.4 掃描隧道顯微鏡的工作模式STM有兩種工作模式，恒電流模式和恒高度模式，。恒高度模式則是始終控制針尖的高度不變恒電流模式是在STM圖像掃描時(shí)始終保持隧道電流恒定 由于電

11、子的隧道效應(yīng)，金屬中電子云密度并不在表面邊界處突變?yōu)榱?。在金屬表面以外，電子云密度呈指?shù)衰減，衰減長度約為1nm。用一個(gè)極細(xì)的、只有原子線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質(zhì)(稱為樣品)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品表面與針尖非?？拷?距離1nm)時(shí)，兩者的電子云略有重疊，如圖2 所示。圖2 金屬表面與針尖的電子云圖掃描隧道顯微鏡優(yōu)點(diǎn)掃描隧道顯微鏡,具有很高的空間分辨率，橫向可達(dá)0l納米，縱向可優(yōu)于001納米。它主要用來描繪表面三維的原子結(jié)構(gòu)圖，在納米尺度上研究物質(zhì)的特性，利用掃描隧道顯微鏡還可以實(shí)現(xiàn)對(duì)表面的納米加工，如直接操縱原子或分子，完成對(duì)表面的剝蝕、修飾以及直接書寫等 掃描隧道顯微鏡具體應(yīng)用 1 掃描 STM工作時(shí)，探針將充分接近樣品產(chǎn)生一高度空間限制的電子束，因此在成像工作時(shí)，STM具有極高的空間分辯率，可以進(jìn)行科學(xué)觀測 探傷及修補(bǔ) STM在對(duì)表面進(jìn)行加工處理的過程中可實(shí)時(shí)對(duì)表面形貌進(jìn)行成像，用來發(fā)現(xiàn)表面各種結(jié)構(gòu)上的缺陷和損傷，并用表面淀積和刻蝕等方法建立或切斷連線，以消除缺陷，達(dá)到修補(bǔ)的目的，然后還可用STM進(jìn)行成像以檢查修補(bǔ)結(jié)果的好壞 微觀操作 1 引發(fā)化學(xué)反應(yīng) 2 移動(dòng)，刻寫樣品 掃描隧道顯微鏡下原子的鏡象中國科學(xué)院化學(xué)研究所的科技人員利用自制的掃描隧道顯微鏡，在石墨表面上刻蝕出來的圖象。圖形的線寬實(shí)際上只有10nm。掃