高效液相色譜儀期間核查作業(yè)指導書

1、高效液相色譜儀期間核查作業(yè)指導書目的在儀器設備兩次檢定之間，進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結果的準確性和有效性。核查項目標準曲線相關系數(shù)、定量重復性、檢出限（DL）、基線噪聲和基線漂移。使用的標準物質（核查標準）萘、苯甲酸、山梨酸標準品核查依據；高效液相色譜使用說明書。JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程核查方法環(huán)境條件安裝儀器的房間應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，室內排風良好。儀器應平衡地放在工作臺上，便于操作，周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，儀器接地良好環(huán)境溫度1030，8小時內溫度波動不超過3，相對濕度低于85%。電源要求電源電壓：22022V電源頻率：5

2、0儀器與試劑秒表，分度值小于電子天平，最大稱重200g,最小分度容量瓶50ml微量注射器100膜甲醇（色譜純）色譜用水核查方法泵流量設定值誤差&、流量穩(wěn)定性誤差&的檢查。技術要求流星設止值，mL/min測量次數(shù)333收集流動相時間，min251510允許誤差Ss5%3%2%.3%2%2%按表設定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集1025min,稱重。按式(1)、(2)計算Ss和3。SS=(Fm-Fs)/FsX100%SR=(Fma-Fmin)/FX100%.(2)式中：Ss-流量設定值誤差，%Fm=(W-W)/(pt),流量實測值，

3、mL/min；W2-容量瓶+流動相的重量，g；W1-容量瓶的重量，g;Fs-流量設定值，mL/min；pi-實驗溫度下流動相的密度，g/cm3;t-收集流動相的時間，min；Sr-流量穩(wěn)定Tt誤差，%Fmax-同一組測量中流量最大值，mL/min；Fmin-同一組測量中流量最小值，mL/min；F-同一組測量中流量的算術平均值，mL/min。注意事項：流量最高值的設定可根據實驗室的要求而定。流量測量順序可以隨意選擇，但不是設定某一流量后連續(xù)測量三次，每次改變流量后至少要等5min待流量穩(wěn)定后，方可收集流動相。紫外檢測器基線漂移和基線噪聲檢查技術要求基線漂移wx10-4AU/h基線噪聲&X10-

4、5AU設置紫外吸收波長254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸光度單位為2伏特。流動相100刈醇，流量min,參比池為空氣，開機待基線穩(wěn)定后，記錄10min,計算基線漂移和噪聲。N=KB式中：N-檢測器基線噪聲K-衰減倍數(shù)B-測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU定性、定量測量重復性的檢查技術要求a.定性測量重復性誤差（8次測量）RS%性0%b.定量測量重復性誤差（8次測量）RS%量0%選擇一種適當白標準溶液（eg:蔡、苯甲酸、山梨酸等）或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量8次，按式（3）,計算相對標準偏差RSD（%。 TOC o 1-5 h z n21RSDfett（定量）=1XiX/n1100.（3）,iiXRS%性（定量）即為定性定量測量重復性相對標準偏差。式中：Xi-第i次測得的保留時間或峰面積；X-n次測得結果的算術平均值；I-測量序號；n-測量次數(shù)。.核查結果與處理應做好儀器參數(shù)、方法、測試結