發(fā)熱量的測定

1、發(fā)熱量的測定總結(jié) 第一組 組長：李小霞 資料員：張嘉琪 鄭彩霞 操作員：黃霞 馬芳 秦媛 使用儀器 熱量計 點(diǎn)火絲 內(nèi)筒 攪拌器 外筒 氧彈 燃燒皿 分析天平 使用儀器 步驟 恒溫式熱量計法1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)11.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成24mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易

2、飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.62.8MPa(2628atm)。充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下1020mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時一致(相差1g 以內(nèi))。水量最好用稱重法測定。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點(diǎn)時內(nèi)筒

3、比外筒溫度高1K 左右，以使終點(diǎn)時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒和蓋子。5 開動攪拌器，5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，

4、應(yīng)開動振蕩器振動35s。6 觀察內(nèi)筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功。點(diǎn)火后1min40s 時讀取一次內(nèi)筒溫度(t140)，讀到0.01K即可。 7 停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。找出未燒完的點(diǎn)火絲，并量出長度，以便計算實際消耗量。注意事項1.氧彈中必須充入足夠的氧氣2.點(diǎn)火絲要和煤樣有良好的接觸，但不得接觸燃燒皿，以免短路，點(diǎn)火失敗。3.如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。4.實驗完畢用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿。數(shù)據(jù)處理結(jié)果分析使用自動測量儀1、對室溫要求嚴(yán)格，若低于15或者高于35時，會使測溫不準(zhǔn)，溫度過低或過高會影響到這些元器件的功能發(fā)揮。2、內(nèi)筒水的初溫和終溫與外筒水的溫度的溫差大小，以及內(nèi)筒水試驗中溫度的變化速度，會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確度3、在試驗結(jié)束后，打開氧彈。檢查內(nèi)部，如發(fā)現(xiàn)有炭黑的存在，說明有煤樣