試驗8-氯化物中氯含量的測定

1、實驗8氯化物中氯含量的測定四川農(nóng)業(yè)大學題目：氯化物中氯含量的測定姓名:氯化物中氯含量的測定摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用銀量法測定。銀量 法按指示劑不同可分為莫爾法、佛爾哈德法、和法揚司法 本文采用銀量法中的莫爾法測定氯化物中氯的含量。以KCrQ為指示劑，用NaCl基準物質溶液標定AgN的準溶液 再用AgNO標準溶液在PH為6.510.5的條件下滴定粗鹽樣 品。通過計算得AgN的準溶液白勺濃度為0.02390molRSM 0.40%;粗鹽中氯的含量為 57.64%,RSD為0.09%。此 方法方便高效適用于水溶液中氯的測定。關鍵詞：銀量法、莫爾法、氯化物、含量of chlorine co

2、ntent intheAbstract:The chlorineThe determination chlorideof chlorine content intheAbstract:The chlorinecontent of somesoluble chloridecan be determinedby argentometry.Argentometrycan be determinedby argentometry.Argentometryintodifferentpaper,Mohr Method ,Voihard and Fajans. In the content of chlor

3、ine in chloridethiswasintodifferentpaper,Mohr Method ,Voihard and Fajans. In the content of chlorine in chloridethiswasaccording to the indicator can be divideddetermined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated byNaCl standard substance solution. Then, at

4、 PH6.510.5use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol- L-1,RSD is 0.40%;thechlorine content of coarse salt is 57.64%,RSDis 0.09% . Keywords: argentometry, Mohr Method,chlorine,content.引言在化工產(chǎn)品中，Cl-1離子是一種活性很大，并且非常

5、常 見。由于其活性大，因而在工藝過程中很難清除，影響產(chǎn)品 質量。所以，加強對產(chǎn)品中的 Cl-1離子的測定與控制，對工 藝過程、生產(chǎn)控制和產(chǎn)品的成品檢驗都具有一定的重要意義。測定Cl-1離子含量的方法有很多。銀量法是測定氯離子 比較成熟的方法，此法操作簡便，準確度高，又不污染環(huán)境。 銀量法按指示劑的不同可分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚司 法。王升文1用EDTA商定法精確測定可溶性氯化物中氯的含 量，該方法準確、終點現(xiàn)象明顯。陳紅梅等2利用比濁光度法對含氯有機物中的氯含量進行測定，結果表明該方法具有 較好的線性和靈敏度，精密度高，尤其對于測定微量氯離子 可得較好的結果。汪益平 四對銀量法的用法進行了

6、拓展，分 別以佛爾哈德法和法揚司法對有機物中的氯含量進行測定。本實驗選擇莫爾法測定可溶性氯化物中氯的含量。莫爾 法操作最為簡單，盡管干擾較多，但測定一般水樣中的氯離 子時多數(shù)選用仍選用莫爾法。.實驗部分儀器與試劑電子天平、100ml容量瓶、25ml移液管、酸式滴定管、 量筒等玻璃儀器。AgNO3AB ,NaCl (GR ,5% KCrQ溶液、0.03mol l -1AgNO 標準溶液。實驗內(nèi)容. 0.03mol l,AgNOB 準溶液的標定準確稱取所需NaCl基準試劑置于燒杯中，用水溶解，轉 入100ml容量瓶中，定容，搖勻。準確移取 25ml NaCl標準 溶液于250ml錐形瓶中，力口 2

7、5ml水，1ml 5% KzCrQ溶液， 在不斷搖動下用 AgNO標準溶液滴定，至白色沉淀中出現(xiàn)磚 紅色，即為終點。樣品分析準確稱取一定量粗鹽樣品于燒杯中，加水溶解后，轉入 100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25ml樣 品溶液于250ml錐形瓶中，加入 25ml水，1ml 5% GCrQ溶 液，在不斷搖動下，用 AgNO標準溶液滴定，至白色沉淀中 出現(xiàn)磚紅色沉淀即為終點。.結果與討論AgNO3標準溶液的標定稱量NaCl基準物質0.1775g ,實驗數(shù)據(jù)如表格1。表格1AgNO 3溶液的標定mNaCl 25mNaCl 25CAgNO3MNaCl 250 VAgNO3的條件下 t0

8、.05,2=4.30 c 0.0002mol l-1 o RSD=S/c,日 梟 在置信度 P=95%,n=3“ n_ ts置信應前為 0.02390 所以 RSM 0.40%AgNO溶液的標定項目第一次第二次第三次AgNO3的初讀數(shù)/ml0.150.100.15AgNO的終讀數(shù)/ml31.4131.5531.68VgNO3/ml31.2631.4531.53八,-1GgNOWmol T0.024020.023870.02381QgNO30.02390標準偏差0.0001粗鹽樣品的測定稱得粗鹽樣品的質量為0.1818g ,實驗數(shù)據(jù)如表格2表格2粗鹽樣品的測定粗鹽樣品的測定4 C AgNO4 C

9、 AgNO3 VAgNO3MciClCI m 1000C謂T在置信度P=95%,n=3的條件下項目第一次第二次第三次AgNO的初讀數(shù)/ml0.100.100.09AgNO的終讀數(shù)/ml31.0031.0530.99VgNOj/ml30.9030.9530.90樣品中氯的含力L.0.57610.57700.5761平均含量0.5764標準偏差0.001t0.05,2=4.30 。置信區(qū)間為 57.64% 0.2%.RSD=S/c, RSD 為 0.09%。銀量法測定氯離子的方法選擇銀量法按指示劑不同可分為莫爾法、佛爾哈德法、和法揚司法。三種方法的基本特點見 表格3表格3銀量法的基本特點莫爾法佛爾

10、哈德法法揚司法指示劑KCrQ鐵鏤磯吸附指示劑變色原理分布沉淀法生成有色配合物表面電荷變化用量5X 10-3mol - l-10.015mol - l-1適量適用酸度6.510.5強酸性介質視指示劑不同而不同特點干擾較多須加保護劑，干擾較少指示劑種類和應用范圍直接相關干擾情況視指示劑不同而不同用莫爾法測定Cl-1含量是本實驗的基本要求。由于莫爾 法的操作最為簡單，本實驗測定的粗鹽樣品中氯含量較大， 所以選擇莫爾法為本實驗的方法。滴定時PH的選擇在中性或弱堿性介質中，由于AgCl的溶解度小于AgCrQ, 因而在用AgNO標準溶液滴定樣品中的 Cl-1時，首先生成 AgCl沉淀，當AgCl沉淀完全后

11、，過量的 AgNGM與CrO2- 作用形成磚紅色沉淀，到達指示終點。其反應方程式為Ag+ + Cl-?AgClJ (Ksp=1.8 M0-10)2Ag + + CrQ2-?AgCrQ J (Ksp=2.0 M0-12)滴定必須在中性或弱堿性介質中進行，最佳 PH范圍為 6.510.5 (有NH+存在時PH縮小為6.57.2 )。酸度過高會因 CrO42-質子化而不產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀，過低則生成AgO沉淀。指示劑用量的選擇根據(jù)肉眼一般能夠觀察到指示劑色變，指示劑量一般控 制在5xi0-3mol l-1。如果KCrQ過多則終點提前，測定的 氯的含量偏??；如果 KCr。過少則終點滯后，測量值偏大

12、。 所以選擇5% KCrQ溶液iml做為指示劑用量。干擾離子對實驗的影響在莫爾法測定中，凡是能與 Ag+形成難溶化合物或配合 物的陰離子都會干擾測定，如：PO3-,As043-,SQ2-,S2-,CC32-,C2。2- 等。其中 S2-可先酸化成HS后加熱除去，SO2-可以氧化成SO2- 后而不干擾測定。大量有色離子如Cu2+、Ni2+、C/等，將影終點的觀察。止匕外，能與CrQ2-形成沉淀的離子也會干擾測定。.結論本次實驗選擇莫爾法測定水溶性氯化物中氯的含量。用 氯化鈉標準溶液標定硝酸銀標準溶液；以鋁酸鉀為指示劑， 在中性溶液中，用硝酸銀標準溶液滴定粗鹽樣品溶液。實驗 結果為，硝酸銀標準溶液的濃度為 0.02390mol l -1 , RSD為0.4%。粗鹽樣品中氯的質量分數(shù)為57.64%, RSM 0.09%。莫爾法操作步驟簡單，適用于氯含量較大且干擾較少的水溶液中氯的測定。致謝：感謝吳明君老師的悉心指導，和同學的配合。同時感 謝學校為我們提供實驗場所，和理學院實驗準備老師辛勤工 作。參考文獻：1王升文，EDTA滴定法精確測定可溶性氯化物中氯含量J,化學試劑，2007, 29(8) , 483484; 5022陳紅梅等，氯化銀比濁光度法測定含氯有機物