GC法測(cè)定喉痛消炎丸中冰片的含量

1、GC法測(cè)定喉痛消炎丸中冰片的含量唐尹萍唐江濤楊梅 馬利【摘要】 目的：成立喉痛消炎丸中冰片的含量測(cè)定方式。方式：以水楊酸甲酯作內(nèi)標(biāo)物，采納毛細(xì)管氣相色譜法：毛細(xì)管色譜柱PEG-20M（，）為分析柱； FID 氫火焰檢測(cè)器；柱溫為 125。結(jié)果：本法的平均回收率為 %，RSD為%（n=6）；測(cè)得本品含冰片 %，RSD為（%n=6）。結(jié)論：采納本法測(cè)定冰片的含量具有快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，可作為喉痛消炎丸的質(zhì)量操縱標(biāo)準(zhǔn)之一?！娟P(guān)鍵詞】喉痛消炎丸；毛細(xì)管氣相色譜法；冰片本品由牛黃、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黃這7 味藥組成，具有清熱解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉腫痛、疔瘡蛾喉、口舌生瘡。

2、冰片（含龍腦和異龍腦）是處方中的主藥，方中冰片具有通竅、散熱、消炎、止痛等功效，可是它具有強(qiáng)烈的揮發(fā)性。為了操縱該制劑的質(zhì)量， 保證臨床用藥的平安有效， 本研究采納氣相色譜法，以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)，對(duì)喉痛消炎丸中的冰片進(jìn)行了含量測(cè)定，取得了較中意的結(jié)果。儀器與試藥儀器GC6890N（G1540）氣相色譜儀， Agilent GC6890N化學(xué)工作站，毛細(xì)管色譜柱 ：PEG-20M，F(xiàn)ID 檢測(cè)器， CH-1 高純氫氣發(fā)生器， CA-2 型靜音無(wú)油空氣泵。樣品與試藥喉痛消炎丸為武漢中聯(lián)藥業(yè)集團(tuán)股分生產(chǎn)。 對(duì)照品為冰片，內(nèi)標(biāo)為水楊酸甲酯，溶劑為乙酸乙酯，試劑均為分析純。方式與結(jié)果色譜條件柱溫： 12

3、5， hold time ：25min。分流進(jìn)樣，分流比 30：1，流速 3ml/min 。進(jìn)樣口（ black ）溫度為 180，壓力為。檢測(cè)器溫度為 250，載氣： N2，燃?xì)猓?H2）流速： min，助燃器（ air ）流速： 350ml/min 。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 1取水楊酸甲酯適量，周密稱定，加乙酸乙酯制成每 1ml 含的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液的貯備液。冰片對(duì)照品溶液的制備1取冰片對(duì)照品適量，周密稱定，加乙酸乙酯制成每 1ml 含的溶液，作為對(duì)照品的貯備液。供試品的預(yù)處置取喉痛消炎丸適量， 研碎，周密稱取本品， 置于 10ml 容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液 1ml，周密加入乙酸乙酯至刻度，放入

4、超聲波清洗儀中超聲震蕩 30min，搖勻，過(guò)濾，棄去初濾液，搜集續(xù)濾液作為供試品溶液 2。校正因子的測(cè)定周密吸取冰片對(duì)照品貯備液1ml，周密加入水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)液1ml，置 10ml 量瓶中，加乙酸乙酯至刻度（相當(dāng)于冰片濃度為ml, 內(nèi)標(biāo)液濃度為ml) 。搖勻，吸取1ul注入氣相色譜儀，持續(xù)進(jìn)樣6 次，以峰面積計(jì)算冰片的平均校正因子。得平均校正因子，RSD=%（n=6）。數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表 1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制周密吸取冰片對(duì)照品貯備液， ，別離置于 10ml 量瓶中，周密加入內(nèi)標(biāo)液各 1ml，加乙酸乙酯置刻度，配成系列濃度的冰片對(duì)照品溶液。各取 1ul 注入氣相色譜儀，別離記錄冰片及水楊酸甲酯峰面積的響

5、應(yīng)值，并以冰片的濃度比為橫坐標(biāo)，以冰片與水楊酸甲酯的峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 3，得回歸方程為： Y=+10-3 ，r= ，說(shuō)明兩比值之間呈良好的線性關(guān)系。結(jié)果見(jiàn)表 2。周密度實(shí)驗(yàn)取樣品溶液，在本文的色譜條件下，持續(xù)進(jìn)樣周密度良好。結(jié)果見(jiàn)表 3。 穩(wěn)固性實(shí)驗(yàn)6 次。結(jié)果說(shuō)明，測(cè)取校正因子用的冰片與內(nèi)標(biāo)的混合液， 在本研究的色譜條件下于當(dāng)天測(cè)定 5 次，以后的兩天內(nèi)天天測(cè)定 2 次，一共進(jìn)樣 9 次，測(cè)得冰片與內(nèi)標(biāo)的峰面積響應(yīng)值 RSD為%（n=9）。說(shuō)明對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)混合液配制后在 3 天內(nèi)穩(wěn)固。結(jié)果見(jiàn)表 4。表 1 校正因子的測(cè)定表 2 線性關(guān)系考察結(jié)果表 3 周密度的考察 表 4 穩(wěn)固性

6、的考察重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取本品按樣品溶液制備方式制得5 份供試品，別離測(cè)定其含量。結(jié)果見(jiàn)表 5。加樣回收實(shí)驗(yàn)取本品約，周密稱定，共 6 份，別離加入冰片標(biāo)準(zhǔn)品貯備液， ， ，周密加入水楊酸甲酯溶液 （貯備液） 1ml，加乙酸乙酯至刻度， 參照制備共試液，依法測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表6。表 5 重現(xiàn)性考察表加樣回收實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定取樣品 4 批，每批各 5 分，每份約，周密稱定，參照供試品溶液的制備方式制備，進(jìn)樣 1ul ，結(jié)果見(jiàn)表 7。表 7 樣品測(cè)定討論柱溫的選擇柱溫低有利于分派， 有利于組分的分離。 但柱溫太低有可能在柱中冷凝，或傳質(zhì)阻力曾加，使色譜峰擴(kuò)張乃至是拖尾。在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程中，發(fā)覺(jué)柱溫降到必然

7、值以后，盡管分離度變好，可是對(duì)稱性愈來(lái)愈差，因此挑選了一個(gè)比較折中的柱溫。柱溫高，盡管有利于傳質(zhì)， 但分派系數(shù)變小無(wú)益于分離。 在實(shí)驗(yàn)進(jìn)程中，發(fā)覺(jué)柱溫越高，分離度越差，可是高柱溫減少了分析時(shí)刻。本法采納 125的柱溫，分離度均能達(dá)到以上。樣品的預(yù)處置本法采納超聲波處置， 由于處方中為揮發(fā)組分， 因此樣品處置時(shí)水浴溫度不宜太高。由于直接用溶劑溶的時(shí)候提取不完全，故用超聲提取 30min 以保證有效成份提取完全。溶劑的選擇在查找文獻(xiàn)的進(jìn)程中，發(fā)覺(jué)溶劑有兩種：乙酸乙酯和無(wú)水乙醇。用兩種溶劑別離對(duì)樣品進(jìn)行與處置 （依照操作），發(fā)覺(jué)用乙酸乙酯做溶劑時(shí)樣品中提取的冰片的含量較無(wú)水乙醇要大，而且分離度和對(duì)稱性均較無(wú)水乙醇大，應(yīng)選用乙酸乙酯做溶劑。數(shù)據(jù)處置因處方中冰片一樣均采納價(jià)廉的合成冰片， 在色譜圖由龍腦和異龍腦兩個(gè)峰組成，進(jìn)行定量時(shí)以兩峰面積之和計(jì)算。由于在濃度范圍內(nèi)冰片的含量和峰面積比呈良好的線性關(guān)系， 因此在樣品的取樣量上，應(yīng)使冰片的濃度在線性范圍之內(nèi)?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】梁藝英，朱炳輝，方繼輝 . 雙料喉風(fēng)散中龍腦含量的測(cè)定 . 中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志， 2002， 4 ：3023