苯乙酮的制備方案

1、苯乙酮的制備學(xué)習(xí)試驗(yàn)室中利用 學(xué)習(xí)試驗(yàn)室中利用 Friedel-Crafts ?；ㄖ苽浔揭彝脑砼c方法。把握帶有機(jī)械攪拌和氣體吸取的加熱回流裝置的操作方法。把握帶枯燥管和吸取有害氣體的回流裝置使用把握終點(diǎn)監(jiān)控的方法原理把握有機(jī)液體的枯燥及高沸點(diǎn)化合物的蒸餾把握使用分液漏斗洗滌和分別液體有機(jī)物的操作技術(shù)二、工作內(nèi)容解讀方案，并確定初步方案列出預(yù)備單儀器、試劑以及相關(guān)溶液的配制進(jìn)展試驗(yàn)帶枯燥管和吸取有害氣體回流裝置的搭建物料的投放水浴回流裝置的搭建反響一段時(shí)間，進(jìn)展反響終點(diǎn)的監(jiān)控粗產(chǎn)物的枯燥有機(jī)液體的分別與枯燥粗產(chǎn)物的蒸餾提純空氣冷凝的裝置的搭建對餾出物進(jìn)展稱重完畢工作裝置的撤除、清洗、歸還

2、數(shù)據(jù)的處理與總結(jié)計(jì)算產(chǎn)率并撰寫報(bào)告所需時(shí)間工作內(nèi)容所需時(shí)間工作內(nèi)容初步方案確實(shí)定一天可實(shí)施性的思考，最終方案確實(shí)定預(yù)備單的撰寫儀器、試劑以及相關(guān)溶液的配制預(yù)備單的撰寫儀器、試劑以及相關(guān)溶液的配制30min相關(guān)溶液的配制10min帶枯燥管和吸取有害氣體回流裝置的搭建15min物料的投放30min水浴回流裝置的搭建無氯化氫氣體溢出為止10min對于反響終點(diǎn)的監(jiān)控PH試紙20min對反響物進(jìn)展分解固體完全溶解30min粗產(chǎn)物的枯燥有機(jī)液體的分別與枯燥20min粗產(chǎn)物的蒸餾提純5min空氣冷凝的裝置的搭建5min對餾出物進(jìn)展稱重15min完畢工作裝置的撤除、清洗、歸還30min數(shù)據(jù)的處理與總結(jié)30mi

3、n計(jì)算產(chǎn)率并撰寫報(bào)告四、苯乙酮合成預(yù)備單序號(hào)溶液名稱及濃度用量序號(hào)溶液名稱及濃度用量1苯分析純22g(25mL，0.282mol)2乙酸酐5.1g (4.7mL，0.05mol)3無水三氯化鋁16g (0.12mol)4濃鹽酸5PH少量65%氫氧化鈉溶液7碎冰適量8無水氯化鈣適量9無水硫酸鎂110沸石適量2. 儀器：序號(hào)儀器名稱儀器規(guī)格數(shù)量1三口燒瓶250mL一個(gè)2攪拌器一個(gè)3滴液漏斗一個(gè)4球形冷凝管一個(gè)5枯燥管一個(gè)6漏斗一般一個(gè)7研缽一個(gè)8量杯100mL 10mL各一個(gè)9托盤天平一臺(tái)10玻璃棒兩根11石棉網(wǎng)一片12蒸餾裝置一套13蒸餾燒瓶50mL一個(gè)14分液漏斗一個(gè)15吸取瓶50mL一個(gè)16

4、空氣冷凝管一個(gè)17溫度計(jì)300一個(gè)18大燒杯500mL兩個(gè)19電爐一般一個(gè)20水浴鍋一般一個(gè)五、苯乙酮的合成原理制備苯乙酮，其中苯既是反響物，又作為反響溶劑，可用以下反響式表示：+OO3COCCH3AlCl 3O CCH3+ CH3COOH具體反響過程：OOOAlCl3OAlCl3O AlCl3CH C O CCH+ AlClCH CO CCHCCH33333OAlCl33CH3COOAlCl2+紅色溶液OCCH+ H OCCH+ Al(OH)Cl+ HCl323白(放熱)CHCOO AlCl + HOAl(OH)Cl+ CHCOOH (放熱)32223Al(OH)Cl2+HClAlCl3+H

5、O21. 1. 250mL三口燒瓶中，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝管上端裝上氯化鈣1枯燥管，并連接氣體吸取裝置2，用水做吸取液。2. 16g 經(jīng)研細(xì)的無水三氯化鋁3，放入三口燒瓶中，并馬上參加20mL4.7mL乙酸酐45mL苯5在攪拌下漸漸滴加乙酸酐的苯溶液，加料時(shí)間約需 10min6。滴完后，關(guān)閉滴液漏斗1h7出為止。終點(diǎn)監(jiān)控：回流完成后，觀看不再有氯化氫氣體溢出，可用潮濕的 PH 試紙后才可以進(jìn)展下面的操作。30mL濃鹽酸830mL水的混合液。假設(shè)反響瓶內(nèi)仍有固體存在，再適當(dāng)補(bǔ)加少量鹽酸，至固體物完10mL苯萃取兩次。5%15mL洗滌后，用無水硫酸鎂枯燥苯層。50mL的蒸2

6、 粒沸石，在沸水浴上加熱蒸去苯9。再在石棉網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯。當(dāng)溫度升至 140左右時(shí)，停頓加熱，稍冷后換空氣冷凝管，連續(xù)蒸餾，收集 195202餾分10。稱量。試驗(yàn)流程：裝置圖：注釋氯化鈣作為吸水劑，肯定要枯燥。玻璃漏斗不要浸入液面以下，以免倒吸。所以研細(xì)、稱量、投料必需快速，避開長時(shí)間暴露在空氣中。本試驗(yàn)所用的氯化2.22.44.乙酸酐要求臨用前重蒸餾，收集 137140 度的餾分用酸酐作?；噭?，產(chǎn)率一般比酰氯好。則要用其他溶劑如用經(jīng)無水氯化鈣枯燥過的石油醚作溶劑。Friedel-Crafts度，防止反響物猛烈沸騰。增長回溜時(shí)間可以提高產(chǎn)率。放出氯化氫氣體和大量的熱，故需漸漸參加少量

7、屢次參加，且在通風(fēng)櫥中進(jìn)展.蒸餾瓶中。也可進(jìn)展減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點(diǎn)列表如下：壓力 / kPa0.53330.79991.06661.33323.99967.999613.3322沸點(diǎn) / 60687378102120134七、留意事項(xiàng)反響裝置要枯燥，以免AlCl3要快速，做到隨稱隨投冷卻時(shí)要防止氣體吸取裝置中水倒吸入反響瓶中。參加蒸餾瓶中。滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的時(shí)間以 10min 為宜，滴的太快溫度不易把握。苯以分析純?yōu)榧?，最好用鈉絲枯燥 24 小時(shí)以上再用。粗產(chǎn)物中的少量水，在蒸餾時(shí)與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點(diǎn)為 69.4,這是液體化合物的枯燥方法之一。留意反響終點(diǎn)和反響混合物處理時(shí)肯定在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展。八、八、問題與爭辯本試驗(yàn)為什么使用過量的苯和無水三氯化鋁？還可以用什么原料代替乙酐來制備苯乙酮？為什么要滴加乙酸酐？滴加的速度到底有沒有什么依據(jù)？么？假照試驗(yàn)儀器不枯燥或藥品中含水，對試驗(yàn)的進(jìn)展有什么影響？液只要使其溶解就可以了。？為什么所要求的苯不含噻吩？如