精細(xì)化工第二章

1、精細(xì)化工課件第二章第1頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器一、常用玻璃儀器 1概述 2常見玻璃儀器介紹 類 別儀 器 名 稱用 途玻璃量器類量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、堿滴定管、自動滴定管、比重瓶等用于量取液體、定量操作液體玻璃燒器類燒杯、高型燒杯、錐型燒杯、三角燒瓶、圓底燒瓶、平底燒瓶、平底蒸發(fā)皿、圓底蒸發(fā)皿、表面皿等用于實(shí)現(xiàn)加熱、蒸發(fā)等操作玻璃容器類廣口瓶、細(xì)口瓶、集氣瓶、下口瓶、龍頭瓶、水準(zhǔn)瓶、污水瓶、過濾瓶、刻度立瓶、抽濾瓶、種子瓶、干燥器、水槽、標(biāo)本缸、標(biāo)本瓶、染色缸、棉紗缸、色層槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳缽等用于盛裝實(shí)驗(yàn)藥品、

2、試劑、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和廢物等表2-1常見玻璃儀器分類表 第2頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器類 別儀 器 名 稱用 途玻璃蒸餾類蒸餾燒瓶、分餾燒瓶、蒸餾水器、三口燒瓶、四口燒瓶、標(biāo)準(zhǔn)組合蒸餾儀器、濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等用于反應(yīng)、回流、蒸餾、蒸發(fā)等玻璃冷凝類球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等與蒸餾類配合使用玻璃漏斗類分液漏斗、波紋漏斗、過濾漏斗、安全漏斗、錐形漏斗等用于分液、加料、過濾、穩(wěn)壓等玻璃管件類試管、比色管、離心試管、調(diào)劑棒、毛細(xì)管等玻璃測量類密度計(jì)、壓力計(jì)、溫度計(jì)、酒精計(jì)、干濕溫度計(jì)等用于測量溫度、密度及濕度等第3頁，共3

3、2頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器圖2-1 玻璃儀器的結(jié)構(gòu)簡圖 B型接頭 A型接頭 空心塞 螺口管 抽氣管 蒸餾彎頭 牛角管 燕尾管 真空接液管 圓底燒瓶 三口燒瓶 錐形瓶 攪拌器套管 梨形燒瓶 三口梨形瓶 二口燒瓶 三口燒瓶 吸濾漏斗 吸濾瓶 二口管（U形管）第4頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器3玻璃儀器的清洗和干燥 常用的清洗方法是用試管刷和自來水清洗，必要時可以使用洗滌粉或去垢劑。兩者均含有表面活性劑，去垢劑中還含有細(xì)小的研磨料微粒，它們對清洗過程均有幫助。但微粒會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2的鹽酸洗滌一次

4、，再用自來水清洗。如果器皿壁上存在有機(jī)雜物，可用有機(jī)溶劑洗滌，然后用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的溶劑。使用有機(jī)溶劑清洗儀器時，所用的溶劑用量要盡量少，最好能使用回收的有機(jī)溶劑。第5頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器通過上述清洗工作，仍不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這樣可使用洗滌液清洗。最常用的洗滌液由35g重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備而成。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。經(jīng)過洗滌后的儀器，再用蒸餾水沖凈后，進(jìn)行干燥處理。玻璃儀器干燥最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格

5、無水，可將儀器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。 第6頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器二、金屬儀器精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室的金屬儀器很多，但常用的是作為玻璃儀器的輔件來使用的。主要有鐵架臺、試管夾、萬能夾、滴定臺、升降臺、電爐、電熱套、冷凝管夾、鐵圈、水浴鍋、雙頂絲（十字頭）、鑷子、剪刀、鋼絲鉗、坩堝鉗、尖嘴鉗、三角銼刀（圓銼刀）、打孔器等。第7頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器名稱與樣圖主 要 用 途說 明電子天平主要用于稱量，具有快速方

6、便、智能化的特點(diǎn)，可以配標(biāo)準(zhǔn)信號輸出，直接接打印機(jī)、計(jì)算機(jī)，可以方便的去皮稱量、累計(jì)稱量、單位轉(zhuǎn)換等。因此廣泛用于科學(xué)實(shí)驗(yàn)及生產(chǎn)中。電子天平有取代光電分析天平的趨勢?？蛇x不同精度的電子天平，以滿足實(shí)驗(yàn)的不同需要旋光儀旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定，可以確定物質(zhì)的濃度、純度、糖度或含量。廣泛應(yīng)用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門，作化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。建議選全自動全自動表2-2常見的分析儀器 三、實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器 第8頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器名稱與樣圖主 要 用 途說 明折光儀折

7、光儀是測定物質(zhì)折射率的儀器，。通過對樣品折光度的測量，可以定量其含量，也可鑒定未知物。還可以用于研究分子結(jié)構(gòu)。既可以測液體也可以測固體。特點(diǎn)是用量少、操作方便、讀數(shù)準(zhǔn)確。圖為經(jīng)典的阿貝折光儀，高端產(chǎn)品做的很小，可根據(jù)財(cái)力選購。酸度計(jì)酸度計(jì)是測量溶液pH值的一種儀器，還可以測量離子濃度。廣泛使用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、學(xué)校等。若配上信號輸出接口和記錄儀，則可以動態(tài)測定溶液和實(shí)現(xiàn)電位滴定。有臺式、有筆式，可根據(jù)實(shí)際情況選功能不同的儀器粘度計(jì)粘度計(jì)是測量樣品粘度的儀器。廣泛用于油品、涂料、膠粘劑、化裝品、藥物及其中間體、食品等粘度的測量，也用于測量它們的粘性阻力、絕對粘度。數(shù)字式粘度計(jì)顯示穩(wěn)定、操作方便

8、，是粘度計(jì)發(fā)展的趨勢。粘度計(jì)種類很多，要根據(jù)測量對象合理選配第9頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器名稱與樣圖主 要 用 途說 明氣相色譜儀（GC）氣相色譜儀是利用氣體作為流動相的一種色譜儀器，在化工、石油、環(huán)保、制藥、煙草等很多領(lǐng)域均有廣泛用途。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中，特別是精細(xì)有機(jī)合成中有重要用途。建議選配全自動分光光度計(jì)分光光度計(jì)是依據(jù)相對測量原理對樣品進(jìn)行定性、定量分析的儀器。它廣泛應(yīng)用在冶金地質(zhì)，機(jī)械制造，環(huán)境保護(hù)，生物工程，石油化工，醫(yī)療衛(wèi)生，食品衛(wèi)生，臨床檢驗(yàn)，藥品檢驗(yàn)，土壤肥料，農(nóng)業(yè)，林業(yè)，衛(wèi)生防疫等化學(xué)分析領(lǐng)域的生產(chǎn)，教學(xué)和科學(xué)研究中，特別適用于各

9、種應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室，是實(shí)驗(yàn)室必備的分析儀器.分光光度計(jì)類型很多，如可見、紅外、紫外等，可根據(jù)需要選配注：使用時，一定要嚴(yán)格按使用說明書操作。 第10頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器如果有條件，實(shí)驗(yàn)室還用配備一些高端分析儀器： 紫外吸收光譜儀（UV）如圖2-2所示，當(dāng)紫外線照射有機(jī)化合物時，引起分子中的能級、主要電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收譜線。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中用于鑒定官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)、定性、定量分析等。 圖2-2 紫外吸收光譜儀第11頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器 紅外吸收光譜儀（IR）如圖2-3所示，在有機(jī)中間體和許多精細(xì)化工

10、產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)測定以及成分分析中應(yīng)用廣泛。有機(jī)化合物在紅外區(qū)（2.515nm或波數(shù)4000660cm-1）具有特征吸收峰，因此可以有效地鑒定未知試樣的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)類型，或者通過與已知結(jié)構(gòu)的紅外光譜對比，確定其同一性。 圖2-3紅外吸收光譜儀第12頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器 核磁共振儀（NMR）如圖2-4所示，基于原子核的自旋性質(zhì)，將原子核置于強(qiáng)磁場中，在一定的無線電輻射的誘導(dǎo)下，原子核能級發(fā)生躍遷，產(chǎn)生核磁共振曲線。具有試樣用量少，速度快，準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。主要有1H-NMR和13C-NMR等。用于分子結(jié)構(gòu)測定。 圖2-4核磁共振儀第13頁，共32頁，202

11、2年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器 高效液相色譜儀（HPLC）如圖2-5所示，它的主要優(yōu)點(diǎn)是分辨率高于其它色譜法，速度快、十幾分鐘到幾十分鐘可完成，重復(fù)性高、色譜柱可反復(fù)使用，自動化操作，分析精確度高。根據(jù)分離過程中溶質(zhì)分子與固定相相互作用的差別，高效液相色譜可分為四個基本類型，即液固色譜、液液色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜。高效液相色譜儀廣泛用于樣品的分離、分析、純化。在精細(xì)化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)及生物技術(shù)領(lǐng)域，主要用于分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生理活性及大分子量物質(zhì)。第14頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器 質(zhì)譜儀（MS）如圖2

12、-6所示，質(zhì)譜儀是利用質(zhì)譜現(xiàn)象對混合物分離、鑒定和結(jié)構(gòu)分析的儀器。具有靈敏度高、測量范圍寬、選擇性好、分辨率高、快速有效等特點(diǎn)。 圖2-5高效液相色譜儀圖2-6質(zhì)譜儀第15頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器四、電子電器 1烘箱一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。2電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)通常具備既能吹冷風(fēng)又能吹熱風(fēng)的功能，用于快速干燥玻璃儀器之用。 3紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱及少量樣品的干燥。使用紅外燈加熱，既安全，又能克服水浴加熱時水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系的缺點(diǎn)，且加熱溫度易于

13、調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空隙。第16頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器4電加熱套它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器，由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。電熱夾套相當(dāng)于一個均勻加熱的空氣浴。電熱套主要用做回流加熱的熱源。電熱套有很多類型和規(guī)格，有自動控溫的、有多孔式的，還有板式的。非自動控溫的電熱套的加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。圖2-7是一種自動控溫的電加熱套。電熱套最高加熱溫度可達(dá)400，是精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。 圖2-7電加熱套第17頁，共32頁，2022年，

14、5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成如圖2-8所示?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。 圖2-8旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀第18頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器6調(diào)壓變壓器是一種調(diào)節(jié)電壓的儀器，實(shí)驗(yàn)室中主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)加熱溫度或電動攪拌器的攪拌速率等。但使用時必須注意以下幾方面的問題。即安全用電，接好地線

15、、輸入端與輸出端不能接錯、不允許超負(fù)荷使用、調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷、用完后，旋鈕回零斷電，放在干燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。不熟悉調(diào)壓器的人，一定要按使用說明嚴(yán)格操作，或向熟悉的人學(xué)習(xí)。 7. 攪拌器為了使反應(yīng)均勻、完全，創(chuàng)造良好的操作條件，精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用攪拌器。實(shí)驗(yàn)室常用的攪拌器通常有兩種，電動機(jī)械攪拌器和電動磁力攪拌器。 第19頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器電動機(jī)械攪拌器是一種電機(jī)驅(qū)動、機(jī)械傳動式攪拌裝置，通過電子變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。如圖2-9所示裝置是一種電子變速的電動機(jī)械攪拌器，常被稱為電子攪拌儀。

16、使用時應(yīng)注意：有接地保護(hù)，開啟應(yīng)逐漸升速、關(guān)閉應(yīng)逐漸減速、攪拌速度適宜、應(yīng)有人看管，不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)。電動機(jī)械攪拌器長時間運(yùn)轉(zhuǎn)后，電機(jī)會發(fā)熱，為了保護(hù)電機(jī)，電機(jī)溫度不能超過5060（有燙手的感覺）。平時要注意保養(yǎng)，保持清潔、干燥、防潮、防腐蝕、軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。圖2-9電子攪拌儀第20頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器電動磁力攪拌器是一種靠電機(jī)驅(qū)動，借助磁力傳動的攪拌裝置。通常實(shí)驗(yàn)室用的電動磁力攪拌器還帶有加熱裝置，稱為磁力加熱攪拌儀，如圖2-10所示。使用時，應(yīng)有接地保護(hù)，攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，攪拌開始時的速度也要由慢到

17、快，如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源，及時清掉溶液，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。 8. 離心機(jī)離心機(jī)是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓來實(shí)現(xiàn)液固及液液分離的設(shè)備。根據(jù)其轉(zhuǎn)速不同，離心機(jī)可以分為普通離心機(jī)、高速離心機(jī)和超高速離心機(jī)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速越高，其分離效果越好。圖2-11是一臺臺式高速離心機(jī)，它具有微機(jī)控制、觸摸面板、自動計(jì)算RCF離心力、用戶編程操作和具有多種保護(hù)功能離心機(jī)。 第21頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器圖2-10磁力攪拌儀圖2-11離心機(jī)第22頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器五、常見實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1攪拌裝置示意圖

18、（圖2-12） 圖2-12 攪拌裝置示意圖不帶溫度計(jì)的攪拌裝置帶溫度計(jì)的攪拌裝置第23頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器2回流裝置示意圖（圖2-13） 圖2-13回流裝置示意圖可隔絕潮氣的回流裝置 帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置 可滴加液體的回流裝置第24頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器3蒸餾裝置示意圖（圖2-14） 圖2-14普通蒸餾裝置示意圖 普通水冷凝蒸餾裝置 空氣冷凝蒸餾裝置 可滴加料液的蒸餾裝置第25頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器4精餾裝置示意圖（圖2-15）圖2-15 精餾裝置1-溫度計(jì) 2-蒸餾頭 3-冷凝器 4-應(yīng)接管 5-填料式精餾柱6-旋紋精餾柱 7-接受器 8-刺形精餾柱 9-蒸餾燒瓶第26頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器5水蒸氣蒸餾裝置示意圖（圖2-16） 圖2-16水蒸氣蒸餾裝置1-玻璃管 2-水蒸氣發(fā)生器 3-分液漏斗 4-聯(lián)接玻璃管 5-蒸餾頭6-冷凝器 7-應(yīng)接管 8-接受器 9-蒸餾燒瓶 10-加熱浴第27頁，共32頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)25分，星期二實(shí)驗(yàn)室常用儀器在實(shí)驗(yàn)室中，也經(jīng)常使用圖2-17所示的裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾，其特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，儀器少，但供熱集中在水蒸