HPLC法測(cè)定鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量

1、HPLC法測(cè)定鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量【關(guān)鍵詞】HPL法；鼻敏清丸膠囊；木蘭脂素；含量測(cè)定Keyrds:HPL;Biinqinganapsules;agnlin;ntentdeterinatin鼻敏清丸膠囊由辛夷、廣藿香、蒼耳子、菊花等組成，具有進(jìn)步機(jī)體抗病才能，增強(qiáng)消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔內(nèi)各組織之新陳代謝及血液循環(huán)，排除鼻腔內(nèi)積液、濃涕之成效，臨床用于治療急慢性鼻炎、過敏性鼻炎、前額脹痛、嗅覺減退及講話帶有鼻音等病癥1。有關(guān)該制劑質(zhì)量控制方面的研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。辛夷為方中君藥之一，有散風(fēng)寒、通鼻竅的作用，而木蘭脂素為其主要有效成分，具有抗炎、抗過敏作用2。本實(shí)驗(yàn)在參考文

2、獻(xiàn)3-5的根底上，采用HPL法測(cè)定鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量，為進(jìn)一步進(jìn)步該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供根據(jù)。1儀器與試藥2方法與結(jié)果2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精細(xì)稱取經(jīng)五氧化二磷枯燥的木蘭脂素對(duì)照品18.56g，置100L棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液質(zhì)量濃度為185.6g/L。分別精細(xì)汲取對(duì)照品貯備液0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5L，置10L量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。按“2.1項(xiàng)下色譜條件，取不同質(zhì)量濃度對(duì)照品溶液各20L注入液相色譜儀中進(jìn)展測(cè)定，以對(duì)照品的峰面積A為縱坐標(biāo)，對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得木蘭脂素回歸

3、方程：A=12161+10151，r=0.9999，線性范圍：1.85646.40g/L。2.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物約1.0g，精細(xì)稱定，置具塞圓底燒瓶中，精細(xì)加甲醇20L，密塞，稱定重量，加熱回流處理1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精細(xì)量取續(xù)濾液3L，加于中性氧化鋁柱100200目，2g，內(nèi)徑10，濕法裝柱，用甲醇預(yù)洗上，用甲醇20L洗脫，搜集洗脫液，置25L量瓶中，加甲醇至刻度，搖均，用微孔濾膜0.45過濾，取續(xù)濾液，即得。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.4陰性樣品溶液的制備取不含辛夷的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備。2.5精細(xì)度試驗(yàn)取質(zhì)量濃度

4、為18.56g/L的木蘭脂素對(duì)照品溶液20L連續(xù)測(cè)定5次，記錄峰面積并計(jì)算RSD為0.33%，說明儀器精細(xì)度良好。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液批號(hào)H0211在0、2、4、6、8、10、12h分別進(jìn)樣20L，記錄峰面積，結(jié)果木蘭脂素峰面積的RSD為1.88%，說明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批批號(hào)H0211樣品6份，按樣品提取法提取，測(cè)定，結(jié)果木蘭脂素平均含量為1.102g/粒，RSD為1.85%，說明本方法重復(fù)性良好。2.8加樣回收率試驗(yàn)含量樣品批號(hào)H0211約0.5g，精細(xì)稱取，共6份，精細(xì)參加木蘭脂素對(duì)照品溶液8L185.6g/L，按“2.3項(xiàng)方法制備樣品，測(cè)定。結(jié)果木

5、蘭脂素平均回收率為98.34%，RSD為1.53%，見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果略2.9樣品含量測(cè)定取3批品分別按“2.3項(xiàng)下操作，制備不同批號(hào)的供試品溶液，按“2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)展測(cè)定。結(jié)果見表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果略3討論3.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取木蘭脂素對(duì)照品溶液和供試品溶液，用甲醇做參比，用紫外可見分光光度計(jì)在210400n波長(zhǎng)范圍進(jìn)展掃描，結(jié)果二者均在278n處有最大吸收，與中國(guó)藥典2022版的檢測(cè)波長(zhǎng)一致1，應(yīng)選擇278n為測(cè)定波長(zhǎng)。3.2提取方法的考察本品為復(fù)方中藥制劑，化學(xué)成分復(fù)雜，為獲得樣品中木蘭脂素的最正確提取方法，本實(shí)驗(yàn)對(duì)提取溶劑、提取方法和提取時(shí)間進(jìn)展了考察。分別對(duì)采

6、用乙酸乙酯、甲醇為提取溶劑，超聲提取20、30、40in及加熱回流提取1、2h，超聲提取與加熱回流提取的提取率進(jìn)展了比擬。結(jié)果說明，乙酸乙酯為溶劑時(shí)提取率較低，超聲提取的提取率比加熱回流提取的提取率低，加熱回流1h與2h樣品測(cè)得的含量無顯著差異。因此，本文選擇甲醇作為溶劑，提取方法為加熱回流1h。3.4柱溫的選擇對(duì)20、30、35、40等柱溫進(jìn)展了考察，結(jié)果35為最正確柱溫。柱溫過高時(shí)，木蘭脂素峰保存時(shí)間變短，但別離效果較差；柱溫過低時(shí)，柱效過低且分析時(shí)間周期過長(zhǎng)。本實(shí)驗(yàn)采用HPL法測(cè)定鼻敏清丸膠囊中木蘭脂素的含量，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，精細(xì)度高，別離度好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。【參考文獻(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2022：30-31;111-112;126-127.2李小莉，張永忠.木蘭脂素抗炎抗過敏作用的實(shí)驗(yàn)研究J.中草藥，2002，3311：1014-1015.3于艷，韓毅.HPL法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量J.中華現(xiàn)代中醫(yī)學(xué)雜志，2022，31：3-5.4呂潔，孟祥軍，鄒春陽，等.HPL法測(cè)定鼻通寧滴劑