常用分析儀器使用與維護(hù) 第一章紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)

1、第一章 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 第一節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)一、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的分類根據(jù)同時(shí)提供波長(zhǎng)數(shù)的不同分類分類標(biāo)準(zhǔn)分類分類標(biāo)準(zhǔn)分類 根據(jù) 工作 波段 的不 同分 類1.真空紫外分光光度計(jì) （0.1200nm）2.可見(jiàn)分光光度計(jì) （350700nm）3. 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) （185900nm）4. 紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì) （1852500nm）根據(jù)掃描速度的不同分類1.單波長(zhǎng)分光光度計(jì)2. 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)動(dòng)力學(xué)分光光度計(jì)根據(jù)光度學(xué)和記錄系統(tǒng)不同分類1.單光束手動(dòng)式分光光度計(jì)2. 雙光束自動(dòng)記錄式分光光度計(jì)根據(jù)是否分光分類1.傅立葉變換紫外-可 見(jiàn)光譜儀2.色散型紫

2、外-可見(jiàn)分 光光度計(jì)（一）單光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（二）準(zhǔn)雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 兩種類型 1.兩束單色光的準(zhǔn)雙光束紫外-可見(jiàn)分光 光度計(jì)2.一束單色光，一束復(fù)合光的準(zhǔn)雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（三）雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)1. 兩只光電轉(zhuǎn)換器的雙光束紫外-可見(jiàn)分光 光度計(jì)2. 一只光電轉(zhuǎn)換器的雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) （四）雙波長(zhǎng)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)二、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)單色器工作原理圖 硒光電池的結(jié)構(gòu)示意圖 光電管及其線路示意圖 光電倍增管的工作原理 第二節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用一、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定1檢定程序外觀絕緣電阻穩(wěn)定度電源電壓影響基線 平直度

3、噪聲波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性靈敏 度、最小光譜帶寬吸收池配套性雜散輻射 率透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性2、檢定項(xiàng)目和檢定方法 (1)外觀及初步檢查 (2)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性的檢定 (3)靈敏度 (4)l0mm石英吸收池配套檢定 (5)透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性 透射比重復(fù)性 透射比準(zhǔn)確度 二、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)主要操作提示1、光源的使用2、單色器的使用3、吸收池的使用4、檢測(cè)器的使用三、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的一般操作程序1. 開(kāi)啟電源 檢查電源儀器初始化狀態(tài)自 檢自動(dòng) 基線校正2.調(diào)試儀器，設(shè)置測(cè)試方式 自檢調(diào)試設(shè)置測(cè)試方式。3.測(cè)量樣品4.記錄測(cè)量結(jié)果 5.關(guān)機(jī) 測(cè)試取出吸收池關(guān)機(jī)填寫(xiě)使用記錄

4、 四、722B光柵分光光度計(jì)的使用1722B可見(jiàn)分光光度計(jì)的構(gòu)造特點(diǎn)1 2 3 5 4 6 7 9 82 722B可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用 開(kāi)啟電源，儀器工作 測(cè)量前調(diào)試儀器（每改變一次波長(zhǎng)，均 需重復(fù)以下步驟）測(cè)量樣品 測(cè)量注意事項(xiàng)五、UV-2000型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用1.UV-2000型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的特點(diǎn) 1 2 3 4 5 2、UV-2000型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用(1)連接儀器電源線；(2)接通電源，使儀器預(yù)熱20分鐘；(3)選用鍵設(shè)置測(cè)試方式 (4)用波長(zhǎng)選擇旋鈕設(shè)置您 所需的分析波長(zhǎng)；(5)將參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打 開(kāi)樣品室蓋，將盛有溶液的比

5、色皿分別插入比色皿槽 中，蓋上樣品室蓋。 (6)將0%T校具（黑體）置入光路中，在T方式下按0%T” 鍵，此時(shí)顯示器顯示000.0”(7)將參比樣品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”鍵調(diào) 0A/100%T，此時(shí)顯示器顯示的“BLA”直至顯示“100.0” %T或“0.000”A為止。(8)當(dāng)儀器顯示器顯示出“100.0”%T或“0.000”A后，將被測(cè) 品推（拉）入光路六、UV-VIS8500紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用1.UV-VIS8500紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的特點(diǎn)及主要功能2、UV-VIS8500紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作方法開(kāi)機(jī)操作設(shè)置系統(tǒng) 設(shè)置光源切換點(diǎn) 顯示主機(jī)狀態(tài)開(kāi)關(guān)儀器光源

6、設(shè)置狀態(tài)欄 字體 設(shè)置通訊口更改口令 波長(zhǎng)掃描 進(jìn)入波長(zhǎng)掃描界面 設(shè)置波長(zhǎng)選擇模式校零 放入比色皿 波長(zhǎng)掃描 保存或打印 時(shí)間掃描 進(jìn)入時(shí)間掃描界面設(shè)置掃描的波長(zhǎng)值、總共掃描時(shí)間和掃描間隔 選 擇模式放入比色皿扣除儀器暗電流，校零取出比色皿倒 出里面的參 比溶液，倒入樣品溶液并放回，進(jìn)行波長(zhǎng)掃描對(duì)掃描 結(jié)果（譜圖）進(jìn)行 保存或打印等 定點(diǎn)測(cè)量 第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求 1.電源 2.電磁場(chǎng) 3.濕度 4.灰塵 5.震動(dòng) 6.光線二、 儀器的日常保養(yǎng)、維護(hù) 1.經(jīng)常開(kāi)機(jī) 2.經(jīng)常校驗(yàn)儀器的技術(shù)指標(biāo) 3.保持機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件活動(dòng)自如三、 常見(jiàn)故障診斷、排除方法常 見(jiàn)

7、故 障故障排除方法打開(kāi)主機(jī)后，發(fā)現(xiàn)不能自檢，主機(jī)風(fēng)扇不轉(zhuǎn)1檢查電源開(kāi)關(guān)是否正常2檢查保險(xiǎn)絲(或更換保險(xiǎn)絲)3檢查計(jì)算機(jī)主機(jī)與儀器主機(jī)連線是否正常自檢時(shí)，某項(xiàng)不通過(guò)，或出現(xiàn)錯(cuò)誤信息1.關(guān)機(jī)，稍等片刻再開(kāi)機(jī)重新自檢2重新安裝軟件后再自檢3檢查計(jì)算機(jī)主機(jī)與儀器主機(jī)連線是否正常自檢時(shí)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤1檢查光度室是否有擋光物2打開(kāi)光源室蓋，檢查鎢燈是否點(diǎn)亮；如果鎢燈不亮，則關(guān)機(jī)，更換新鎢燈3開(kāi)機(jī)，重新自檢4重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢自檢時(shí)出現(xiàn)“氘燈能量低”的錯(cuò)誤1檢查光度室是否有擋光物2打開(kāi)光源室蓋，檢查氘燈是否點(diǎn)亮，如果氘燈不亮，則關(guān)機(jī)，更換新氘燈。換氘燈時(shí)，要注意型號(hào)3檢查氘燈保險(xiǎn)絲(一般為0

8、.5A)，看是否松動(dòng)，氧化、燒斷，如有故障，立即更換4開(kāi)機(jī)重新自檢5重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢波長(zhǎng)不準(zhǔn)，并發(fā)現(xiàn)波長(zhǎng)有平移1檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)連線是否松動(dòng)，是否連接不好2檢查電源電壓是否符合要求(電源電壓過(guò)高或過(guò)低，都可能產(chǎn)生波長(zhǎng)平移現(xiàn)象)3重新自檢4如果還是不行，則打開(kāi)儀器，用干凈小毛刷蘸干凈的鐘表油刷洗絲桿常 見(jiàn) 故 障故障排除方法整機(jī)噪聲很大1檢查氘燈、鎢燈是否壽命到期，查看氘燈、鎢燈的發(fā)光點(diǎn)是否發(fā)黑2檢查220V電源電壓是否正常3檢查氘燈、鎢燈電源電壓是否正常4檢查電路板上是否有虛焊5查看周圍有無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾6檢查樣品是否渾濁7檢查比色皿是否沾污光度準(zhǔn)確度不準(zhǔn)1首先檢查樣品是否正確、稱樣是否

9、準(zhǔn)確、操作是否正確 2比色皿是否沾污3波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確 4重新進(jìn)行暗電流校正5檢查保險(xiǎn)絲是否有問(wèn)題(松動(dòng)、接觸不良、氧化) 6雜散光是否太大7噪聲是否太大 8光譜帶寬選擇是否合適9基線平直度是否變壞基線平直度指標(biāo)超差1基線平直度測(cè)試的儀器條件選擇是否正確 2重新作暗電流校正3光源是否有異常(光源電源不穩(wěn)、燈泡發(fā)黑、燈角接觸不良)4波長(zhǎng)是否不準(zhǔn)(是否平移) 5重新安裝軟件測(cè)量時(shí)吸光度值很大1檢查樣品是否太濃2檢查光度室是否有擋光(波長(zhǎng)設(shè)置在546nm左右，用白紙?jiān)跇悠肥矣^看光斑)3檢查光源是否點(diǎn)亮 4關(guān)機(jī)，重新自檢5檢查電源電壓是否太低 6重新安裝軟件吸光度或透過(guò)率的重復(fù)性差1檢查樣品是否有光解(光

10、化學(xué)反應(yīng)) 2檢查樣品是否太稀3檢查比色皿是否沾污 4是否測(cè)試時(shí)光譜帶寬太小5周圍有無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾雜散光很大1檢查光柵是否有沾污，如有，則請(qǐng)制造廠來(lái)解決，使用者自己不要輕易盲動(dòng)2查看所有的光學(xué)元件是否有灰塵沾污、霉點(diǎn)；如有，則請(qǐng)制造廠來(lái)解決，使用者自己不要輕易盲動(dòng)3查看光度室是否有光現(xiàn)象程序保護(hù)錯(cuò)誤1檢查操作是否有誤 2關(guān)閉其他程序 3檢查是否有計(jì)算機(jī)病毒4關(guān)機(jī)重新自檢 5請(qǐng)有關(guān)專業(yè)人員解決常 見(jiàn) 故 障故障排除方法鎢燈是好的，但是自檢時(shí)出現(xiàn)“鎢燈能量高”的錯(cuò)誤1檢查鎢燈電源電壓是否超過(guò)13V以上 2檢查計(jì)算機(jī)有無(wú)病毒3重新安裝軟件，重新自檢 4檢查計(jì)算機(jī)與儀器主機(jī)的連線氘燈是好的，但是自檢時(shí)

11、出現(xiàn)“氘燈能量高”的錯(cuò)誤1檢查氘燈電源電流是否超過(guò)350mA以上 2檢查計(jì)算機(jī)有無(wú)病毒3重新安裝軟件，重新自檢 4檢查計(jì)算機(jī)與儀器主機(jī)的連線自檢時(shí)，發(fā)生“濾光片電機(jī)出錯(cuò)”1關(guān)機(jī)，重新自檢 2查看濾光片是否脫落 3請(qǐng)制造廠解決自檢時(shí)，發(fā)生“狹縫電機(jī)出錯(cuò)”1關(guān)機(jī)，重新自檢 2查看濾光片是否脫落 3請(qǐng)制造廠解決自檢時(shí)，發(fā)生“光源電機(jī)出錯(cuò)”1關(guān)機(jī)，重新自檢 2檢查光源電機(jī)有無(wú)異常自檢時(shí)，發(fā)生“掃描電機(jī)出錯(cuò)”，儀器噪聲很大1關(guān)機(jī)，重新自檢 2關(guān)機(jī)，檢查掃描機(jī)構(gòu)的轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常3關(guān)機(jī)，打開(kāi)儀器，用手轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)，使轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)中的螺母轉(zhuǎn)到絲桿的中間部分4開(kāi)機(jī)，重新自檢 出怪峰1試樣是否有問(wèn)題 2檢查比色皿是否被玷污

12、 3光柵上是否有污點(diǎn)4光學(xué)元件是否有玷污 5狹縫上有無(wú)灰塵 6檢查周圍有無(wú)電磁場(chǎng)干擾兩臺(tái)儀器測(cè)試的數(shù)據(jù)不一致，峰形也不同1首先檢查被使用儀器的儀器條件是否與參照儀器的儀器條件一致。要比較兩臺(tái)儀器的分析結(jié)果，首先儀器條件必須一致2樣品是否正確、稱樣是否準(zhǔn)確、濃度是否一樣、操作是否正確3比色皿是否沾污4波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確5重新進(jìn)行暗電流校正6檢查保險(xiǎn)絲是否有問(wèn)題(松動(dòng)、接觸不良、氧化)7雜散光是否太大8噪聲是否太大9光譜帶寬選擇是否合適10基線平直度是否變壞故 障 現(xiàn) 象故障排除方法計(jì)算機(jī)屏幕不顯示；開(kāi)機(jī)后，計(jì)算機(jī)屏幕上無(wú)任何信息1檢查計(jì)算機(jī)與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)主機(jī)的各個(gè)插頭；連線和電源開(kāi)關(guān)是否正常2檢查計(jì)算機(jī)顯示器上各個(gè)旋鈕是否被卡死3檢查計(jì)算機(jī)顯示器的開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)4重新開(kāi)機(jī)5如以上辦法仍不能解決問(wèn)題，則請(qǐng)售機(jī)單位解決計(jì)算機(jī)“死機(jī)”1熱啟動(dòng)計(jì)算機(jī) 2用復(fù)位鍵重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)3檢查計(jì)算機(jī)是否有病毒 4重新安裝軟件5與廠家聯(lián)系解決計(jì)算機(jī)開(kāi)機(jī)后，無(wú)法進(jìn)入Windows1熱啟動(dòng)后，按Del鍵重新設(shè)置計(jì)算機(jī)2檢查是否有病毒 3檢查接線是否正常軟驅(qū)不能正常工作1檢查計(jì)算機(jī)是否有病毒 2用“吹氣球”吹一吹軟驅(qū)內(nèi)的灰塵3檢查軟盤(pán) 4更換軟驅(qū)鼠標(biāo)不