儀器分析習(xí)題課后答案

1、 )=0.681V =0.346V(2)Ag析出完全時電位為： =0.385V 可完全分離。陰極控制電位在0.385V或0.385-0.346V之間8解： =0.307V =-0.166V 陰極上先析出 析出完全時，陰極電位為： =0.337-+0 =0.159V Cu和Sn可完全分離陰極電位控制在0.159V或-0.1660.159V之間，即可完全分離Cu和Sn。9.解： =-0.793V+0.70=-0.093V =-0.433V+0.48=0.047 Cd先析出Zn開始沉積時電位為 10解：陰極：=0陽極： =1.23 =1.23-0+0.487-0+0 =1.717V11解： =-0.

2、822V -0.822=-0.0592+（-0.40） =7.1 7.112.解： 13.解：第十二章 色譜分析法1簡要說明氣相色譜法的分離原理。答：利用不同物質(zhì)在固定相和流動相中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對移動時，使這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，原來微小的分配差異產(chǎn)生了很明顯的分離效果，從而依先后順序流出色譜柱。2氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？答：氣相色譜儀的主要部件有：高壓氣瓶、氣化室、恒溫箱、色譜柱、檢測器。高壓氣瓶：儲存載氣。氣化室：將液體或固體試樣瞬間氣化，以保證色譜峰有較小的寬度。色譜柱：分離試樣。恒溫箱：嚴(yán)格控制色譜柱的溫度。檢測器：檢測從色譜柱中流出的樣品。3

3、試述熱導(dǎo)池檢測器及氫火焰電離檢測器的工作原理。答：熱導(dǎo)池檢測器是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測的，當(dāng)通過熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時，引起熱敏元件溫度的改變，由此產(chǎn)生的電阻值變化通過惠斯登電橋檢測，其檢測信號大小和組分濃度成正比。 氫火焰電離檢測器是根據(jù)含碳有機(jī)物在氫火焰中發(fā)生電離的電理而進(jìn)行檢測的。4根據(jù)速率理論方程式，討論氣相色譜操作條件的選擇。答：見課本214216頁。5試述速率理論方程式中A、B/、C三項的物理意義。答：A：渦流擴(kuò)散項，在填充色譜中，當(dāng)組分隨載氣向柱出口遷移時，碰到填充物顆粒阻礙會不斷改變流動方向，使組分在氣相中形成紊亂的類似“渦流”的流動，因而引起

4、色譜峰的變寬。 B/：分子擴(kuò)散項，是由于色譜柱內(nèi)沿軸向存在濃度剃度，使組分分子隨載氣遷移時自發(fā)地產(chǎn)生由高濃度向低濃度的擴(kuò)散，從而使色譜峰變寬。 C：傳質(zhì)阻力項。6如何選擇氣液色譜固定液？答：（1）極性組分，一般選擇非極性固定液。 （2）中等極性的組分，一般選用中等極性的固定液。 （3）強(qiáng)極性組分，選用強(qiáng)極性固定液。 （4）極性與非極性組分的混合物，一般選用極性固定液。7色譜定性和定量分析的依據(jù)是什么？各有哪些主要定性和定量方法。答：色譜定性分析的依據(jù)是：保留值。 主要的定性分析方法：（1）利用保留值與已知物對照定性。 （2）利用保留值經(jīng)驗規(guī)律定性。 （3）根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性。 色譜定量分析的

5、依據(jù)是：被測組分的質(zhì)量與其色譜峰面積成正比。 主要的定量分析方法：（1）歸一化法。 （2）內(nèi)標(biāo)法。 （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線法。8進(jìn)行色譜定量分析時，為什么需使用定量校正因子？何種情況下可不使用校正因子？答：見課本231頁。9進(jìn)行氣相色譜分析時，其實驗條件如下：柱溫為125，進(jìn)口壓力為130.0kPa，出口壓力為100kPa，用皂膜流量計于27測得柱出口載氣流量為29.5mLmin-1，在此溫度下的水蒸氣分壓為2.70kPa，空氣的保留時間為0.12min，試樣中某組分的保留時間為5.34min。計算：（1）壓力校正因子j；（2）校正到柱溫柱壓下的平均載氣流量；（3）死體積V0；（4）該組分的調(diào)整保留體

6、積。 解：（1） （2） （3） （4） 10某色譜柱長60.0cm，柱內(nèi)經(jīng)0.8cm，載氣流量為30mLmL-1，空氣、苯和甲苯的保留時間分別是0.25min，1.58min和3.43nin。計算：（1）苯的分配比；（2）柱的流動相體積Vg和固定相體積Vl（假設(shè)柱的總體積為Vg+Vl）；（3）苯的分配系數(shù)；（4）甲苯對苯的相對保留值。解：（1）（2）（3）（4）11某色譜柱的柱效能相當(dāng)于104塊理論塔板。當(dāng)所得色譜峰的保留時間為100s、1000s和104s時的峰底寬度(Wb)分別是多少？假設(shè)色譜峰均為符合正態(tài)分布。 解： 12在一根色譜柱上測得某組分的調(diào)整保留時間為1.94min，峰底寬度

7、為9.7s，假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布，色譜柱的長度為1m，試計算該色譜柱的有效理論塔板及有效理論塔板高度。 解： 13在一個柱效能相當(dāng)于4200塊有效理論塔板的色譜柱上，十八烷及甲基十七烷的調(diào)整保留時間分別為15.05min及14.82min。（1）這兩個化合物在此色譜柱上的分離度是多少？（2）如果需要分離度R=1.0，需要多少塊有效理論塔板？ 解： 14在一根3m長的色譜柱上，分析某試樣時，得到兩個組分的調(diào)整保留時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：（1）該色譜柱的有效理論塔板數(shù)；（2）兩個組分的相對保留值；（3）如欲使兩個組分的分離度R=1.5，需要有效理論塔板數(shù)為

8、多少？此時應(yīng)使用多長的色譜柱？ 解：15對某特定的氣相色譜體系，假設(shè)范第姆特方程式中的常數(shù)A=0.05cm，B=0.50cm2s-1，C=0.10s。計算其最佳線速度和相應(yīng)的最小理論塔板高度。 解：16某色譜柱長2m，載氣線速度分別為4.0 cms-1，6.0 cms-1和8.0 cms-1時，測得相應(yīng)的理論塔板數(shù)為323，308和253。計算：（1）范第姆特方程中的A、B、C；（2）最佳線速度；（3）在最佳線速度時，色譜柱的理論塔板數(shù)。 解：17化合物A與正二十四烷及二十五烷相混合注入色譜柱進(jìn)行試驗，測得的調(diào)整保留時間為：A 10.20min；n-C24H50 9.81min；n-C25H52 11.56min。計算化合物A的保留指數(shù)（IA）.解： 18對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙醇乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙醇乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi0.640.700.780.79 計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： 19用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.869g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： 20用色譜法測定花生中農(nóng)藥（穩(wěn)殺特）的殘留量。稱取5.00