食品接觸材料及制品 環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品 環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷含量的高效液相方法和測(cè)定食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測(cè)定。第一法 環(huán)氧氯丙烷含量的測(cè)定2 原理試樣中環(huán)氧氯丙烷經(jīng)1，4-二氧六環(huán)提取后，提取液用微蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，餾出液中的環(huán)氧氯丙烷經(jīng)衍生后，其衍生物經(jīng)過液相色譜分離，用熒光檢測(cè)器測(cè)定環(huán)氧氯丙烷衍生物的含量，換算出試樣中環(huán)氧氯丙烷的含量。采用外標(biāo)法定量。3 試劑和材料注：

2、除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 乙腈：色譜純。3.1.2 9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸鈉（CAS號(hào)：67580-39-6），即DAS-Na。3.1.3 1，4-二氧六環(huán)：純度大于99%，含水量應(yīng)小于0.01%。3.1.4 甲醇：色譜純。3.1.5 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂。3.1.6氮?dú)猓杭兌却笥诨虻扔?9.9%。3.1.7冰塊。3.2 試劑配制3.2.1 80%（體積分?jǐn)?shù)）甲醇溶液 量取400 mL甲醇（3.1.4）于500 mL容量瓶中，用水定容。3.2.2 9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸（DAS）試劑 用200 mL甲醇溶

3、液（3.2.1）活化約50 g預(yù)先處理好的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（3.1.5），然后用樹脂填充內(nèi)徑為1 cm 的玻璃柱，直至樹脂高度約20 cm，備用。稱取100 mg的DAS-Na（3.1.2）于預(yù)先盛有20 mL甲醇溶液（3.1.4）的燒杯中，加熱溶解，將溶液分23次全部過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂。用甲醇溶液（3.1.4）洗脫，使流出液流速約為0.5 mL/min，收集PH為12時(shí)的洗脫液，直至PH開始上升。將所得洗脫液用氮吹儀（4.3）吹干，制得DAS試劑。應(yīng)避光保存，保質(zhì)期為一年。3.2.3 DAS的乙腈溶液（5 mg/mL） 稱取20 mg（精確至0.1 mg）DAS試劑（3.2.2）溶解

4、于4 ml乙腈中。應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 環(huán)氧氯丙烷：純度大于99%。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL） 稱取100 mg（精確至0.1 mg）環(huán)氧氯丙烷（3.3.1）于100 mL容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。溶液于-2020避光密封儲(chǔ)存，有效期為3個(gè)月。3.4.2 環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（40 g/mL） 準(zhǔn)確移取2.0 mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4.1）至50 mL容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。3.4.3 環(huán)氧氯丙烷的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 m

5、L、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.4.2）于7個(gè)25 mL的容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。標(biāo)準(zhǔn)中間液的濃度分別為0.0 g/mL、0.8 g/mL、1.6 g/mL、3.2 g/mL、4.8 g/mL、6.4 g/mL、8.0 g/mL。4 儀器和設(shè)備4.1 微蒸餾裝置（如圖A.1所示）。4.2 高效液相色譜儀：配有20 L定量環(huán)和熒光檢測(cè)器。4.3 氮吹儀。4.4 頂空瓶：20ml，配備鋁蓋和丁基橡膠隔墊或硅樹脂橡膠隔墊，隔墊接觸樣品一面應(yīng)涂有聚四氟乙烯。4.5 移液器：50 L、100 L。4.6 分析天平：感量0.1 mg。4.7 微孔濾膜：

6、0.2 m。 注：使用的濾膜不應(yīng)對(duì)環(huán)氧氯丙烷衍生物有吸附作用。4.8 容量瓶。5 分析步驟5.1 試樣制備 測(cè)試與食品接觸的塑料及紙制品時(shí)，將樣品裁剪成若干個(gè)面積為2 dm2的小塑料片，任取其中兩片作平行試樣。將2 dm2的小塑料片切割成大小1 cm2的碎片，備用。5.2 試樣溶液的制備5.2.1 塑料及紙制品試樣提取液的制備 將備用待測(cè)的塑料（5.1）稱量0.50 g（精確至0.1 mg）后，浸入50.0 mL的1，4-二氧六環(huán)中，在室溫下提取6 h。移取10.0 mL提取液于頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標(biāo)記為瓶As。平行制樣兩份。按5.5和5.6所述方法

7、處理。5.2.2涂層提取液的制備 提取小型罐狀容器涂層中環(huán)氧氯丙烷時(shí)，向容器內(nèi)部裝入50.0 mL1，4-二氧六環(huán)浸提，用不含環(huán)氧化物的蓋子密封后在室溫下提取6 h。移取10.0 mL提取液于頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標(biāo)記為瓶Ac。平行制樣兩份。按5.5和5.6所述方法處理。對(duì)于提取容積較大的罐狀容器涂層中環(huán)氧氯丙烷時(shí)，應(yīng)根據(jù)罐狀容器內(nèi)壁的實(shí)際表面積來確定提取液1，4-二氧六環(huán)的用量。表面積與提取液體積比例以2.5 dm2/50 mL為宜。本 注1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料、紙制品及涂料中環(huán)氧氯丙烷含量的測(cè)定方法。預(yù)期也可用于其他任何含有環(huán)氧氯丙烷的食品接觸材料及制

8、品。注2：如果塑料包裝試樣或容器涂層較厚，應(yīng)該提高溫度或XX提取時(shí)間。整個(gè)提取過程應(yīng)在密閉環(huán)境中進(jìn)行以防止環(huán)氧氯丙烷逸出。5.3 空白溶液的制備 移取10.0 mL未與塑料試樣或涂層接觸的1，4-二氧六環(huán)轉(zhuǎn)入頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標(biāo)記為A0。按5.5和5.6所述方法處理。5.4 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 分別移取10.0 mL1，4-二氧六環(huán)于7個(gè)頂空瓶（4.4）中，再分別準(zhǔn)確加入100 L環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（3.4.3），加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封。并將頂空瓶標(biāo)記為Ab。環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為：0 g/L、8 g/L、16 g/L、3

9、2 g/L、48 g/L、64 g/L、80 g/L。按5.5和5.6所述方法處理。5.5 1，4-二氧六環(huán)提取液的蒸餾 應(yīng)用圖A.1所示微蒸餾裝置，將1，4-二氧六環(huán)提取液中的環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行蒸餾，收集部分餾出液。圖A.1中瓶A為5.2.1、5.2.2、5.3和5.4中的樣品瓶，其中分別含有10 mL的試樣提取溶液、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。另取20 mL頂空瓶，于體積為3 mL處進(jìn)行標(biāo)記后用隔墊和鋁蓋密封。將密封后的頂空瓶稱量（精確至0.1mg），并標(biāo)記為瓶B。如圖A.1所示，瓶A和瓶B通過外層套有聚四氟乙烯的不銹鋼管連接，鋼管刺入瓶A中的深度為1 cm2 cm，刺入瓶B中的深度3 cm4 c

10、m。為避免管口堵塞，應(yīng)在頂空瓶的瓶塞上預(yù)先刺一個(gè)小孔，使鋼管可迅速刺入瓶中。同時(shí)，在瓶B的蓋子上插入注射器針頭以避免瓶中壓力過大。將瓶A置于加熱板上，將瓶B置于含有冰（3.1.7）水混合物的燒杯中。加熱瓶A，使其中1，4-二氧六環(huán)提取液沸騰，繼續(xù)緩慢加熱使瓶A中的1，4-二氧六環(huán)提取液蒸餾至瓶B中，直至瓶B中餾出液面達(dá)到3 mL標(biāo)記處。將瓶A從加熱板上移開，移去瓶B中的注射器針頭和不銹鋼管。用濾紙仔細(xì)擦干瓶B。將瓶B重新稱量（精確至0.1 mg），根據(jù)兩次稱量的差值和1，4-二氧六環(huán)的密度，計(jì)算餾出液的體積（精確至0.1 mL）。為便于計(jì)算餾出液的體積，假定餾出液的密度為1 g/mL（餾出液的

11、主要成分是1，4-二氧六環(huán)，1，4-二氧六環(huán)的實(shí)際密度為1.03 g/mL）。餾出液可密閉冷藏2周3周。5.6 環(huán)氧氯丙烷的衍生 打開含有餾出液的瓶B鋁蓋，加入50 L新配置的DAS的乙腈溶液（3.2.3），用隔墊和鋁蓋密封。將樣品瓶置于75烘箱中17 h1 h。然后將衍生溶液冷卻至室溫，并用微孔濾膜（4.7）過濾，濾液待測(cè)。 環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物對(duì)光十分敏感，衍生應(yīng)在昏暗條件下操作，衍生液可在室溫下避光保存2 d。5.7 儀器參考條件5.2.1色譜柱：C8 250mm4.6mm（內(nèi)徑），粒徑5m，或相當(dāng)者。5.2.2 流動(dòng)相：乙腈（3.1.1）和水，流動(dòng)相梯度淋洗條件見表1。5.2.3

12、進(jìn)樣量：2 L。5.2.4 流速：2 mL/min。5.2.5 柱溫：室溫。5.2.6 熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng) 262 nm，發(fā)射波長(zhǎng) 490 nm.。表1 梯度淋洗條件時(shí)間 /min乙腈/%水/%05545555451570301870302155453155455.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按照5.7所列測(cè)定條件，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.4）經(jīng)過5.5和5.6處理后得到的衍生物溶液依次進(jìn)樣，測(cè)量環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積（在色譜圖上，如果環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的兩個(gè)同分異構(gòu)體出現(xiàn)兩個(gè)峰，則將兩個(gè)同分異構(gòu)體的峰面積相加。）環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度成正比。以標(biāo)準(zhǔn)

13、工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度為橫坐標(biāo)，單位為“g/L”，以對(duì)應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液中環(huán)氧氯丙烷衍生物的液相色譜圖參見附錄B。按式（1）計(jì)算回歸參數(shù)： QUOTE （1）式中：表氯醇的DAS衍生物峰面積；瓶B接收的餾出液體積，單位為毫升（mL）；用于蒸餾的1，4-二氧六環(huán)提取液體積，為固定值10，單位為毫升（mL）；回歸曲線的斜率；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；回歸曲線的截距。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要求不小于0.996。5.9 試樣溶液的測(cè)定將空白溶液（5.3）和試樣（5.2）的衍生物溶液依次進(jìn)樣測(cè)量。平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次?？鄢?/p>

14、空白值。根據(jù)線性方程計(jì)算1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位以微克每升（g/L）表示。1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度c按式（2）計(jì)算： （2）式中：1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物峰面積；瓶B接收的餾出液體積，單位為毫升（mL）；用于蒸餾的1，4-二氧六環(huán)提取液體積，為固定值10，單位為毫升（mL）；回歸曲線的截距；回歸曲線的斜率。分析結(jié)果的表述6.1 與食品接觸的塑料中殘留表氯醇的含量（mg/kg），按式（3）計(jì)算：式中： （3）與食品接觸的塑料試樣中環(huán)氧氯丙烷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；1，4-二氧

15、六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；用于提取試樣的1，4-二氧六環(huán)溶液總體積，單位為毫升（mL）；試樣質(zhì)量，單位為克（g）。6.2 涂層中殘留環(huán)氧氯丙烷的含量（mg/dm2），按式（4）計(jì)算： （4）式中：與食品接觸的涂層中環(huán)氧氯丙烷的含量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；用于提取涂層的1，4-二氧六環(huán)溶液總體積，單位為毫升（mL）；測(cè)試樣品的表面積，單位為平方分米（dm2）計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX

16、果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。8 其他本標(biāo)準(zhǔn)塑料和紙制品中環(huán)氧氯丙烷方法檢出限為0.3 mg/kg，定量限為0.8 mg/kg，涂層中環(huán)氧氯丙烷的方法檢出限為0.06 g/dm2，定量限為0.16 g/dm2第二法 環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定9 原理 對(duì)于食品接觸材料及制品（塑料、涂層、紙制品）的食品模擬物采用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，其中水、和4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）二種食品模擬物通過二氯甲烷萃取后氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。酒精類食品模擬物和油基食品模擬物直接用動(dòng)態(tài)頂定-氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)其中的環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。10 試劑和材料（食品模擬物）注：除非另有說明，本方法所用

17、試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。10.1試劑10.1.1 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則的規(guī)定。 注：本方法所用油基食品模擬物為葵花籽油，使用其他油基模擬物應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化。10.1.2 酚酞。10.1.3 氫氧化鈉。10.1.4 二氯甲烷：重蒸餾。10.1.5 氯化鈉。10.1.6 95%乙醇。10.2 試劑配制10.2.1 酚酞指示劑稱取0.5g酚酞溶于50mL（95%乙醇），再加純水50mL。10.2.2 氫氧化鈉溶液（200g/L）稱取20g氫氧化鈉（10.1.3），溶于純水中，并稀釋至100 mL。10

18、.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制10.3.1水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）和酒精類食品模擬物用環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000.0 mg/L）準(zhǔn)確稱取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3.3.1）50.0 mg（精確至0.1 mg），用二氯甲烷定量轉(zhuǎn)移至50.0 mL容量瓶中并稀釋至刻度。其濃度為1000.0 mg/L，4下密封保存。10.3.2 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）和酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（50.0 mg/L）準(zhǔn)確移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（10.3.1）5.0 mL于100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為50.0 mg/L，4下密封保存。10.3.3 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）和酒精類

19、食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0 mg/L）準(zhǔn)確移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（10.3.1）1.0 mL于100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為10.0 mg/L，4下密封保存。10.3.4 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）和酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1.0 mg/L）：準(zhǔn)確移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（10.3.3）5 mL于50.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為1.0 mg/L，4下密封保存。10.3.5 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列分別在一系列50 mL容量瓶中依次加入1.0 mg/L的中間液（10.3.

20、4）2.5 mL、5.0 mL，加入10 mg/L的中間液（10.3.3）1 mL、2.5 mL、5.0 mL。制得一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液環(huán)氧氯丙烷的濃度分別為0.05 mg/L， 0.1 mg/L， 0.2 mg/L， 0.5 mg/L， 1.0 mg/L。10.3.6 酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液系列分別在一系列50 mL容量瓶中加入50.0 mg/L的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.3.2）1 mL、2 mL、4 mL、10 mL、20 mL用甲醇定容到刻度得到中間溶液的濃度分別為1.0 mg/L， 2 .0 mg/L，4 .0 mg/L，10.0 mg/L ， 20.0 mg/L

21、。10.3.7 酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列分別在一系列20 mL頂空瓶中加入5.0 mL對(duì)應(yīng)的空白模擬液，然后依次分別加入環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.3.6）25 L。制得的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度分別為0.005 mg/L、0.1 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L。10.3.8 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000.0 mg/kg）稱取40.0 mg環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)（3.3.1）物質(zhì)于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達(dá)40.0 g。超聲混勻。10.3.9 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷中間儲(chǔ)備溶液（50.0 mg/kg） 稱取2

22、.00 g環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000 mg/kg）（10.3.8）于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達(dá)40 g。超聲混勻。10.3.10 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.0 mg/kg）稱取4.00 g環(huán)氧氯丙烷中間儲(chǔ)備溶液（50 mg/kg）（10.3.9）于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達(dá)40 g。超聲混勻10.3.11 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液系列稱取一系列油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10.3.10）0.40 g、0.80 g、1.60 g、4.00 g、8.00 g于50 mL 樣品瓶中，分別加入油基食品模擬物使質(zhì)量達(dá)

23、40.0 g，此時(shí)油基食品模擬中環(huán)氧氯丙烷的濃度分別為0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg。10.3.12 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列取一系列20 mL頂空瓶，分別加入標(biāo)準(zhǔn)中間溶液系列（10.3.11）各1.0 g，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達(dá)40 g。此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度分別為0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg。注：若在檢測(cè)樣品過程中檢出3-氯-1，2環(huán)氧丙烷氧丙烷的量超出上述標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍，則應(yīng)按檢測(cè)樣品量確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范

24、圍。11 儀器和設(shè)備11.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（/）。11.2動(dòng)態(tài)頂空帶 Tenax TA/Silica gel/Charcaol吸附柱或類似柱。11.3 超聲波儀11.4 50 mL樣品瓶11.5 微量進(jìn)樣針 25L11.6 分液漏斗 250 mL12 食品模擬物試液的制備12.1 總則本標(biāo)準(zhǔn)食品模擬試驗(yàn)采用水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）食品、酒精類、油基食品模擬物，可以包括水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）食品、酒精類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗(yàn)獲取，可在4冰箱中保存一周。12.2 遷移試驗(yàn)注：實(shí)際食品模擬物及遷移條件參考GB xxxx- xxxx食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則。12.3 原料

25、對(duì)于樹脂或粒料、涂料、油墨和粘合劑等與實(shí)際成型品有明顯差異的食品接觸材料，應(yīng)當(dāng)按照實(shí)際加工條件制成成型品（或片材、試樣）進(jìn)行遷移試驗(yàn)，選擇合適的遷移試驗(yàn)方法，詳見GB 5009.156201x相關(guān)描述。12.4 成型品根據(jù)成型品的幾何形態(tài)，選擇合適的遷移試驗(yàn)方法，詳見GB 5009.156201x相關(guān)描述。12.5 浸泡液的處理12.5.1 水、4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）食品模擬物準(zhǔn)確移取遷移試驗(yàn)得到的水食品模擬物100 mL，4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）模擬物則需加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液（10.2.2）調(diào)制中性，放入250 mL分液漏斗中，加入5 g氯化鈉，振搖溶解，準(zhǔn)確加入5.0 mL二氯甲烷，

26、振搖1 min。靜置分層，濾紙卷成小條，擦干分液漏斗莖管內(nèi)的水珠，放出下層二氯甲烷萃取液，于離心管中，蓋塞。按照上述步驟，再次準(zhǔn)確加入二氯甲烷5 mL，萃取模擬物，合并萃取液于同一離心管中，氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。12.5.2 酒精類和油基食品模擬物準(zhǔn)確稱取遷移試驗(yàn)得到的酒精類食品模擬物5 mL和油基模擬物10 g，分別裝入20 mL頂空瓶中，用動(dòng)態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。注：當(dāng)酒精類食品模擬物中乙醇含量超過10%時(shí)，將模擬液的乙醇溶液稀釋至10%按12.5.2操作。12.5.3 空白試液的制備按照12的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。13 儀器參考條件13.1 動(dòng)態(tài)頂空條件13.

27、1.1 吸附柱：帶Tenax TA/Silica gel/Charcaol填料或類似柱。13.1.2 爐溫：酒精類70，油基110。 13.1.3加熱時(shí)間: 酒精類15 min，油基30 min。13.1.4吹掃時(shí)間: 酒精類食品模擬物1 min，油基食品模擬物5 min。 注：酒精和油基食品模擬物測(cè)定時(shí)需要。13.2 氣相色譜-質(zhì)譜工作條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)，被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：13.2.1 色譜柱：石英毛細(xì)管柱HP-INNOWAX，30 m0.25 mm0.2

28、5 m 或相當(dāng)者；13.2.2 載氣：He氣，純度大于等于99.999%；13.2.3 載氣流速：1.0 mL/min；13.2.4 程序升溫：初溫35，保持2 min，以10min程序升溫至240，保持15 min；13.2.5 進(jìn)樣口溫度：280；13.2.6 進(jìn)樣量：1 L13.2.7 進(jìn)樣模式及方式：食品模擬物為水或4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）時(shí)采用進(jìn)樣方式，不分流進(jìn)樣，0.6min后開閥；酒精食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)時(shí)手動(dòng)進(jìn)樣，分流比30:1；油性食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)時(shí)手動(dòng)進(jìn)樣，分流比200:1。13.2.8 接口溫度：260；13.2.9 離子化方式：電子電離源（EI）；離子源溫度

29、：230；13.2.10 離子化電壓：70 eV；13.2.11 測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM，見表2）表2 環(huán)氧氯丙烷的保留時(shí)間和特征離子名稱保留時(shí)間 min選擇離子 m/z豐度比環(huán)氧氯丙烷7.5257，62，4910026.016.5注：選擇離子中帶下劃線的數(shù)字為定量離子。13.3氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)及確證根據(jù)樣品中被測(cè)物含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按13.2相同條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中目標(biāo)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出

30、現(xiàn)，并且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見表3），則可判定樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。表3氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對(duì)離子豐度最大容許誤差相對(duì)豐度（基峰）502050102010GC/MS相對(duì)離子豐度最大允許誤差10152050注：在上述氣相色譜-質(zhì)譜條件下，環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見附錄B。13.4 標(biāo)準(zhǔn)曲的繪制按照13.1所列測(cè)定條件，將標(biāo)準(zhǔn)工作液依次進(jìn)質(zhì)譜，標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積與濃度成正比。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度為橫坐標(biāo)，單位為mg/L，以對(duì)應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液中環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)譜圖見附錄B。按公式（5）計(jì)算回歸參數(shù)： QUOTE 公式（5）式中：環(huán)氧氯丙烷峰面積；回歸曲線的斜率；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為mg/L，或mg/kg；回歸曲線的截距。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要求不小于0.996。13.5 試樣溶液的測(cè)定將空白溶液（12.5.3）和試樣溶液（12.5.1，12.5.2）依次進(jìn)樣測(cè)量。平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。14 分析結(jié)果的表達(dá)14.1 測(cè)試液中環(huán)氧氯丙烷的含量對(duì)空白和試樣依次進(jìn)樣測(cè)量，扣