中職《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)》實(shí)驗(yàn)4-4 甲基橙的制備教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)4-4 甲基橙的制備教學(xué)課件實(shí)驗(yàn)4-4 甲基橙的制備CONTENTS目錄01目的要求實(shí)驗(yàn)原理02實(shí)驗(yàn)用品03實(shí)驗(yàn)步驟04注意事項(xiàng)05思考題06【目的要求】 一熟悉重氮化反應(yīng)及偶聯(lián)反應(yīng)的原理與條件，掌握甲基橙的制備方法 二熟悉低溫操作技術(shù) 三熟練掌握重結(jié)晶操作本實(shí)驗(yàn)以對(duì)氨基苯磺酸為原料制備重氮鹽，后者再與N，N-二甲基苯胺在酸性介質(zhì)中發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，制得一種橙黃色染料甲基橙。甲基橙為鱗狀晶體，微溶于水，不溶于乙醇。是常用的酸堿指示劑，在酸性溶液中呈紅色，堿性溶液中呈黃色?！緦?shí)驗(yàn)原理】 對(duì)氨基苯磺酸因形成內(nèi)鹽在水中溶解度很小，通常先將其制成鈉鹽，再進(jìn)行

2、重氮化反應(yīng)。大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定。為防止其在溫度高時(shí)發(fā)生分解，重氮化反應(yīng)必須在低溫和強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行?！緦?shí)驗(yàn)原理】 (1)重氮化反應(yīng)對(duì)氨基苯磺酸 對(duì)氨基苯磺酸鈉對(duì)氨基苯磺酸鈉 對(duì)重氮苯磺酸鹽酸鹽【實(shí)驗(yàn)原理】 (2)偶聯(lián)反應(yīng) 對(duì)重氮苯磺酸鹽酸鹽 N,N-二甲基苯胺 甲基橙醋酸鹽甲基橙【實(shí)驗(yàn)用品】氫氧化鈉溶液（5 ） 冰醋酸氯化鈉溶液（飽和） 氯化鈉對(duì)氨基苯磺酸 乙醚N,N-二甲苯胺 減壓過(guò)濾裝置 淀粉-碘化鉀試紙 燒杯（100 mL、200 mL）無(wú)水乙醇 溫度計(jì)（100 ）亞硝酸鈉 水浴鍋 濃鹽酸 表面皿【實(shí)驗(yàn)步驟】 重氮化100 mL燒杯中，放入2.1 g對(duì)氨基苯磺酸、10 mL氫氧化鈉溶液

3、，在溫水浴中加熱溶解后冷卻至室溫。另取0.8 g亞硝酸鈉溶于6 mL水中，加到上述燒杯中，用冰鹽水浴冷卻至0-5 。不斷攪拌下，將3 mL濃鹽酸與10 mL水配成的溶液緩慢滴加到上述混合液中。此間應(yīng)注意控制反應(yīng)液溫度在5 以下（可用溫度計(jì)間歇測(cè)溫）。滴加完畢，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)反應(yīng)終點(diǎn)。然后在冰鹽水浴中繼續(xù)攪拌15 min，以保證反應(yīng)完全?！緦?shí)驗(yàn)步驟】 偶聯(lián) 試管中加入1.3 mL N,N-二甲苯胺和l mL冰醋酸，振蕩混勻。不斷攪拌下將此溶液緩慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中（此間應(yīng)始終保持低溫操作）。繼續(xù)反應(yīng)10 min，然后慢慢加入25mL 氫氧化鈉溶液，此時(shí)反應(yīng)液變?yōu)槌燃t色，粗甲基橙呈

4、細(xì)粒狀沉淀析出。 鹽析、抽濾燒杯從冰鹽水浴中取出恢復(fù)至室溫。加入5 g氯化鈉，攪拌并于沸水浴中加熱5 min，冷卻至室溫后再置于冰-水浴中冷卻。待甲基橙晶體析出完全后，抽濾。用少量飽和氯化鈉溶液洗滌燒杯和濾餅，壓緊抽干。【實(shí)驗(yàn)步驟】 重結(jié)晶將上述粗產(chǎn)物用沸水進(jìn)行重結(jié)晶（每克粗產(chǎn)物約需25 mL水）。待結(jié)晶析出完全后，抽濾。濾餅依次用少量無(wú)水乙醇、乙醚進(jìn)行洗滌，壓緊抽干。產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，于50 以下自然晾干，稱(chēng)量質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率。 性能試驗(yàn)取少許產(chǎn)品溶解于水中，先加幾滴稀鹽酸溶液，再用稀氫氧化鈉溶液中和。觀察溶液顏色變化，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?！咀⒁馐马?xiàng)】(1)重氮化和偶聯(lián)反應(yīng)都需在低溫下進(jìn)行，這是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵所 在。因此整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，盛裝反應(yīng)液的燒杯始終不能離開(kāi)冰鹽 水浴。(2)用溫度計(jì)間歇測(cè)溫時(shí)，可暫停攪拌，以免溫度計(jì)與攪拌棒碰撞而 損壞。不能用溫度計(jì)代替攪拌棒。(3)濕的甲基橙受日光照射時(shí)顏色會(huì)變深，所以重結(jié)晶操作應(yīng)迅速。(4)濃鹽酸易揮發(fā)并具有強(qiáng)烈的刺激性；N,N-二甲基苯胺有毒，應(yīng)避 免吸入其蒸氣！【思考題】(1) 重氮化反應(yīng)為