負(fù)離子的確認(rèn)-點(diǎn)滴分析

1、負(fù)離子的確認(rèn)-點(diǎn)滴分析第1頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三 在此實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中，我們通過點(diǎn)滴分析，即spot analysis 進(jìn)行對(duì)SO42-、SO32-、PO43- 、CO32-、Cl-、Br-、I-及No3-等負(fù)離子的確認(rèn)。在點(diǎn)滴分析方法中，往少量試料溶液中滴入適量試藥使其與試料中的負(fù)離子產(chǎn)生獨(dú)特反應(yīng)，以此來確認(rèn)試料中包含著的負(fù)離子。第2頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三 若試藥中包含著其他成分，由于某個(gè)成分會(huì)影響另一成分的檢驗(yàn)，所以需要多加注意。若包含著各種會(huì)互相影響的成分時(shí)，可以在點(diǎn)滴分析之前對(duì)所含成分進(jìn)行分離。改變?nèi)芤篜H或者使用掩蔽劑，

2、使同樣的種類的化學(xué)物品無法發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。第3頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三 實(shí)驗(yàn)原理：對(duì)各負(fù)離子的點(diǎn)滴分析方法如下： （1）硫酸根離子（SO42-）：作為強(qiáng)酸負(fù)離子與鋇離子反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。鋇離子雖然與弱酸負(fù)離子CO32-SO32-PO43-等負(fù)離子形成沉淀但是這些沉淀容易融化在酸性溶液，因此在酸性溶液里放入鋇離子就能確認(rèn)硫酸根離子的存在。 （2)亞硫酸根離子（SO32-），硫離子(S2-)及碳酸根離子(CO32-)：由于這些是揮發(fā)性酸的負(fù)離子，所以如果加酸性物質(zhì)離子就會(huì)變成亞硫酸(H2SO3)，硫化氫(H2S)，碳酸(H2CO3)。其中氣體硫化氫有獨(dú)特氣味，亞硫酸

3、與碳酸會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w二氧化硫和二氧化碳，因此容易確認(rèn)。特別是亞硫酸根離子可以通過添加溴水和過氧化氫將其氧化為硫酸根離子后檢驗(yàn)硫酸負(fù)離子的方法來確認(rèn)。硫離子可以通過加入Pb（鉛）鹽生成黑色硫化鉛沉淀來確認(rèn)。第4頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三 (3)氯離子(Cl-)，溴離子(Br-)，碘離子(I-)：在酸性溶液里加入銀離子生成白色沉淀。若往混有AgCl（氯化銀），AgBr（溴化銀），AgI（碘化銀）的沉淀里加入氨水，由于只有AgCl能發(fā)成反應(yīng)，因此能分離AgBr及AgI。溴化負(fù)離子在放入氧化劑氧化后用CH2Cl2 （二氯甲烷）層提取就會(huì)成為褐色。碘離子由于Fe3+離子選擇性

4、的氧化為I2，若用CH2Cl2層提取就會(huì)顯示出特有的紫色。 (4) 磷酸根離子（PO43-）：鉬酸銨溶液(ammonium molybdate)與過量氨離子反應(yīng)后形成黃色沉淀來確認(rèn)。3NH4+ + 12MoO42- + PO43- + 18H+ (NH4)3PO412MoO3(s) + 12H2O第5頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三（5)硝酸根離子(NO3-)：由于所有硝酸鹽都溶于水所以不可用沉淀來確認(rèn)，將硝酸根離子還原為NO后與Fe2+反應(yīng)生成褐色沉淀，以此來確認(rèn)硝酸根離子的存在。4H+NO3+3Fe2+3Fe3+NO+2H2ONO+Fe2+Fe(NO)2-第6頁，共

5、12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：（1）儀器：試管，移液管，石蕊 試紙，滴定管，水浴加熱 器，試管夾子第7頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三（2）試劑：0.5M Na2CO3 0.5M NaBr 0.5M Na2SO4 0.5M NaI 1M BaCl2 0.1MAgNO3 0.5M Na2HPO4 3M, 6M H2SO4 6M HNO3 6M NaOH 0.5M (NH4)MoO4 0.5M NH4Cl 3% H2O2 CH2Cl2 6M HCl Br2水 0.1M Fe(NO3)3 Cl2飽和溶液或NaClO 0.5M NaCl 未知

6、試料第8頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三實(shí)驗(yàn)方法 使用負(fù)離子溶液2ml試料.各離子的確認(rèn)方式如下(1) 硫酸根離子的確認(rèn):試料中加入6M Hcl 使其帶有酸性后加入0.1M 氯化鋇溶液1ml,觀察有沒有生成白色沉淀。(2) 亞硫酸離子的確認(rèn):加入0.1M氯化鋇確認(rèn)是否產(chǎn)生變化。試料中加入2ml溴水,再觀察是否生成白色沉淀。(3) 硫離子的確認(rèn):加入過量6MHcl 后確認(rèn)硫化氫的味道或者將沾有醋酸鉛溶液的過濾紙置于試管上方觀察是否變成黑色。（4）碳酸根離子的確認(rèn)：加入3%雙氧水 出去試料中的亞硫酸根離子。加入6MHcl 溶液緩慢加熱后 加入氫氧化鈣溶液 觀察是否 生成白色

7、沉淀。第9頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三（5）氯離子的確認(rèn)：將加入0.1M硝酸銀1ml后生成的沉淀用圓心分離器分離并洗滌用混有3ml蒸餾水，4滴氫氧化銨，5ml 0.1M硝酸銀的溶液溶解沉淀。再在圓心分離器分離沉淀后剩下的溶液中加入6M硝酸確認(rèn)是否生成沉淀。（6）溴離子的確認(rèn)：氨水，提取1ml氯化甲烷時(shí)觀察氯化甲烷層顏色是否變成褐色。（7）碘離子的確認(rèn)：加入6M鹽酸使其變成酸性后確認(rèn)硫離子或亞硫酸根離子的存在。加入1ml 0.1M氯化鐵，提取1ml氯化甲烷是觀察氯化甲烷層的顏色是否 變成紫色。第10頁，共12頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)55分，星期三（8)磷酸根離子的確認(rèn)：加入1ml 0.5M高鉬酸銨和1ml 6M硝酸，觀察是否生成黃色沉淀。若無任何變化，在四十?dāng)z氏度的環(huán)境里水浴加熱幾分鐘后觀察是否有變化產(chǎn)生。（9)硝酸離子的確認(rèn)：加入3M硫酸使其變成酸性后再加入1ml硫酸亞鐵飽和溶液。傾斜試管后漸漸加入1ml的濃硫酸觀察兩溶液之間是