固液分離總結(jié)課件

1、第三講固 液 分 離第三講固 液 分 離固液分離發(fā)酵液胞外上清液/濾液預(yù)處理提取生化物質(zhì)的第一步，分兩部分：胞內(nèi)富集細(xì)胞目的固液分離發(fā)酵液胞外預(yù)處理提取生化物質(zhì)的第一步，分兩部分：胞內(nèi)一 影響發(fā)酵液固液分離的因素1）發(fā)酵液中懸浮離子的大小一 影響發(fā)酵液固液分離的因素1）發(fā)酵液中懸浮離子的大小2）發(fā)酵液的黏度viscosity ： 固液分離速度通常與粘度成反比，粘度越大，固液分離越困難 影響粘度的因素：菌體的種類和濃度（重要因素），通常絲狀菌、動(dòng)物或植物細(xì)胞懸浮液粘度較大，濃度增大，粘度也提高。培養(yǎng)液中蛋白質(zhì)、核酸大量存在：通常細(xì)胞破碎或細(xì)胞自溶后粘度增大。因此細(xì)胞破碎的程度應(yīng)控制，發(fā)酵放罐時(shí)間

2、要適宜。培養(yǎng)基成分：如用黃豆粉、花生粉作氮源，淀粉作碳源，粘度都會(huì)升高。此外，某些染菌發(fā)酵液，如染細(xì)菌，則粘度會(huì)增大。發(fā)酵過(guò)程的不正常處理，如大量過(guò)剩的培養(yǎng)基和消沫油加入，都會(huì)使粘度增大。2）發(fā)酵液的黏度viscosity ：二 常見(jiàn)的固液分離方法過(guò)濾 filtration離心 Centrifugation 膜分離 membrane separation雙水相萃取 ATPS擴(kuò)張床吸附 EBA二 常見(jiàn)的固液分離方法過(guò)濾 filtration（一） 過(guò) 濾 filtration過(guò)濾介質(zhì)filter medium : 過(guò)濾采用的多孔物質(zhì)； 濾漿filter pulp : 所處理的懸浮液； 濾液fil

3、trate : 通過(guò)多孔通道的液體； 濾餅或?yàn)V渣 filter cake:被截留的固體物質(zhì)。（一） 過(guò) 濾 filtration過(guò)濾介質(zhì)filter m過(guò)濾介質(zhì)選擇過(guò)濾介質(zhì)起過(guò)濾作用，還是濾餅的支撐物。應(yīng)具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度和盡可能小的流動(dòng)阻力合理選擇過(guò)濾介質(zhì)過(guò)濾介質(zhì)所能截留的固體粒子大?。和ǔＲ赃^(guò)濾介質(zhì)的孔徑表示。常用的過(guò)濾介質(zhì)中，纖維濾布所能截留的最小粒子約10m，硅藻土為lm，超濾膜可小于0.5m過(guò)濾介質(zhì)的透過(guò)性：是指在一定的壓力差下，單位時(shí)間單位過(guò)濾面積上通過(guò)濾液的體積量，它取決于過(guò)濾介質(zhì)上毛細(xì)孔徑的大小及數(shù)目過(guò)濾介質(zhì)選擇過(guò)濾介質(zhì)起過(guò)濾作用，還是濾餅的支撐物。應(yīng)具有足夠過(guò)濾介質(zhì)-織物介質(zhì)

4、又稱濾布，應(yīng)用最廣泛，包括由棉、麻等天然纖維濾布和合成纖維濾布。其過(guò)濾性能受許多因素的影響，其中最重要的是纖維的特性、編織紋法和線型。最高溫度密度 (kgm3)吸水率耐磨棉尼綸滌綸9210512014515511413816-226.5-8.30.04-0.08良優(yōu)優(yōu)濾 液澄清度阻力濾餅中含 水濾餅脫落壽命堵孔傾向平紋斜紋緞紋依次降依次降依次減依次易中長(zhǎng)短依次易過(guò)濾介質(zhì)-織物介質(zhì)又稱濾布，應(yīng)用最廣泛，包括由棉、麻等天然纖過(guò)濾介質(zhì)-粒狀介質(zhì)有硅藻土、珍珠巖粉、細(xì)砂、活性炭、白土等最常用的是硅藻土，是優(yōu)良的過(guò)濾介質(zhì)：一般不與酸堿反應(yīng)，化學(xué)性能穩(wěn)定；形狀不規(guī)則，空隙大且多孔，具有很大的吸附表面；無(wú)毒

5、且不可壓縮，形成的過(guò)濾層阻力不隨操作壓力變化。硅藻土過(guò)濾介質(zhì)通常有三種用法：（1）作為深層過(guò)濾介質(zhì)。硅藻土過(guò)濾層具有曲折的毛細(xì)孔道，借篩分、吸附和深層效應(yīng)作用除去懸浮液中的固體粒子，截留效果可達(dá)到1m。（2）作為預(yù)涂層。在支持介質(zhì)的表面上預(yù)先形成一層較薄的硅藻土預(yù)涂層，用以保護(hù)支持介質(zhì)的毛細(xì)孔道不被濾餅層中的固體粒子堵塞。（3）用作助濾劑。過(guò)濾介質(zhì)-粒狀介質(zhì)有硅藻土、珍珠巖粉、細(xì)砂、活性炭、白土等過(guò)濾介質(zhì)-多孔固體介質(zhì) 如多孔陶瓷、多孔玻璃、多孔塑料等，可加工成板狀或管狀，孔隙很小且耐腐蝕，常用于過(guò)濾含有少量微粒的懸浮液。 過(guò)濾介質(zhì)-多孔固體介質(zhì)典型過(guò)濾設(shè)備：按操作方式分類：間歇過(guò)濾機(jī)、連續(xù)過(guò)

6、濾機(jī)按操作壓強(qiáng)差分類：加壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾和離心過(guò)濾實(shí)驗(yàn)室用抽濾裝置工業(yè)：板框壓濾機(jī)（間歇操作） 真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)（連續(xù)操作） 離心過(guò)濾機(jī)固液分離過(guò)濾設(shè)備典型過(guò)濾設(shè)備：按操作方式分類：間歇過(guò)濾機(jī)、連續(xù)過(guò)濾機(jī)按操作壓1）實(shí)驗(yàn)室用抽濾裝置1）實(shí)驗(yàn)室用抽濾裝置2）板框壓濾機(jī)plate and frame filter 板框壓濾機(jī)的過(guò)濾推動(dòng)力來(lái)自泵產(chǎn)生的液壓或進(jìn)料貯槽中的氣壓。廣泛應(yīng)用于培養(yǎng)基制備的過(guò)濾及霉菌、放線菌、酵母菌和細(xì)菌等多種發(fā)酵液的固液分離。適合于固體含量1-10%的懸浮液的分離。 2）板框壓濾機(jī)plate and frame filter 板框壓濾機(jī)包括板和框，多做成正方形，角端均開(kāi)有小孔，

7、裝合壓緊后即構(gòu)成供濾漿或洗水流通的孔道?？虻膬蓚?cè)覆以濾布，空框與濾布圍成了容納濾漿及濾餅的空間，濾板用以支撐濾布并提供濾液流出的通道。板框壓濾機(jī)包括板和框，多做成正方形，角端均開(kāi)有小孔，裝合壓緊板框式壓濾機(jī)在過(guò)濾時(shí)，懸浮液由離心泵或齒輪泵經(jīng)濾漿通道打人框內(nèi)，濾液穿過(guò)濾框兩側(cè)濾布，沿相鄰濾板溝槽流至濾液出口，固體則被截留于框內(nèi)形成濾餅。濾餅充滿濾框后停止過(guò)濾。板框式壓濾機(jī)在過(guò)濾時(shí)，懸浮液由離心泵或齒輪泵經(jīng)濾漿通道打人框板框壓濾機(jī)優(yōu)點(diǎn)過(guò)濾面積大，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，動(dòng)力消耗少，對(duì)不同過(guò)濾特性的發(fā)酵液適應(yīng)性強(qiáng)。它最重要的特征是通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的壓力降可以超過(guò)0.1MPa,這是真空過(guò)濾器無(wú)法達(dá)到的。缺

8、點(diǎn)不能連續(xù)操作，設(shè)備笨重，勞動(dòng)強(qiáng)度大，衛(wèi)生條件差，非過(guò)濾的輔助時(shí)間較長(zhǎng)。板框壓濾機(jī)優(yōu)點(diǎn)過(guò)濾面積大，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，動(dòng)力消耗少，缺點(diǎn)自動(dòng)板框式壓濾機(jī)自動(dòng)板框壓濾機(jī)在板框壓緊；卸餅、清洗等操作中可自動(dòng)完成，勞動(dòng)強(qiáng)度小，輔助操作時(shí)間短。自動(dòng)壓濾機(jī)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，在一定程度上限制了它的應(yīng)用和發(fā)展。演示動(dòng)畫(huà)自動(dòng)板框式壓濾機(jī)自動(dòng)板框壓濾機(jī)在板框壓緊；卸餅、清洗等操作中3）真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)（rotary-drum vacuum filter）真空過(guò)濾設(shè)備以大氣與真空之間的壓力差作為過(guò)濾操作的推動(dòng)力。生物工業(yè)中，用得較多的是轉(zhuǎn)筒式真空過(guò)濾機(jī)和帶式真空過(guò)濾機(jī)。3）真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)（rotary-drum va

9、cuum f轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)優(yōu)點(diǎn)：轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)可吸濾、洗滌、卸餅、再生連續(xù)化操作，生產(chǎn)能力大，勞動(dòng)強(qiáng)度小，缺點(diǎn)：輔助設(shè)備多，投資大，且由于真空過(guò)濾，推動(dòng)力?。ú怀^(guò)8104 Pa），濾餅濕度大（2030）。主要適用霉菌發(fā)酵液，對(duì)菌體細(xì)小、黏度大鋪助濾劑。對(duì)于濾餅阻力較大的物料適應(yīng)能力較差。轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)優(yōu)點(diǎn)：帶式真空過(guò)濾機(jī)帶式真空過(guò)濾機(jī)（是自動(dòng)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)、并能按工藝要求進(jìn)行無(wú)級(jí)調(diào)速以及操作方便和動(dòng)力消耗低的一種新型高效的脫水設(shè)備。帶式真空過(guò)濾機(jī)帶式真空過(guò)濾機(jī)（是自動(dòng)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)、并能按工藝要求結(jié)構(gòu)：轉(zhuǎn)鼓濾餅濾布濾網(wǎng)離心過(guò)濾機(jī)工作原理圖轉(zhuǎn)鼓(上有小孔，亦稱懸框)； 濾網(wǎng)；

10、濾布； 機(jī)架。 原理： 由于離心力作用，液體產(chǎn)生徑向壓差，通過(guò)濾餅、濾網(wǎng)及濾筐而流出。4）離心過(guò)濾機(jī)（centrifugal filter）結(jié)構(gòu)：轉(zhuǎn)鼓濾餅濾布濾網(wǎng)離心過(guò)濾機(jī)工作原理圖轉(zhuǎn)鼓(上有小孔，亦設(shè)備主要結(jié)構(gòu)過(guò)程特點(diǎn)適用性板框壓濾機(jī)濾板/濾框/夾緊機(jī)構(gòu)/機(jī)架裝合過(guò)濾洗滌卸渣整理加壓過(guò)濾，推動(dòng)力較大 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低； 過(guò)濾面積大，能耗少； 間歇操作； 洗滌時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。應(yīng)用廣泛。對(duì)原料的適應(yīng)性強(qiáng)轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)筒(濾網(wǎng)、濾布)/分配頭、濾漿槽過(guò)濾洗滌吹干卸渣連續(xù)化生產(chǎn)，自動(dòng)化程度高真空過(guò)濾，推動(dòng)力較??；，濾餅濕度大，設(shè)備投資高適于粒度中等，粘度不太大的物料離心過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)鼓(濾網(wǎng)、濾布)

11、/機(jī)架過(guò)濾洗滌卸渣離心過(guò)濾，推動(dòng)力最大； 濾液濕度小，設(shè)備成本高，應(yīng)用廣泛，過(guò)濾面積小。幾種過(guò)濾設(shè)備的比較設(shè)備主要結(jié)構(gòu)過(guò)程特點(diǎn)適用性板框壓濾機(jī)濾板/濾框/夾緊機(jī)構(gòu)/機(jī)5）硅藻土過(guò)濾機(jī) diatomite filter 硅藻土中的硅藻有許多不同的形狀，由于硅藻土具有細(xì)膩、松散、質(zhì)輕、多孔、吸水和滲透性強(qiáng)的特性，所以它是一種性能優(yōu)良的工業(yè)濾劑硅藻土過(guò)濾是以硅藻土作為過(guò)濾介質(zhì)，在釀造、飲料、酒類和水處理等方面得到廣泛應(yīng)用5）硅藻土過(guò)濾機(jī) diatomite filter 硅藻硅藻土硅藻土硅藻土過(guò)濾機(jī)硅藻土過(guò)濾機(jī)在壓力推動(dòng)下，懸浮液以高速在管狀濾膜的內(nèi)壁作切向流動(dòng)，利用流動(dòng)的剪切作用將過(guò)濾介質(zhì)表面的固

12、體（濾餅）移走，而附著在濾膜上的濾餅很薄，因而能在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定不變的過(guò)濾速度）錯(cuò)流過(guò)濾 又稱切向流過(guò)濾 （Cross-Flow Filtration）錯(cuò)流過(guò)濾 又稱切向流過(guò)濾 （Cross-Flow錯(cuò)流過(guò)濾特點(diǎn)收率高 （97-98%）質(zhì)量好減少處理步聚染菌罐也能進(jìn)行處理介質(zhì)阻力大不能得到干濾餅需要大的膜面積目前適用于小分子的分離錯(cuò)流過(guò)濾特點(diǎn)收率高 （97-98%）介質(zhì)阻力大（二）離心分離（二）離心分離對(duì)于濃度較小，粒徑較大，硬度較強(qiáng)的不溶物，可以采用過(guò)濾分離。但當(dāng)固體顆粒細(xì)小而難以過(guò)濾時(shí)，發(fā)酵液不易被過(guò)濾純化，離心操作往顯得十分有效。離心分離是基于固體顆粒和周圍液體密度存在差異，在離心場(chǎng)中

13、使不同密度的固體顆粒加速沉降的分離過(guò)程。動(dòng)植物細(xì)胞的收集、細(xì)胞碎片和沉淀的分離等常用離心分離。對(duì)于濃度較小，粒徑較大，硬度較強(qiáng)的不溶物，可以采用過(guò)濾分離。優(yōu)點(diǎn)：分離速度快，分離效率高、液相澄清度好；缺點(diǎn)：與過(guò)濾設(shè)備相比，設(shè)備投資高、能耗大、離心產(chǎn)生的固體濃縮物和過(guò)濾產(chǎn)生的濃縮不同。 通常情況下離心只能得到一種較為濃縮的懸浮液或漿體。而過(guò)濾可獲得的水分含量較低的濾餅。離心分離優(yōu)點(diǎn)：離心分離 對(duì)于常速和高速離心機(jī)，由于所分離的顆粒大小和密度相差較大，只要選擇好離心速度和時(shí)間，就能達(dá)到分離效果。 按離心機(jī)的作用方式可分為：斜角式離心機(jī)、平拋式離心機(jī)、管式、碟片式、螺旋式離心機(jī)等。 對(duì)于常速和高速離心

14、機(jī)，由于所分離的顆粒大小和密度是一類結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)室常用離心機(jī)，指離心管腔與轉(zhuǎn)軸成一定傾角的轉(zhuǎn)子；角度越大，沉降越結(jié)實(shí)，分離效果越好，角度越小，顆粒沉降距離短，沉降速度快，但分離效果差。1）斜角式離心機(jī)是一類結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)室常用離心機(jī)，1）斜角式離心機(jī)平拋式離心機(jī)一類結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)室常用的低中速離心機(jī)，轉(zhuǎn)速一般在 3000-6000rpm。 轉(zhuǎn)子活動(dòng)管套內(nèi)的離心管，靜止時(shí)垂直掛在轉(zhuǎn)頭上，旋轉(zhuǎn)時(shí)隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)，從垂直懸吊上升到水平位置（約200800rpm）。顆粒在水平轉(zhuǎn)子中的沉降 是沿管子軸向移動(dòng)樣品便于收集但轉(zhuǎn)頭結(jié)構(gòu)復(fù)雜，最高轉(zhuǎn)速相對(duì)要低2）平拋式離心機(jī)平拋式離心機(jī)一類結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)室常用

15、的低中速離心機(jī)，轉(zhuǎn)速一般平拋式離心機(jī)轉(zhuǎn)子平拋式離心機(jī)轉(zhuǎn)子）管式離心機(jī)（tubular-bowl centrifuge）管式離心機(jī)具有一個(gè)細(xì)長(zhǎng)而高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)裝有縱向平板，其下部有進(jìn)料口。上部?jī)蓚?cè)有重液相和輕液相出口。）管式離心機(jī)（tubular-bowl centrifug管式離心機(jī)待處理的物料在一定壓力（3104 Pa左右）下由進(jìn)料管經(jīng)底部空心軸進(jìn)入鼓內(nèi)，靠擋板分布于鼓的四周，并使料液迅速達(dá)到與轉(zhuǎn)鼓相同的角速度。轉(zhuǎn)鼓帶動(dòng)物料高速旋轉(zhuǎn)，在離心力下，懸浮液沿轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁向上流動(dòng)的，料液在離心力場(chǎng)的作用下因其密度差的存在而分離。澄清后的液相流動(dòng)到轉(zhuǎn)鼓上部的排液口排出。比重大的固體微粒逐漸沉積在

16、轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁形成沉渣層，達(dá)到一定數(shù)量后，停機(jī)人工清除。管式離心機(jī)待處理的物料在一定壓力（3104 Pa左右）下由結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可提供較大離心力，轉(zhuǎn)速高，分離因數(shù)高達(dá)15000-65000。管狀離心機(jī)可以冷卻，有利蛋白質(zhì)分離間歇操作，須定時(shí)拆卸、清洗適用于于分離乳濁液及含細(xì)顆粒的稀懸浮液，適用于固含量低于1%，顆粒度小于5微米，黏度大的懸浮液澄清或固液兩相密度差較小的分離。管式離心機(jī)特點(diǎn)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，管式離心機(jī)特點(diǎn)4）碟片式離心機(jī)disk-bowl centrifuge是在管式離心機(jī)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，在轉(zhuǎn)鼓中加入了許多重迭的碟片，縮短了顆粒的沉降距離，提高了分離效率。 是生物工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的一種離心機(jī)

17、 有一個(gè)密封的轉(zhuǎn)鼓，內(nèi)裝十至上百個(gè)錐頂角為60100錐形碟片。碟片間的距離一般為0.5-2.5mm,4）碟片式離心機(jī)disk-bowl centrifuge是在碟片式離心機(jī)工作原理當(dāng)懸浮液在動(dòng)壓頭的作用下，經(jīng)中心管流入高速旋轉(zhuǎn)的碟片之間的間隙時(shí)，便產(chǎn)生了慣性離心力，其中密度較大的固體顆粒在離心力作用下向上層碟片的下表面運(yùn)動(dòng)，而后在離心力作用下被向外甩出，沿碟片下表面向轉(zhuǎn)子外圍下滑，而液體則由于密度小，在后續(xù)液體的推動(dòng)下沿著碟片的隙道向轉(zhuǎn)子中心流動(dòng)，然后沿中心軸上升，從套管中排出，達(dá)到分離的目的 碟片式離心機(jī)工作原理當(dāng)懸浮液在動(dòng)壓頭的作用下，經(jīng)中心管流入高10 機(jī)蓋11 沉渣器12 電機(jī)13 制

18、動(dòng)14 齒輪15 操作水系統(tǒng)16 空心缽軸.現(xiàn)代化的密閉式分離機(jī)10 機(jī)蓋.現(xiàn)代化的密閉式分離機(jī).碟片的結(jié)構(gòu)是：1.碟片用薄的不銹鋼沖成；2.碟片呈圓臺(tái)形；3.在碟片上開(kāi)有對(duì)稱的孔。.碟片的結(jié)構(gòu)是：碟片式離心機(jī)類型人工排渣的碟片離心機(jī)碟片上不開(kāi)孔，只有一個(gè)清液排出口。沉積在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁上的沉渣，間歇排出。只適用于固體顆粒含量很少的懸浮液。噴嘴排渣的碟片離心機(jī)：當(dāng)固體顆粒含量較多時(shí)，可采用具有噴嘴排渣的碟式離心沉降機(jī)。在有特殊形狀內(nèi)壁的轉(zhuǎn)鼓壁上開(kāi)設(shè)若干噴嘴 活門(mén)（活塞）排渣的碟片離心機(jī) 這是近年來(lái)開(kāi)發(fā)的機(jī)型，它和相同直徑的活塞機(jī)相似，其速度可增加23%30%,故可使分離因素達(dá)15000 左右，可用于酶制劑，疫苗和胰島素等生產(chǎn)中分離物的澄清。碟片式離心機(jī)類型人工排渣的碟片離心機(jī)5）螺旋式離心機(jī)scroll-type centrifuge有立式和臥式兩種，臥螺機(jī)是一種全速旋轉(zhuǎn)，連續(xù)進(jìn)料、分離和卸料的離心機(jī)，最大離心力可達(dá)6000，操作溫度可達(dá)300用于分離含固量較多的懸浮液，生產(chǎn)能力較大。連續(xù)操作的沉降設(shè)備。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)有可旋轉(zhuǎn)的螺旋輸送器，其轉(zhuǎn)數(shù)比轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)數(shù)稍低5）螺旋式離心機(jī)scro