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1、第五章定量分析化學(xué)概論第一節(jié)定量分析概述第二節(jié) 誤差與分析數(shù)據(jù)的處理第三節(jié) 滴定分析法第一節(jié) 定量分析概述一、定量分析的任務(wù)和作用 定量分析: 是通過一系列分析步驟去獲得待測(cè)組分的準(zhǔn)確含量。工業(yè)生產(chǎn)開發(fā)礦山和開采石油時(shí),礦石和原油的品位高低、品質(zhì)優(yōu)劣,都要靠分析化驗(yàn)工作做出判斷,從而確定為富礦、貧礦,有無開采價(jià)值。分析數(shù)據(jù)非常重要。對(duì)于原料的選擇、工藝流程的控制、成品的檢驗(yàn)、新品的試制以及環(huán)境的監(jiān)測(cè)與三廢的處理和利用等,都必須以分析結(jié)果為重要依據(jù)。 醫(yī)學(xué)1) 肉毒桿菌毒素:迄今最毒的致死毒素,據(jù)推算,成人致死量?jī)H需一億分之七克(70ng),有7種不同免疫型體。2) 硒與白內(nèi)障:營(yíng)養(yǎng)需要范圍為1

2、10-7 210-6;達(dá)到310-6 110-5將引起慢性中毒;超過110-5會(huì)引起急性中毒,以致突然死亡。 人視網(wǎng)膜含硒量7g正常。 動(dòng)物肝臟、海味、大蒜、蘑菇等含硒豐富。3) 碘鹽:黑龍江省集賢村,1000多人,約200個(gè)傻子,飲用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。4)拿破侖死因:頭發(fā)分析(中子活化、熒光),As、Pb含量特高,中毒而死。侍者所為。 1991年IUPAC國(guó)際分析科學(xué)會(huì)議主席E.NIKI教授說:21世紀(jì)是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進(jìn)步,而取得這些領(lǐng)域進(jìn)步的關(guān)鍵問題的解決主要依賴于分析科學(xué)。(二)無機(jī)分析與有機(jī)分析 根據(jù)分析對(duì)象的不同(三

3、)化學(xué)分析法與儀器分析法根據(jù)測(cè)定原理及操作方法不同,1. 化學(xué)分析法(經(jīng)典分析法) 重量分析法 滴定分析法。2. 儀器分析法 以被測(cè)物質(zhì)的物理性質(zhì)(如密度、折光率、旋光度等)為基礎(chǔ)進(jìn)行分析的方法,稱為物理分析法; 根據(jù)被測(cè)物質(zhì)經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后,其產(chǎn)物的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,稱為物理化學(xué)分析法。儀器分析法:光學(xué):紫外-可見、紅外、熒光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收電化學(xué):電位、電導(dǎo)、庫侖、伏安、極譜色譜法:柱、紙、薄層、GC、HPLC其他:MS、電子能譜、活化分析、免疫分析 (四)常量分析、半微量分析、微量及超微量分析 根據(jù)取樣量多少及操作規(guī)模不同一、誤差的分類指測(cè)定值與真實(shí)值

4、之差。按其來源和性質(zhì)主要分為:系統(tǒng)誤差偶然誤差過失誤差。 誤差產(chǎn)生的原因及消除方法1.系統(tǒng)誤差(systematic error) 某些固定的原因造成的誤差 具單向性、重現(xiàn)性,可校正,為可測(cè)誤差方法誤差: 溶解損失、終點(diǎn)誤差對(duì)照試驗(yàn)儀器誤差: 刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損校準(zhǔn)儀器操作誤差: 顏色觀察(個(gè)人誤差)試劑誤差: 試劑不純空白試驗(yàn)2. 偶然誤差(random error) 隨機(jī)誤差,不定誤差 符合正態(tài)分布規(guī)律,即高斯分布。不存在系統(tǒng)誤差的情況下,測(cè)定次數(shù)越多其平均值越接近真值。一般平行測(cè)定4-6次 3.過失誤差(mistake error) 由粗心大意引起,可以避免的重 做 !例:指示劑的選擇請(qǐng)

5、判斷下列情況屬于哪種誤差?天平砝碼生銹致使樣品稱量不準(zhǔn)。滴定分析中不慎將藥品滴到錐形瓶外。由于空氣溫度和濕度的不穩(wěn)定導(dǎo)致稱量結(jié)果有差異?;瘜W(xué)試劑不純?cè)斐煞治鼋Y(jié)果不準(zhǔn)。重量分析中由于沉淀不完全使分析結(jié)果偏低。影響準(zhǔn)確度的因素二、準(zhǔn)確度與精密度(一)準(zhǔn)確度與誤差測(cè)定值與真實(shí)值相接近的程度。誤差和準(zhǔn)確度成反比關(guān)系。誤差的大小是衡量準(zhǔn)確度高低的尺度。絕對(duì)誤差(E): 測(cè)定值(x)與真實(shí)值()的差值。 E = x 式(5-1)相對(duì)誤差(RE): 指絕對(duì)誤差(E)在真實(shí)值()中占有的百分比。 式(5-2)例 甲、乙兩名實(shí)驗(yàn)員分別稱取樣品1.8364g和0.1836g,已知這兩份樣品的真實(shí)值分別為1.836

6、3g和0.1835g,試求其絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差,并比較準(zhǔn)確度的高低。解:甲的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差分別為: E = 1.83641.8363 = 0.0001g RE = 乙的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差分別為: E = 0.18360.1835 = 0.0001g RE = 1. 絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差絕對(duì)偏差(d)是測(cè)定值(xi)-測(cè)量平均值 相對(duì)偏差( ) 如果對(duì)同一種試樣,只作了兩次測(cè)定,則 例 測(cè)量鐵礦石中鐵的百分含量時(shí),兩次測(cè)得的結(jié)果為:50.20%和50.22%,求其平均值和相對(duì)偏差。解:相對(duì)平均偏差( )是平均偏差在平均值中的占有的百分比。 3. 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 對(duì)于少量的測(cè)定結(jié)果而言(

7、n20),標(biāo)準(zhǔn)偏差為: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 又稱變異系數(shù),是標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中的占有的百分比。 例5-4 用氧化還原滴定法測(cè)得FeSO47H2O樣品中鐵的百分含量為:20.01%、20.03%、20.04%、20.05%,計(jì)算分析結(jié)果的平均值、平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差。解:計(jì)算過程如下表所示: 用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度能更好的說明數(shù)據(jù)的分散程度。(三)準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度: 表示測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度;精密度: 測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性。結(jié)論:1.精密度好是準(zhǔn)確度好的前提;2.精密度好不一定準(zhǔn)確度高(系統(tǒng)誤差)。 誤差(error)與偏差(deviation)學(xué)習(xí)小結(jié)一、 定量分析的任務(wù)和分類1.定量分析的任務(wù)是測(cè)定各組分的相對(duì)含量。2.定量分析分為化學(xué)分析法和儀器

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