氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程

1、氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程編制僅供參考審核批準生效日期地址： 電話：傳真: 郵編:氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程驗收指標： 符合HG/T252793要求的工業(yè)優(yōu)等品氨基磺酸的各項要求，公司對其主含量進行檢測，主含量為合格，重金屬限量（以Pb計） %為合格。驗收方案：1 查進廠報告單，并與標準比較，報告單各項符合要求后，進行以下操作。2氨基磺酸采樣.驗收方案按GB/T 6678-2003 中中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量% 判為合格；否則加倍采樣，進

2、行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計） %即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。1.檢測：試劑 氫氧化鈉標準溶液：L 酚酞：10g含量測定稱取氨基磺酸樣品,精確至于錐形燒杯中，加30毫升水，加2 滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定液滴至微紅色,保持30秒鐘不褪色,既為終點。計算vcx % = 100m 1000 x氨基磺酸的質(zhì)量百分含量，%v氫氧化鈉標準溶液之用量, mlc氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度, mol/Lm樣品的質(zhì)量, g氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量檢測 依據(jù)GB/T 23950-2

3、009無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法 每月一次雙乙烯酮驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準：本公司控制雙乙烯酮進廠原料的主含量、乙酸酐二項技術(shù)指標，且要求主含量97，Ace4。重金屬限量（以Pb計） %為合格。雙乙烯酮采樣方法供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。采樣后，測其主含量與乙酸酐的指標，當(dāng)主含量97，乙酸酐4時為合格；否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計） %即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。檢驗規(guī)程試劑 酚酞：10

4、g硫酸標準溶液：L 氫氧化鈉標準溶液：L含量測定方法 標準稱取樣品（m1）精確至放入已盛有氫氧化鈉標準溶液c(NaOH) = L的具塞瓶中，立即振搖使之澄清，放置半小時冷卻，加入2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸標準溶液c(1/2H2SO4)= L 滴定至微紅色變?yōu)闊o色。記下硫酸標準溶液之用量，v1.標準稱取樣品（m2）放入已盛有100ml去離子水的回流瓶中, 煮沸半小時,用水冷卻降溫(以不燙手為宜),加入1-2滴酚酞指示液（10g/L液c(NaOH)= L 滴定至溶液為微紅色,以不褪色為終點。記下氫氧化鈉標準溶液之用量，v2 計算： 50c1 v2c2 X m11000 v1c1Y m21

5、000雙乙烯酮含量（XY）100乙酸酐含量 Y 100v1硫酸標準溶液之用量, mlv2氫氧化鈉標準溶液之用量, mlc1氫氧化鈉標準溶液的濃度, mol/Lc2硫酸標準溶液的濃度, mol/Lm1樣品的質(zhì)量, gm2樣品的質(zhì)量, g 雙乙烯酮的摩爾質(zhì)量，g/mol乙酸酐1/2（C4H6O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol 重金屬限量：GB/T 7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比色法二氯甲烷驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準：符合GB/T 4117-2008要求的工業(yè)優(yōu)等品二氯甲烷的各項要求，公司對其水份進行檢測， 水份為合格；重金屬（以Pb計） %為合格。采樣方法供方以大容器（槽車）一次性

6、裝料時，采樣方法按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。驗收方案：按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出的三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即水分判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計） %即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。檢驗方法二氯甲烷水分測定 GB6282 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法每次取樣，二氯甲烷密度（水=1）重金屬限量：GB/T 7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比色法氫氧化鉀驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準：符合GB/T19192000要求的液體氫氧化鉀

7、一等品的各項要求，公司對其主含量檢測， 主含量為合格；如果與供應(yīng)商協(xié)商主含量30%亦可；重金屬（以Pb計） %，為合格。氫氧化鉀采樣方法：供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品。若供方以多儲罐送貨時，則按GB 6678 中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，采樣后按相同體積混樣，制備樣品。每批所采樣品不得少于500ml。驗收方案1首先驗收本批產(chǎn)品的分析報告單，確認無誤后作以下檢測。2按采樣后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量% 判為合格，否則為按含量結(jié)算。重金屬（以Pb計） %為合格。含量測定1 試驗溶液的

8、制備 迅速稱取80 克樣品（精確至克），置于250毫升燒杯中，加適量無二氧化碳水，溶解后，冷卻，移入 2 測定方法 取毫升試驗溶液，注入具塞錐形瓶中，加50毫升無二氧化碳水及5毫升氯化鋇溶液，搖勻，放置15分鐘，加2 滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴至紅色消失。3 計算v c 1000 x % = 100 m （ 50 / 1000 ）x氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量，%v鹽酸標準溶液之用量，mlc鹽酸標準溶液的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量，g氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol4重金屬限量：GB/T 23950-2009無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法三乙胺驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準: 符合GB23964-

9、2009工業(yè)三乙胺合格品的各項要求，公司對其主含量及水份進行檢測，三乙胺含量 %，水%為合格；重金屬（以Pb計） %為合格。采樣方法供方以大容器（槽車）一次性裝料時，采樣方法按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則，從排料口接收適量樣品按BG/T66802液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出三個含量的平均值和三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即三乙胺含量 %，水分判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計） %即為合格，否則加倍采樣，進行復(fù)檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。測定 用25ml移液管移取L的1/2 H2SO4 標準溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析

10、天平準確稱取精確到，并將其迅速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中，蓋好蓋子，振蕩保證三乙胺全部溶解在硫酸中；打開碘量瓶加入23酚酞（10 g/L）指示劑，用3計算(25 C1-C2V2)x % = 100 m 1000式中：C1 1/2 H2SO4 標準溶液的濃度 mol/L C2 氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/L V2 消耗氫氧化鈉標準溶液的體積 ml 25 1/2 H2SO4 標準溶液的體積 m 三乙胺的重量 g 三乙胺的摩爾質(zhì)量 g/mol X 三乙胺的質(zhì)量百分含量 %2水份測定水分測定 GB6282 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法每次取樣，三乙胺密度（水=1）3重金屬限量重金屬限量：GB/T

11、7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比色法三乙胺：N(C2H5)3 M=m理化性質(zhì)：無色或淡黃色液體，有強烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（溫度小于17與水任意比互溶，大于17時微溶于水），相對密度為：，熔點：，沸點：，閃點：7，易燃，爆炸極限：，引燃溫度232-249度生產(chǎn)現(xiàn)場允許的最高濃度：30 mg/m危險性概述危險性類別： 健康危害：對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡?？诜g口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。燃爆危險：本品易燃，具強刺激性。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，

12、用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防措施危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當(dāng)遠的地方，遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法：噴水冷卻容器，如可能將容器從火場移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。消防人員必須佩戴空氣呼吸器，穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。容器突然發(fā)出異常聲音或出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即撤離。泄漏應(yīng)急處理消除所有點火源。根據(jù)液體流