超純水的總有機碳監(jiān)測

1、超純水的總有機碳監(jiān)測TOC-1700型總有機碳分析儀的應用在制藥行業(yè)中，制藥用水、注射用水的質量控制關乎人體生命健康，因此制藥行業(yè)對總有機碳的檢測、監(jiān)測存在特殊要求，在線監(jiān)測能準確、實時的反饋制藥用水中的總有機碳含量，能為安全、高效的制藥生產提供數據保障，所以TOC在線監(jiān)測儀是多數藥企的必備儀器。中國藥典2015版中規(guī)定：制藥用水總有機碳含量不得超過0.50mg/L，所用儀器應經校正，并按規(guī)定的方法采用標準溶液定期對儀器的系統適用性進行試驗。按照此規(guī)定，我們選用的TOC-1700總有機碳分析儀對超純水的總有機碳進行監(jiān)測，該儀器可測試純水、制藥工業(yè)去離子水和注射用水的有機碳含量，可檢測半導體行業(yè)

2、、電廠、科研單位、實驗室等超純水中的TOC含量，可用于制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中清潔效果的驗證，亦可用于制藥工業(yè)的制水系統、半導體工業(yè)的超純水制備系統和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程中超純水總有機碳含量的在線監(jiān)測。按照中國藥典2015版的要求，首先對TOC-1700型總有機碳分析儀進行校正，然后進行儀器的系統適用性試驗，最后連接超純水制備設備，用于監(jiān)測該設備的制水效果。實驗準備：1、實驗設備：TOC-1700型總有機碳分析儀（上海元析儀器有限公司）超純水制備系統2、試劑準備（1）檢查用水：電導率1.0S/cm和TOC100ppb （2）蔗糖：對照品或純度標準物質（3）1,4-對苯

3、醌：對照品或標準試劑3、溶液的配制1）蔗糖標準原液：準確稱取經105干燥至恒重的蔗糖對照品120mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為50mg/L，把它作為標準原液保存。也可按相關計算配制其它濃度的原液。2）蔗糖標準使用液：用2mL的單標線移液管精確移取2mL蔗糖標準原液至500mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為200g/L；10mL的單標線移液管精確移取10mL蔗糖標準原液至1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為500g/L；10mL的單標線移液管精確移取10mL蔗糖標準原液至500mL容

4、量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為1000g/L。3）1.4-對苯醌標準原液：準確稱取1.4-對苯醌對照品150mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為100mg/L，把它作為標準原液保存。4）1.4-對苯醌標準使用液：用5mL的單標線移液管精確移取5mL 1.4-對苯醌標準原液至1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為500g/L。儀器校正：按照TOC-1700總有機碳分析儀標準操作程序校準流程，分別測試檢查用水、總有機碳含量200g/L、500g/L、1000g/L校準溶液的響應，儀器自動計算得到

5、零點補償值和校準常數；零點補償值33校準常數117151校準常數2-1208校準常數387表1將得到的校正參數錄入儀器系統設置，保存，儀器即可測試樣品。系統適用性驗證：按照TOC-1700總有機碳分析儀標準操作程序測試，分別得到檢查用水、500g/L蔗糖溶液、500g/L1,4-對苯醌溶液的響應值；項目響應值1響應值2響應值3平均值RSD%檢查用水響應值11.210.411.511.05.1500g/L蔗糖溶液響應值518.1520.7517.4518.70.34500g/L 1,4-對苯醌溶液的響應值489.7493.6493.0492.10.43表2按照下列公式計算得到儀器的系統適用性；計

6、算公式：響應效率=100（rss-rw）/（rs-rw）式中：rw為總有機碳檢查用水的響應平均值；rs為500g/L蔗糖溶液響應平均值； rss為500g/L1,4-對苯醌溶液的響應平均值根據儀器測得的各項響應效率，帶入公式計算得到：響應效率=100（492.111.0）/（518.711.0）=94.8%2015版中國藥典中要求：以百分數表示的響應效率應為85%115%。結果表明，TOC-1700型總有機碳分析儀的系統適用性滿足要求，能保證樣品測試結果的準確性和精確度。在線監(jiān)測：按照TOC-1700總有機碳分析儀說明書的安裝說明，將儀器的在線接口盤連接至超純水設備的循環(huán)管路上，超純水設備開始

7、取水、制水，儀器連續(xù)取樣，每2分鐘讀取1次總有機碳的測試數據，持續(xù)1小時，得到30次測試結果。序號TOCg/L序號TOCg/L序號TOCg/L序號TOCg/L序號TOCg/L1109.8725.11314.41911.62511.3287.3822.31413.22011.72611.2365.9923.41512.22111.52711.3434.51018.61612.12211.42811.5528.51115.21711.72311.72911.5622.91214.91811.72411.53011.5表3從上表數據可以得知，該超純水設備可在10分鐘內將水中大部分的總有機碳去除，而且在約30分鐘后，超純水的總