尿素總氮含量測定蒸餾后滴定法

1、尿素總氮含量測定蒸餾后滴定法FNCPFL0001尿素總氮含量的測定蒸餾后滴定法F_NCP_FL_0001尿素總氮含量的測定蒸餾后滴定法范圍本方法適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素總氮含量的測定。本方法為仲裁檢驗方法。原理有硫酸銅存在下，在濃硫酸中加熱使試料中酰胺態(tài)氮轉變成氨態(tài)氮，蒸餾并吸取在過分的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定節(jié)余的酸。3試劑五水硫酸銅(CuSO45H2O)硫酸，約硫酸溶液，c(1/2H2SO4或c(1/2H2SO4量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400mL水的600mL燒杯內(nèi)，混勻。冷卻后轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。前者硫酸

2、溶液的濃度為c(1/2H2SO4，后者硫酸溶液的濃度為c(1/2H2SO4。氫氧化鈉溶液，450g/L甲基紅-亞甲基藍混雜指示劑溶液3.5.1配制甲基紅溶液(2g/L)：稱取0.20g甲基紅，溶于95%(體積分數(shù))乙醇，用95%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100mL。3.5.2配制亞甲基藍溶液(1g/L)：稱取0.10g亞甲基藍，溶于95%(體積分數(shù))乙醇，用95%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100mL。3.5.3將50mL甲基紅溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍溶液(1g/L)混雜。3.6氫氧化鈉標準滴定溶液，3.6.1無二氧化碳水的制備：將水注燒瓶入中(水量不高出燒瓶體積的2/3)，煮沸10min，放

3、置冷卻，用裝有堿石灰干燥管的橡皮塞塞緊。制備10L20L較大體積的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮氣1h2h，以除去被水吸取的二氧化碳。3.6.2飽和氫氧化鈉溶液的配制：溶解162g氫氧化鈉于150mL無二氧化碳水中，冷卻至室溫。經(jīng)過合格的介質（比方：玻璃毛）過濾，清液積蓄于密閉的聚乙烯容器內(nèi)；或溶液積蓄于密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清明（放置時間一周），使用時吸取清液。氫氧化鈉標準滴定溶液的配制：量取27.2mL氫氧化鈉飽和溶液清液，用無二氧化碳的水稀釋至1L，混勻，積蓄在帶有堿石灰干燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防范吸入空氣中的二氧化碳。標定：用瑪瑙研缽將10g20g基準

4、鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）研碎至粉狀，置于120干燥箱內(nèi)干燥2h，在干燥器內(nèi)冷卻。配制酚酞指示劑溶液(10g/L)：稱取1.0g酚酞，溶于95%(體積分數(shù))乙醇，用95%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100mL。稱取干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀（正確至），置于250mL錐形瓶中，加100mL無二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液滴定溶液至淺紅色為終點。3.6.5計算氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算：1/3c(NaOH)=尿素總氮含量測定蒸餾后滴定法mV式中：c(NaOH)氫氧化鈉標準滴定溶液之物質的量濃度，mol/L；m稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量，g；V滴定用去氫氧化鈉溶液實質體

5、積，mL；與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|量。計算結果取四位有效數(shù)字。3.6.6精良度做五次平行測定，取平行測定的算術平均值為測定結果。五次平行測定的極差，應小于0.00100mol/L。3.6.7牢固性氫氧化鈉標準滴定溶液介紹使用聚乙烯容器積蓄，若使用玻璃容器，當思疑溶液與玻璃容器發(fā)生反應或溶液出現(xiàn)不溶物時，必定常常標定溶液。3.7硅脂儀器設備4.1一般實驗室儀器4.2蒸餾儀器帶標準磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸取的任何儀器。見以以下圖。4.3梨形玻璃漏斗4.4防濺棒：一根長約100mm，直徑約5mm的玻璃棒，一端套

6、一根長約25mm聚乙烯管。2/3尿素總氮含量測定蒸餾后滴定法剖析步驟5.1試液制備稱取約5g試樣，精確至，移入500mL錐形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，今后漸漸提高加熱溫度，直至冒白煙，再連續(xù)加熱20min后停止加熱，待錐形瓶中試液充分冷卻后，小心加入300mL水，冷卻。把錐形瓶中的試液，定量移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。5.2蒸餾沉著量瓶中移取50.0mL試液于蒸餾燒瓶中，加入約300mL水，45滴甲基紅-亞甲基藍混雜指示劑溶液，放入一根防濺棒，套有聚乙烯管的一端向下。用滴定管、移液管或自動加液器加40.0mL

7、硫酸溶液（）或20.0mL硫酸溶液(1.0mol/L)于接受器中，加水使溶液量能淹沒接受器的雙連球瓶頸，加45滴甲基紅-亞甲基藍混雜指示溶液。用硅脂涂抹儀器接口，按圖示裝好蒸餾儀器，并保證儀器所有連接部分密封。經(jīng)過滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液（450g/L），以中和溶液并過分25mL，應當注意，滴液漏斗內(nèi)最少存留幾毫升溶液。加熱蒸餾，直到接受器中的溶液量達到250mL300mL時停止加熱，拆下防濺球管，用水沖洗冷凝管，沖洗液收集在接受器中。5.3滴定將接受器中的溶液混勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5mol/L)滴定，直至溶液呈灰綠色，滴準時要使溶液充分混勻。5.4空白試驗隨同試樣測定做空白試驗。結果計算試料中總氮（N，以干基計）含量w，以質量分數(shù)（%）表示，按下式計算：c(V2-V1)100w=50100-wmH2O500100式中：V1滴定試樣溶液耗資的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V2滴定空白試驗溶液耗資的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；m試料的質量，g；1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當于氮的質量；wH2O試料的水分含量，%。平行測定結果的平均值作為測定結果，所得結果表示至二位小數(shù)。精良度平行