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1、中國(guó)論文發(fā)表網(wǎng)中國(guó)論文發(fā)表網(wǎng)其他方法 第七章其他方法 第七章第一節(jié) pH值測(cè)定法一、pH計(jì)工作原理 利用待測(cè)組分的電化學(xué)性質(zhì),選擇合適的指示電極和參比電極浸入供試液,組成原電池,測(cè)得電動(dòng)勢(shì),根據(jù)Nernst方程,求出被測(cè)物pH值 第一節(jié) pH值測(cè)定法一、pH計(jì)工作原理 電池的組成玻璃電極() 待測(cè)液 參比電極(+)指示電極飽和KCl甘汞電極E玻E參電池的組成指示電極飽和KCl甘汞電極E玻E參測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)常變動(dòng)常變動(dòng)二、測(cè)定方法 兩次測(cè)量法 先用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極、參比電極組成電池,將pH計(jì)定位,然后用待測(cè)溶液與玻璃電極、參比電極組成電池,測(cè)得待測(cè)溶液的pH值二
2、、測(cè)定方法選擇pH擋溫度補(bǔ)償儀器校正測(cè)定樣品溶液測(cè)定步驟調(diào)節(jié)不同溫度下每一pH單位相當(dāng)?shù)碾妱?dòng)勢(shì)標(biāo)1 (接近樣品pH) 定位標(biāo)2 (相差3pH) 調(diào)斜率選擇溫度儀器測(cè)定樣測(cè)定步驟調(diào)節(jié)不同溫度標(biāo)1 (接近樣品pH)三、注意事項(xiàng) (一)水 新沸的冷蒸餾水 (二)pH計(jì)應(yīng)定期校正 (三)定位 接近樣品pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 (四)斜率 與定位緩沖液相差3pH (五)測(cè)堿液 用鋰玻璃電極 (六) 發(fā)表論文 QQ:316755986三、注意事項(xiàng)96:80、用電位法測(cè)定溶液pH值時(shí),需用標(biāo)準(zhǔn)緩 沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行定位 A、定位后,更換玻璃電極,測(cè)量中不會(huì)產(chǎn)生較 大誤差 B、定位后,測(cè)量中定位鈕不能再變動(dòng) C、定位后
3、,變動(dòng)定位鈕對(duì)測(cè)量無影響 D、定位后,只要不變動(dòng)定位鈕,可以使用數(shù)天 E、酸度計(jì)測(cè)量的準(zhǔn)確度只與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確 度有關(guān) 發(fā)表論文 QQ:31675598696:80、用電位法測(cè)定溶液pH值時(shí),需用標(biāo)準(zhǔn)緩第二節(jié) X射線粉末衍射法X射線 當(dāng)接近原子核的內(nèi)部電子向原子核移動(dòng)時(shí)需放出能量,若以光的形式放出能量,即為X射線第二節(jié) X射線粉末衍射法X射線一、原理 用一束單色射線照射旋轉(zhuǎn)的單晶或粉末結(jié)晶,當(dāng)光線穿過晶格中相鄰兩質(zhì)點(diǎn)之間的狹縫時(shí)可發(fā)生衍射,(晶體起三維衍射光柵作用)發(fā)生衍射的條件應(yīng)符合布拉格方程一、原理布拉格方程光的波長(zhǎng)、衍射角和晶面間距的關(guān)系布拉格方程光的波長(zhǎng)、衍射角和晶面間距的關(guān)系其他方
4、法解讀課件二、應(yīng)用 結(jié)晶類化合物的定性和定量定性 比較供試品與對(duì)照品衍射圖 峰位與強(qiáng)度應(yīng)一致定量 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 內(nèi)標(biāo)法 發(fā)表論文 QQ:316755986二、應(yīng)用 定性 比較供試品與對(duì)照品衍射圖其他方法解讀課件第三節(jié) 熱分析法熱分析法 在程序控制溫度下,精確記錄待測(cè)物質(zhì)理化性質(zhì)與溫度的關(guān)系,研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等物理變化和脫水、熱分解、氧化還原等化學(xué)變化第三節(jié) 熱分析法熱分析法測(cè)定方法 熱重分析法(TGA) 差示熱分析法(DTA) 差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定方法一、熱重分析法 將樣品置程序升溫爐里的微 量分析天平上,連續(xù)記錄加熱過 程中樣品產(chǎn)生的質(zhì)量變化,計(jì)算 樣品
5、在相應(yīng)溫度范圍內(nèi)減失質(zhì)量 的百分比 干燥失重分析一、熱重分析法干燥失重分析適用 貴重藥 在空氣中極易氧化的藥物 藥物穩(wěn)定性考察特點(diǎn) 樣品用量少 測(cè)定速度快 適用 貴重藥特點(diǎn) 樣品用量少m熱重曲線W2W1失重m熱重曲線W2W1失重二、差熱分析法 樣品在加熱過程中會(huì)有吸熱或放熱,測(cè)量樣品與參比物的溫差(T)與溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系 用途 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn)測(cè)定二、差熱分析法用途 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn)測(cè)定T差熱分析曲線無反應(yīng)吸熱反應(yīng)T差熱分析曲線無反應(yīng)吸熱反應(yīng)三、差示掃描量熱法 首先保持樣品與參比物在分析過程中的溫度平衡,測(cè)定為維持平衡而輸給樣品和參比物的能量差,與溫度(或時(shí)間)之間的關(guān)系 用于 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn) 、水分 的測(cè)定三、差示掃描量熱法用于 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn) 、水分差示掃描量熱曲線吸熱差示掃描量熱曲線吸熱熱分析法用途 測(cè)定物理常數(shù) 鑒別 純度檢查 穩(wěn)定性考察特點(diǎn) 即時(shí)記錄數(shù)據(jù)變化,誤差小熱分析法用途 測(cè)定物理常數(shù)特點(diǎn) 即時(shí)記錄數(shù)據(jù)變化,誤00:78. 在程序控制溫度下,測(cè)量待測(cè)物 質(zhì)與對(duì)比物質(zhì)的溫度差的技術(shù)稱 為 A. 熱重法 發(fā)表論文 QQ:316755986 B. 差熱分析法 C. 差示掃描量熱法 D. 重量分析法 E. 紫外分光光度法00:78. 在程序控制溫度下,測(cè)量待測(cè)物例15 A. HPLC B. TGA C. T
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