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文檔簡介
1、PAGE5萃取的方法及注意事項萃取是從溶液或固體混合物中,用溶劑把所需物質(zhì)抽提出來的操作。它也可以用來洗去混合物中的少量雜質(zhì),因此萃取也是提純物質(zhì)的一種方法。一、對溶液進(jìn)行萃取對溶液中的某一成分進(jìn)行萃取時,萃取溶劑與溶液中原來的溶劑必須是不互溶的。所選用的溶劑還必須對所提取的物質(zhì)溶解度大,而對其它雜質(zhì)溶解度較小。萃取溶劑多數(shù)為有機(jī)溶劑,被萃取的溶液一般都是水溶液。1用分液漏斗進(jìn)行萃取。分液漏斗是實驗室中最常用的萃取儀器。操作方法:(1)選取大小合適的分液漏斗。所用分液漏斗的容積應(yīng)為被萃取溶液與萃取溶劑二者體積總和的倍。給漏斗的活塞涂油,塞好。將分液漏斗安放在漏斗架或鐵架臺的鐵圈上。(2)將溶液
2、與萃取溶劑從漏斗口注入,塞好漏斗口上的塞子(塞子不能涂油,塞好后應(yīng)再旋緊一下,以防漏液)。(3)取下分液漏斗,用右手手掌頂住塞子,手指可捉住漏斗口頸或本身,左手握住漏斗的活塞,使大拇指和食指捏住活塞柄,中指墊在塞座下邊,做好旋轉(zhuǎn)活塞的準(zhǔn)備。振搖漏斗如圖537所示。振搖時,漏斗稍傾斜,漏斗口向下,振搖12分鐘可打開活塞,將蒸汽放出。如此反復(fù)操作直至發(fā)生的氣體很微弱(即放出的氣體壓力很少)時,再劇烈振搖23分鐘,然后將漏斗放回漏斗架,靜置。(4)待漏斗內(nèi)液體分成上下兩層后,打開塞子,再慢慢旋開活塞將下層液體放出。這種將兩種互不相溶的液體進(jìn)行分離的操作叫分液。分液時,一定要盡可能分離干凈。有時在兩液
3、界面之間會出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)將其放出。然后將上層液從漏斗口倒出。切不可從活塞處放出,以免被殘留在漏斗頸上的第一種液體玷污。(5)重復(fù)萃取操作35次,直至確定最后一次加入的萃取溶劑里已無所需萃取的物質(zhì)時為止。操作注意事項:(1)當(dāng)用一定量溶劑進(jìn)行萃取時,應(yīng)將溶劑分成幾份,作多次萃取,這樣要比用全部溶劑作一次萃取的萃取效率高。(2)萃取時,兩種溶液難以分層時??刹捎靡韵罗k法處理:長時間靜置。若溶劑水與萃取溶劑能部分互溶時,可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)利用鹽析作用,以降低溶劑在水中的溶解度。若溶液與萃取溶劑比重相差較小時,也可加入食鹽,以增加水溶液的比兩液界面之間出現(xiàn)絮狀物使分層不明顯時,也可用過
4、濾方法將其除去。2用連續(xù)萃取器萃取。當(dāng)某些物質(zhì)在萃取溶劑中較難溶解需要長時間進(jìn)行萃取時,可使用連續(xù)萃取器進(jìn)行萃取。圖538I是一種適用于萃取溶劑的比重小于溶液比重的連續(xù)萃取裝置,如用乙醚萃取水溶液中的某些物質(zhì)。這種裝置由三部分組成;冷凝器、提取筒和燒瓶。燒瓶中裝有萃取溶劑,給燒瓶加熱,溶劑沸騰時,蒸汽進(jìn)入冷凝器,被冷凝的溶劑經(jīng)提取筒內(nèi)的漏斗流入溶液中。由于溶劑比水輕,它將由水溶液底部上升至水溶液面上。這就完成了一次萃取過程。當(dāng)含有被萃取物質(zhì)的溶劑聚積到提取筒的支管口時,它便會流回?zé)恐?。隨著這一過程的不斷進(jìn)行,燒瓶中的溶劑所含被萃取物質(zhì)濃度越來越大,直至被萃取物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到溶劑中。圖538II
5、是用于溶劑比重大于溶液的連續(xù)萃取裝置。如用四氯化碳萃取水溶液中的物質(zhì)。萃取溶劑在燒瓶中受熱蒸發(fā),蒸汽在冷凝器中冷凝后滴入水溶液中。由于溶劑的比重大,它將穿過水溶液沉到提取筒的底部,從而完成了一次萃取過程。當(dāng)提取筒中的萃取溶劑聚積到一定量時,便由底部的溢流管流回到燒瓶中,被萃取物質(zhì)也是聚積在燒瓶內(nèi)的溶劑中。二、對固體物進(jìn)行萃取對固體物質(zhì)進(jìn)行萃取時,應(yīng)先將固體粉碎,放在溶劑中浸漬,或置于裝有回流冷凝器的燒瓶中進(jìn)行煮沸,即可達(dá)到萃取的目的。當(dāng)難以萃取時,可使用索氏萃取器(又叫油脂萃取器),它可以使溶劑對固體物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)萃取。索氏萃取器如圖539所示,它是由回流冷凝器、平底燒瓶和提取筒組成。三部分均以磨砂口塞相連接。使用時,將固體物質(zhì)研細(xì),放在濾紙袋內(nèi),置于提取筒中;燒瓶內(nèi)盛溶劑,給燒瓶加熱,溶劑沸騰,其蒸汽經(jīng)側(cè)管上升至
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