掃描電子顯微鏡

關(guān)于掃描電子顯微鏡第1頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五簡稱掃描電鏡。它不用透鏡放大成像，而是以類似電視的成像方式，用聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號來調(diào)制成像。第三章掃描電子顯微鏡（SEM）第2頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五花蕊的柱頭花粉茉莉花花粉菊花花粉第3頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五第三章掃描電子顯微鏡（SEM）1.掃描電鏡的優(yōu)點2.電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號(重點)3.掃描電鏡的工作原理(重點)4.掃描電鏡的構(gòu)造5.掃描電鏡襯度像(重點)8.應(yīng)用舉例6.掃描電鏡的主要性能9.SEM重點內(nèi)容回顧7.樣品制備10.SEM演示錄像第4頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五1.掃描電鏡的優(yōu)點分辨率高：入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨率的極限。場發(fā)射電子槍的應(yīng)用可得到精確聚焦的電子束，現(xiàn)代先進的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達到1nm左右。放大倍數(shù)高：20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)。景深大：視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu)。比光學顯微鏡大幾百倍。試樣制備簡單。配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。

第5頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五光學顯微鏡VS掃描電鏡多孔硅的光學顯微鏡圖像多孔硅的掃描電鏡圖像多孔硅：可見光發(fā)光材料。第6頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2.電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號（重點）2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號2.3各種信號的深度和區(qū)域大小第7頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2.1彈性散射和非彈性散射

一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時，由于晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為散射。

彈性散射：散射過程中入射電子只改變方向，其總動能基本上無變化。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。

非彈性散射：散射過程中入射電子的方向和動能都發(fā)生改變。在非彈性散射情況下，入射電子會損失一部分能量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子，損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學信息。第8頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2.2SEM中的三種主要信號二次電子：被入射電子轟擊出來的樣品中原子的核外電子（內(nèi)層電子或價電子）。反映樣品表面的形貌特征，分辨率高。背散射電子：被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。形貌特征及定性成分分析。特征X射線：入射電子激發(fā)原子內(nèi)層電子后，外層電子躍遷至內(nèi)層時發(fā)出的光子。定量成分分析。第9頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五彈性背散射電子入射電子非彈性背散射電子二次電子特征X射線三種主要信號的產(chǎn)生過程第10頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五其他信號俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后，外層電子躍遷至內(nèi)層時，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細的介紹見本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子

:電子穿透樣品的部分。用于透射電鏡的明場像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌及物相特征。詳細的介紹見本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。第11頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2.3各種信號的深度和區(qū)域大小入射電子束受到樣品原子的散射作用，偏離原來方向，向外發(fā)散。隨著電子束進入樣品深度的不斷增加，入射電子的分布范圍不斷增大，動能不斷降低，直至動能降為零，最終形成一個規(guī)則的作用區(qū)域。對于輕元素樣品，電子束散射區(qū)域的外形——“梨形作用體積”；重元素樣品——“半球形作用體積”。梨形作用體積第12頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2.3各種信號的深度和區(qū)域大?、鄹淖冸娮幽芰恐灰鹱饔皿w積大小的變化，而不會顯著的改變形狀。電子束能量與作用體積的關(guān)系第13頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五有效作用區(qū)：可以產(chǎn)生信號的區(qū)域。電子有效作用深度：有效作用區(qū)的最深處。有效作用區(qū)內(nèi)的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。隨著信號的有效作用深度增加，作用區(qū)范圍增加，信號產(chǎn)生的空間范圍也增加，信號的空間分辨率降低。

2.3各種信號的深度和區(qū)域大小入射電子束二次電子背散射電子(100nm~1m)連續(xù)X射線特征X射線俄歇電子（0.4~2nm）(5~10nm)SEM的分辨率指的是二次電子的分辨率。第14頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五3.1掃描電鏡的工作原理（重點）光柵掃描：入射電子束在樣品表面上作光柵式逐行掃描，同時，控制電子束的掃描線圈上的電流與熒光屏相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步。每一個物點均對應(yīng)一個像點。逐點成像：電子束所到之處，每個物點都會產(chǎn)生相應(yīng)的信號（如二次電子等），信號被接收放大后用來調(diào)制像點的亮度，信號越強，像點越亮。這樣，就在熒光屏上得到與樣品上掃描區(qū)域相對應(yīng)但經(jīng)過高倍放大的圖像，客觀地反映樣品上的形貌（或成分）信息。電子槍照明透鏡系統(tǒng)掃描線圈末級透鏡樣品探測器至真空泵熒光屏光柵掃描、逐點成像第15頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五3.2掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)

掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為顯像管中電子束在熒光屏上的掃描振幅和電子光學系統(tǒng)中電子束在樣品上掃描振幅的比值，即：

式中，M：放大倍數(shù)，L：顯像管的熒光屏尺寸；l：電子束在試樣上掃描距離。M=L/l第16頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五4.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)第17頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五4.1電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑——主要由電子槍決定。電子槍第一、二聚光鏡物鏡掃描線圈樣品室第18頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五電子槍發(fā)展三個階段200m熱陰極電子槍場發(fā)射電子槍鎢燈絲六硼化鑭燈絲3~5kV幾十~幾百kV電子束直徑：10nm電子束亮度較低；束斑尺寸較大。第19頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五4.2信號收集及顯示系統(tǒng)檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。二次電子、背散射電子通常采用閃爍計數(shù)器，由法拉第網(wǎng)杯、閃爍體、光導管和光電倍增器組成。末級透鏡背散射電子探頭法拉第網(wǎng)杯（+200~+500V）閃爍體光導管光電倍增器第20頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五X-rayDetectorBackScatterElectronDetector三種信號的探測器第21頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五4.3真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr（10-2-10-3Pa）的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。第22頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五5.掃描電鏡襯度像（重點）

掃描電鏡襯度的形成：主要是利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等）的差異。

二次電子像：分辨率高，立體感強

背散射電子像：粗略反映輕重不同元素的分布

第23頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

提供表面形貌襯度。二次電子來自試樣表面層，發(fā)射率受表面形貌影響大。二次電子產(chǎn)額（發(fā)射率）δ與入射電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，δ∝1/cos。因此，試樣表面凹凸不平的部位產(chǎn)生的二次電子信號強度比在其他平坦部分產(chǎn)生的信號強度大，從而形成表面形貌襯度。5.1二次電子像入射電子束產(chǎn)率第24頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五陶瓷燒結(jié)體的表面圖像多孔硅的剖面圖5.1二次電子像第25頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五5.2背散射電子像形貌襯度

樣品表面形貌影響背散射電子的產(chǎn)率，但其分辨率遠比二次電子低。背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。成分襯度

——反映樣品微區(qū)的原子序數(shù)或化學成分的差異。背散射電子大部分是受原子核反射回來的入射電子。發(fā)射系數(shù)()隨原子序數(shù)(Z)的增大而增加。

樣品中重元素區(qū)域在圖像上較亮，而輕元素在圖像上較暗。背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。第26頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五背散射電子像與二次電子像的比較錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像(a)(b)鉛錫第27頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五信號接收器由兩塊獨立的檢測器組成。

對于原子序數(shù)信息來說，進入左右兩個檢測器的電信號，其大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的電信號絕對值相同，其極性恰恰相反。將檢測器得到的信號相加，能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；相減能得到形貌信息。5.3背散射電子像的獲得成分像形貌像成分像形貌像+-第28頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）(a)(b)背散射電子像第29頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五6.掃描電子顯微鏡的主要性能

分辨率放大倍數(shù)景深第30頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五6.1分辨率掃描電鏡分辨率的極限：入射電子束束斑直徑；入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)：提高電子束能量在一定條件下對提高分辨率不利；成像方式及所用的調(diào)制信號：二次電子像的分辨率約等于束斑直徑（幾個nm），背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。

對形貌觀察而言，指能分辨兩點之間的最小距離；對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域。

第31頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五6.2放大倍數(shù)

熒光屏上圖像邊長與電子束在樣品上掃描振幅的比值。目前大多數(shù)商用掃描電鏡放大倍數(shù)為20—20,000倍。

第32頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

6.3景深

景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0

:臨界分辨本領(lǐng)

:電子束的入射半角電子束入射半角的影響工作距離的影響第33頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五7.樣品制備樣品制備方法簡單，對于導電性好的金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。對于非導電樣品，在電子束作用下會產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降。這類試樣在觀察前要噴鍍導電層進行處理，通常采用金、銀或碳膜做導電層，膜厚在20nm左右。掃描電鏡制樣技術(shù)中通常采用離子濺射鍍膜法和真空蒸發(fā)。第34頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五陰極陽極離子濺射鍍膜儀(100V～1000V)SputteringMachine第35頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五8.掃描電鏡應(yīng)用實例8.1斷口形貌分析8.2納米材料形貌分析第36頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五8.1斷口形貌分析T>295K塑性斷裂脆性斷裂T<295KT295K塑性和脆性斷裂同時存在1018號鋼在不同溫度下的斷口形貌微空洞和夾雜物解理面第37頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五8.1斷口形貌分析

D.Ferrer-Balasetal.,Polymer43,3083-3091(2002)共聚聚丙烯(H0)、乙烯-聚丙烯嵌段共聚物(C1-C3)薄膜在不同溫度下的斷口形貌第38頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五8.2納米材料形貌分析

低倍像高倍像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌第39頁，共46頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五8.2納米材料形貌分析

ZnO納米線