高考化學大一輪復習專題12實驗化學加試要求第1單元物質制備與分離提純的融合教師用書課件

專題12實驗化學(加試要求)第一單元物質制備與分離提純的融合浙江考試標準知識條目必考要求加試要求1.海帶中碘兀素的分離及檢驗(1)從海帶中分離和檢驗碘兀素的原理及操作流程b(2)萃取的原理及萃取方法的適用范圍b(3)溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點b(4)物質分離、提純的基本原則及應用c2.用紙層析法分離鐵離子和銅離子(1)層析法的基本原理a(2)氨水使鐵離子、銅離子顯色的原理a(3)紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟b3.硝酸鉀晶體的制備(1)用硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程b(2)用結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質的原理及操作b(3)減壓過濾的實驗方法a(4)晶粒生長的條件a4.硫酸亞鐵錢的制備(1)硫酸亞鐵俊的制備原理與操作方法b(2)傾析法分離、洗滌固體物質a(3)產(chǎn)單的計算方法b5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程a(2)粗產(chǎn)品中雜質的檢驗b(3)晶體洗滌方法b［實驗過程透析］實驗1海帶中碘元素的分離及檢驗【思路解讀】【實驗用品】樣品：海帶3go儀器：試管、燒杯、量筒、托盤天平、鐵架臺、漏斗、邈紙、堪埸、堪竭鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、火柴、分液漏斗、石棉網(wǎng)。試劑：新制氯水、2mol-L1H2SO溶液、6%H2Q溶液、CC,淀粉溶液、蒸儲水。【實驗方案】

實驗步驟實驗現(xiàn)象結論與解釋J喧一剪碎后便于灼燒灰化2.灼燒灰化海帶逐漸變的更十燥、卷曲，最后變成黑色粉末或細小顆粒。后期還會產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦糊味將海帶水的無中的碘轉化為可溶于機碘化物3.溶解、過濾煮沸時固體未見明顯溶解，過濾后得到幾乎無色的清亮溶液海帶灰齒型.?冷卻IffcmlAC/使灰分式進入?中的碘兀素以I的形一溶液-1____i4.溶液變棕黃色有美反應的離子方程式為2I+H2C2+2H+===I2+2H2?；?I+Cl2===2Cl+125.比會驗溶液艾監(jiān)色淀粉遇碘艾監(jiān)色r:H溶液分為兩層，下層顯紫紅色，上層近于龍魚I2從水層轉移到CCI4層中6.萃取和分液11前置=[]一將I2的CCI4溶液與水分離實驗2用紙層析法分離鐵離子和銅離子【思路解讀】【實驗用品】儀器：(1)制紙：邈、剪刀、回形針、小刀(2)配液：表面皿、滴管、量筒、燒杯、玻璃棒(3)層析操作：毛細管、滴管、大試管、橡膠塞、鐐子試劑：飽和FeCl3溶液、飽和CuSO溶液、丙酮、6mol-L1鹽酸、濃氨水。【實驗方案】.準備取大試管、橡膠塞、回形針、濾紙條、小刀等，組裝好裝置，在濾紙條上畫原點(如圖)。.點樣取飽和FeCl3溶液、飽和CuSO溶液各1mL于表面皿中，混合均勻作為試樣。用毛細管蘸取試樣，將其點在濾紙條的原點處，晾干后再點，重復3?5次。.展開另取一支試管，加入9mL丙酮、1mL6mol-L1鹽酸，混合均勻。用滴管吸取展開劑，

小心注入大試管底部，將2中準備好的濾紙條伸入試管內，使紙條末端浸入展開劑中約_0.5cm（如圖）。.顯色用鐐子取下濾紙條，將其放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進行氨熏。濾紙上端部分顯紅棕色;中間部分顯藍色。Fe”與氨水反應生成紅棕色沉淀：Fe3++3NH?H2O===Fe（OH）J+3NH4。Cu"與氨水生成深藍色溶液：CiJ++4NHI?H2O===[Cu（NH）4]2++4H2Q.分離若要將層析后分離的物質提取出來，可將濾紙上分離物質的斑點剪下，浸于有關溶劑中。實驗3硝酸鉀晶體的制備【思路解讀】【實驗用品】儀器：托盤天平、藥匙、量筒、燒杯、玻璃棒、酒精燈、蒸發(fā)皿、三腳架、石棉網(wǎng)、堪期鉗、火柴、濾紙、漏斗、吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵、試管。原料試劑：硝酸鈉固體（工業(yè)級）、氯化鉀固體（工業(yè)級）、蒸儲水、1mol-L1HNQ溶液、0.1mol?L1AgNQ溶液。【實驗方案】實驗步驟實驗操作1固體溶解取20gNaNO3、17gKCl,將其放入100mL小燒杯中，加入35mL蒸儲水，加熱至沸騰并不斷攪拌，在小燒杯外壁標注液向位直2蒸發(fā)、熱過濾加熱、攪拌，蒸發(fā)濃縮溶液，至溶液體積縮小到原體積的一半時,迅速趁熱過濾。盛接濾液的燒杯中應預先加入2mL蒸儲水，目的是防止降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出3冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫，減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品，稱量4重結晶留下0.1g粗產(chǎn)品，其余按粗產(chǎn)品、水的質量比為2：1混合，配成溶液，加熱、攪拌。待溶液冷卻至室溫后進行抽濾，得到較局純度的硝酸鉀晶體5稱重各取0.1g的粗產(chǎn)品和純產(chǎn)品，分別放入兩支小試管中，各加2mL蒸儲水配成溶液6檢3CCl先加1滴1mol-L1HNQ酸化，再加2滴0.1mol-L1AgNQ溶液，現(xiàn)象為加粗產(chǎn)品的小試管中產(chǎn)生白色渾濁，加純產(chǎn)品的小試管中無明顯現(xiàn)象實驗4硫酸亞鐵俊的制備【思路解讀】【實驗用品】儀器：托盤天平、錐形瓶、燒杯、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸濾瓶、藥匙、布氏漏斗、抽氣泵、蒸發(fā)皿、濾紙、火柴。試劑：3mol?L1H2SO溶液、1mol-L一NazCO溶液、95叱醇溶液、(NH)2SO晶體、鐵屑、蒸儲水?！緦嶒灧桨浮?實驗過程(1)鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入15mL1mol-L1NazCO溶液，浸泡數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。(2)制取硫酸亞鐵溶液用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol-L1H2SQ溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應基本完全后，再加入1mL3mol?L-H2SO溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發(fā)皿中。(3)制備硫酸亞鐵俊晶體稱取9.5g(NH4)2SO晶體，配成飽和溶液，倒入制得的FeSO溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置、自然冷卻，即有硫酸亞鐵俊晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。(4)計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率。.數(shù)據(jù)處理鐵屑的質量/g硫酸亞鐵錢的質量/g產(chǎn)率/%理論產(chǎn)量實際產(chǎn)量實驗5阿司匹林的合成【思路解讀】【實驗用品】儀器：錐形瓶、表面皿、布氏漏斗、抽濾瓶、抽氣泵、量筒、膠頭滴管、電子天平、洗瓶、濾紙、玻璃棒、燒杯、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈、火柴、溫度計、鐵架臺、帶導管的塞子。試劑：水楊酸、乙酸酊、濃硫酸、飽和NaHC0§液、95"醇、4mol/L鹽酸、冰塊、1%FeCl3溶液、蒸儲水?！緦嶒灧桨浮?．實驗過程實驗步驟乙酰水楊酸的合成向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酊和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后置于85?90C水浴中加熱5?10min,取出，冷卻至室溫。向錐形瓶中加50mL水，繼續(xù)在冰水浴中冷卻使其結晶完全。提取粗產(chǎn)品減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌結晶幾次，然后將粗產(chǎn)物轉移到表面皿上，在空氣中風干。提純將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和NaHCO容液，攪拌直到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生為止。過濾，用蒸儲水洗滌沉淀，合并濾液，慢慢加入15mL4mol-L1鹽酸，將燒杯置于冰水中冷卻，抽濾，用冷水洗滌晶體，再抽干水分。計算產(chǎn)率將晶體轉移至表面皿上，干燥后稱量，計算產(chǎn)率。2．數(shù)據(jù)記錄和處理【知識秒記】(1)若制備極易水解的物質時，要在裝置尾部加裝干燥管，以防止空氣中的水蒸氣進入發(fā)生水解反應。注意選擇加熱操作的先后順序若氣體發(fā)生裝置需加熱，應先用酒精燈加熱發(fā)生氣體裝置，待產(chǎn)生氣體后，再給實驗中需要加熱的其他物質加熱，其目的一是保證產(chǎn)品純度，二是防止發(fā)生事故。[核心要點提升]1．物質分離熱點儀器及裝置(1)熱點儀器①三頸燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器，它有三個口，可以同時加入多種反應物，或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等，常用于物質的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學反應，中間孔裝攪拌桿，一個側孔裝溫度計，另一個滴加反應物料。b.物質的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側可插入溫度計，左側主要是用來添加藥品。②分液漏斗（滴液漏斗），一般為向燒瓶（帶磨口塞）中滴加液體，其中（a）能起到平衡氣壓的作用。③冷凝管，注意進出水方向（下口進，上口出）。④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實驗，常用于抽濾。⑤吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。熱點組合裝置①蒸餾裝置②過濾裝置③減壓過濾裝置加了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可以進行減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）。減壓過濾裝置如下圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。減壓過濾裝置示意圖注意：布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。④熱過濾裝置⑤蒸發(fā)結晶裝置⑥分液裝置⑦紙層析實驗示意圖⑧攪拌滴加回流反應裝置2．物質分離、提純的思維方向固體混合物的分離、提純①溶解過濾法（如分離MnO和KCl的混合物）。②溶解結晶法（如分離KNO和NaCl的固體混合物）。③升華法（如分離I2、NaCl的混合物）。④加熱灼燒法（如除去N&CO中的NaHCO。氣體的分離、提純①混合法：如用水洗法除去NO中白NO、H2中的HCl等。②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的Q。③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用NaQ除去Q中的CO等。⑶液體的分離、提純①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的NaCO雜質用鹽酸除去)；⑤氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用C12除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；⑥轉化法(如NaHCO容液中的N&CO用通CO的方法除去)；⑦電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。層析法的原理及實驗操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多，隨流動相移動的速度快；而親水性強的成分在固定相中分配得多，隨流動相移動的速度慢。(2)應用舉例一一用紙層析法分離鐵離子和銅離子①紙層析法分離Fe3+、Cu2+的原理Fe3+、Cu"在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達到分離的目的。②Fe3+、Cu"的顯色反應吸附有Fe3+、Cu》的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成[Cu(NH3)4]24(呈深藍色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3+、CT的顯色是利用Fe(OH)3、[Cu(NH3)4]2+的特征顏色。Fe3+遇氨水反應生成紅褐色沉淀：Fe3++3NH?H2O===Fe(OH|J+3NH4。2Cu遇氨水反應生成深監(jiān)色溶披：_2+___2+_Cu+4NH?H2O===[Cu(NH)4]+4屋0③操作步驟：a.裝置制作一一裁紙b.點樣一一點層析試樣c.配制展開劑d.層析操作e.顯色反應[典型例題講解]有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進行紙層析分離實驗，實驗裝置如圖所示。試回答下列問題。燒杯中所加展開劑的主要成分是請指出裝置中的3處錯誤。①；_③。_圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析的實驗效果，其作用是層析操作結束后應進行顯色反應，若實驗用氨水作為顯色試劑，寫出本實驗中進行顯色反應的操作方法：

(2)在分離或提純操作中，應注意以下兩點：①如果被分離的物質轉變?yōu)槠渌镔|，應設法將其恢復原狀；②由于反應終點較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過量的,而由過量試劑引入的新雜質亦必須除盡。(3)在理解紙層析法原理時，注意區(qū)分“固定相”、“流動相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子、銅離子的實驗中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動相”是作為展開劑的有機溶劑。阿斯匹林(阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酎合成的。在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)?！緦W號：】合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：①向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酎和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85?90C條件下反應5?10min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉移至表面皿上，在空氣中風③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2?3分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳氣體產(chǎn)生為止。過濾，用5?10mL蒸儲水洗滌沉淀,合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL4mol-L1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1?2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。請思考回答下列問題：(1)第①步中，要控制反應溫度在85?90C,應采用加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有。(2)在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是。(3)第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是,加入鹽酸的作用是。(4)如何檢驗產(chǎn)品中是否混有水楊酸？?！敬鸢浮?1)水浴酒精燈、燒杯、溫度計(2)洗滌晶體表面附著的雜質、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗(3)使阿斯匹林轉化為可溶性鹽，而與不溶性的物質相互分離將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林，從而達到提純的目的(4)向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸；若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸物質合成的一般流程如阿司匹林的合成流程：水楊酸水浴加熱抽濾提純TOC\o"1-5"\h\zX5>乙酰水楊酸>乙酰水楊酸晶體>乙酸酐催化劑檢驗乙酰水楊酸>雜質(水楊酸)[題組對點訓練]1．海帶中含碘元素。從海帶中提取碘有如下步驟：①通入足量C12；②將海帶灼燒成灰后加水攪拌；③加CC14振蕩；④用分液漏斗分液；⑤過濾。合理的操作順序是()A.①②③④⑤B.②⑤①③④C.①③⑤②④D.②①③⑤④B[從海帶中提取碘的流程是：2．利用重結晶的方法除去某產(chǎn)品中雜質，要選擇合適的溶劑。溶劑的下列特點中不可取的是()A.雜質在溶劑中的溶解度常溫或加熱時都很大B.在室溫時，產(chǎn)品在溶劑中易溶C.產(chǎn)品在溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速加大D.在同一溶劑中，產(chǎn)品比雜質易溶TOC\o"1-5"\h\zA[雜質在溶劑中的溶解度常溫或加熱時都很大導致無法除去雜質。]3.次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO-HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應用廣泛。以NaSG、SO、HCHG口鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1:在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量NaSO和水，攪拌溶解，緩慢通入SO,至溶液pH約為4,制得NaHSO容液。【導學號：】步驟2:將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80?90C下，反應約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶。(1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是。(2)①步驟2中，反應生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是。②冷凝管中回流的主要物質除H2O外還有(填化學式)。①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有、(填儀器名稱)。②濾渣的主要成分有、(填化學式)。次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是?！窘馕觥?1)實驗中未參與反應的SO氣體會經(jīng)過導氣管進入B裝置，可用NaOH^^吸收SO,以防止污染環(huán)境。①為防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行，可快速攪拌，避免固體在三頸燒瓶底部沉積。②HCHB揮發(fā)，在80?90c條件下會大量揮發(fā)，加冷凝管，可使HCH8凝回流，提高HCHO勺利用率。抽濾裝置不同于普通過濾裝置，由減壓系統(tǒng)(一般用真空泵)、吸濾瓶和布氏漏斗等組成。抽濾后，濾渣中含有未反應的鋅粉及反應產(chǎn)生的Zn(OH)2等。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可被空氣中的Q氧化而變質。【答案】(1)NaOH溶液(2)①快速攪拌②HCHO①吸濾瓶布氏漏斗②Zn(OH)2Zn防止產(chǎn)物被空氣氧化4．某同學在做“葉綠體中色素的提取和分離”實驗時，操作情況如下所述，結果實驗失敗，請指出其錯誤所在。將5g新鮮完整的菠菜葉，放入研缽中，加入丙酮、二氧化硅、碳酸鈣后，迅速研磨，然后按要求過濾。用毛細管吸取少量濾液，沿鉛筆線處小心均勻地畫出一條濾液細線，并連續(xù)迅速地重復畫2?3次。把畫好細線的濾紙條插入層析液中，并不斷搖晃，以求加快色素在濾紙條上的擴散。【解析】(1)菠菜葉研磨前應先剪碎，以加快研磨的速度，使葉綠素充分溶解于