實(shí)驗(yàn) DSC測試分析方法在聚合物中的應(yīng)用

實(shí)驗(yàn)DSC測試分析方法在聚合物中的應(yīng)用一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解DSC的基本原理；2、 掌握用DSC測試聚合物的方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理差示掃描量熱法(DSC,DifferentialScanningCalorimetry)是在程序溫度控制下，測量試樣與參比物之間單位時間內(nèi)能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析(DTA,DifferentialThermalAnalysis)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種熱分析技術(shù)，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接從DSC曲線上峰形面積得到試樣的放熱量和吸熱量。差示掃描量熱儀可分為功率補(bǔ)償型和熱流型兩種，兩者的最大差別在于結(jié)構(gòu)設(shè)計原理上的不同。一般試驗(yàn)條件下，都選用的是功率補(bǔ)償型差示掃描量熱儀。儀器有兩只相對獨(dú)立的測量池，其加熱爐中分別裝有測試樣品和參比物，這兩個加熱爐具有相同的熱容及導(dǎo)熱參數(shù)，并按相同的溫度程序掃描。參比物在所選定的掃描溫度范圍內(nèi)不具有任何熱效應(yīng)。因此在測試的過程中記錄下的熱效應(yīng)就是由樣品的變化引起的。當(dāng)樣品發(fā)生放熱或吸熱變化時，系統(tǒng)將自動調(diào)整兩個加熱爐的加熱功率，以補(bǔ)償樣品所發(fā)生的熱量改變，使樣品和參比物的溫度始終保持相同，使系統(tǒng)始終處于“熱零位”狀態(tài)，這就是功率補(bǔ)償DSC儀的工作原理，即“熱零位平衡”原理。如圖1為功率補(bǔ)償式DSC示意圖。圖1功率補(bǔ)償式DSC示意圖溫度程序控制器；2.氣氛控制器；3.差熱放大器4.功率補(bǔ)償放大器；5.記錄儀

三、 實(shí)驗(yàn)儀器及樣品儀器名稱：差示掃描量熱儀儀器型號：DiamondDSC生產(chǎn)廠商：美國PerkinElmer公司制冷方式：液氮冷卻、機(jī)械制冷（本次實(shí)驗(yàn)中不連接制冷）鑷子，天子天平，PET四、 實(shí)驗(yàn)過程開啟電腦，預(yù)熱lOmin；設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。3?將兩個空坩堝輕輕地放在加熱槽內(nèi)（參比坩堝放在左邊），稱重調(diào)零；4.取出樣品坩堝，用電子天平大約稱重6mg的PET；5?將裝有樣品的坩堝輕輕地放在樣品槽上，稱重，蓋上蓋子和玻璃罩，開始加熱，并用計算機(jī)繪制圖形7.在結(jié)束加熱后，待其大約冷卻至室溫后，再進(jìn)行下一組實(shí)驗(yàn)。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 _】<_「一口」匚-49.976.962142.67-7.1190°CmWTg：Deltai：HalfCpExtrapolated _】<_「一口」匚-49.976.962142.67-7.1190°CmWTg：Deltai：HalfCpExtrapolated二87.1:卩=0.495i5°C JA-\ 1Xl4- 丿/j A■pa=4嚴(yán)7AF；rn-leltaH=-46.3569J/gOnset=250.37°C\\rVPeak=260.16°C-4IJ-4550■100■150Ternperature(nC'：i200250305.-9.61650-5O六、數(shù)據(jù)分析當(dāng)物質(zhì)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時，在轉(zhuǎn)變前后會有比熱的變化。而DSC對玻璃化轉(zhuǎn)變的表征是通過跟蹤轉(zhuǎn)變過程中的比熱變化實(shí)現(xiàn)的。如果規(guī)定吸熱向上，則在升溫或降溫掃描中出現(xiàn)在DSC熱流曲線或比熱曲線上向上的臺階狀變化可能就是玻璃化轉(zhuǎn)變過程。由于升溫過程的信號會更明顯因此，人們習(xí)慣在升溫過程中測量Tg。Tg的取法如下:在兩基線延長線間一半處的點(diǎn)做切線與前基線延長線的交點(diǎn)為Tg。半比熱外推溫度(HalfCpExtrapolated):是指對轉(zhuǎn)變前后的比熱信號進(jìn)行線性外推到轉(zhuǎn)變區(qū)域，將比熱變化一半處的溫度定義為Tg。玻璃化轉(zhuǎn)變位置的確定：T-起始轉(zhuǎn)變溫度,T-轉(zhuǎn)變終止溫度,T-半高轉(zhuǎn)變ABC溫度，即Tg。比熱容為0.498J/