高考化學一輪復習考點規(guī)范練28　物質(zhì)的制備　實驗方案的設(shè)計與評價專題訓練

考點規(guī)范練28物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計與評價非選擇題1.(2021全國甲)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時,用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有(填字母)。

A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)將CuO加入適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學方程式為,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點是。

(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5~4,再煮沸10min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、,得到膽礬。其中,控制溶液pH為3.5~4的目的是,煮沸10min的作用是。(4)結(jié)晶水測定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為(寫表達式)。

(5)下列操作中,會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是(填標號)。

①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來2.實驗室用乙醇、濃硫酸與溴化鈉反應(yīng)來制備溴乙烷,其反應(yīng)原理為H2SO4(濃)+NaBrNaHSO4+HBr↑,CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O。有關(guān)數(shù)據(jù)和實驗裝置如下所示(反應(yīng)需要加熱,圖中省去了加熱裝置和夾持裝置)。物質(zhì)乙醇溴乙烷溴狀態(tài)無色液體無色液體深紅棕色液體密度/(g·cm-3)0.791.443.1沸點/℃78.538.459(1)A中放入沸石的作用是,B中進水口為(填“a”或“b”)口。

(2)實驗中使用恒壓分液漏斗的優(yōu)點是。

(3)氫溴酸與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學方程式為。

(4)加熱A的目的是,F接橡皮管導入稀NaOH溶液,其目的是吸收和溴蒸氣,防止。

(5)C中的導管E的末端須在水面以下,其原因是。

(6)將C中的餾出液轉(zhuǎn)入錐形瓶中,邊振蕩邊逐滴滴入1~2mL濃硫酸,以除去水、乙醇等雜質(zhì)。溶液分層后用分液漏斗分去硫酸層,將經(jīng)硫酸處理后的溴乙烷轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶,水浴加熱蒸餾,收集到35~40℃的餾分約10.0g。①分液漏斗在使用前必須;

②從乙醇的角度考慮,本實驗所得溴乙烷的產(chǎn)率是(精確到0.1%)。

3.(2022山東)某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略):已知:錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng):3MnO42-+2H2O2MnO4-+MnO2回答下列問題。(1)裝置A中a的作用是;裝置C中的試劑為;裝置A中制備Cl2的化學方程式為。

(2)上述裝置存在一處缺陷,會導致KMnO4產(chǎn)率降低,改進的方法是。

(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;在規(guī)格為50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為(填字母)。

A.15.00mL B.35.00mLC.大于35.00mL D.小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O,采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成,實驗步驟如下:Ⅰ.稱取mg樣品放入錐形瓶中,加入稀硫酸溶解,水浴加熱至75℃。用cmol·L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+,加入稀硫酸酸化后,在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g·mol-1)的質(zhì)量分數(shù)表達式為。

下列關(guān)于樣品組成分析的說法,正確的是(填字母)。

A.V1VB.V1V2越大,樣品中H2C2O4·2HC.若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足,則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低,則測得樣品中Fe元素含量偏高4.(2022廣西高三月考)碳酸亞鐵(FeCO3)是一種重要的工業(yè)鹽,可用于制備補血劑,也是煉鐵所用鐵礦的主要成分,其外觀為白色固體,難溶于水。某研究小組制備了FeCO3,并對FeCO3的性質(zhì)和應(yīng)用進行了探究。已知:Fe2++6SCN-[Fe(SCN)6]4-(無色)用如圖裝置制備FeCO3(夾持裝置略):(1)裝置c的名稱為。

(2)打開a中K1、K3,關(guān)閉K2,一段時間后,關(guān)閉K3,打開K2。在裝置(填裝置序號)中制得碳酸亞鐵沉淀,該操作過程中產(chǎn)生的氣體的作用是。

(3)用以上方法制得的碳酸亞鐵純度不高,可能含有的主要雜質(zhì)是(寫化學式)。若用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵,獲得的產(chǎn)品純度更高,該反應(yīng)的離子方程式為。

(4)研究小組為了探究FeCO3的性質(zhì),將制得的產(chǎn)品過濾、洗滌、干燥后在空氣中煅燒,發(fā)現(xiàn)有紅棕色固體生成,請寫出相應(yīng)的化學方程式。

(5)通過以下兩個實驗進一步探究FeCO3的性質(zhì):實驗ⅰ:實驗ⅱ:對比實驗ⅰ和ⅱ,得出的實驗結(jié)論是。

考點規(guī)范練28物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計與評價1.答案(1)AC(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵,抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體,易于過濾(4)80(5)①③解析(1)制備膽礬時,根據(jù)題干信息可知,需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作,用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿,A、C符合題意;(2)將CuO加入適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O;直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水,與這種方法相比,將CuO加入適量的稀硫酸中,加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是:不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高);(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體,操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥;CuO中含氧化鐵雜質(zhì),溶于硫酸后會形成鐵離子,為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全,需控制溶液pH為3.5~4,酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解;操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體,所以煮沸10min,目的是破壞氫氧化鐵膠體,使其沉淀,易于過濾;(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是m2-m3,所以膽礬(CuSO4·nH2O)中n值的表達式為m2-m318∶m3-m1160=n∶1,解得n=80(m2-m3)9(m3-m1);(5)①膽礬未充分干燥,導致所測m2偏大,根據(jù)n=80(m2-m3)9(m3-m1)可知,最終會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高,符合題意;2.答案(1)防止暴沸b(2)平衡壓強,使?jié)饬蛩犴樌蜗?3)2HBr+H2SO4(濃)SO2↑+Br2+2H2O(4)增大反應(yīng)速率,蒸餾出溴乙烷SO2污染環(huán)境(5)冷卻并減少溴乙烷的揮發(fā)(6)①檢漏②53.3%解析(1)液體加熱加入沸石,可以防止液體暴沸,B為球形冷凝管,應(yīng)采取逆流原理通入冷凝水,進行充分冷凝回流,所以B中進水口為b。(2)恒壓分液漏斗可以使漏斗的上方和下方的壓強相等,使?jié)饬蛩崮軌蝽樌蜗隆?3)濃硫酸具有強氧化性,氫溴酸與濃硫酸混合加熱可生成Br2和SO2,發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學方程式為2HBr+H2SO4(濃)SO2↑+Br2+2H2O。(4)加熱A的目的是增大反應(yīng)速率,溫度高于38.4℃時,溴乙烷全部蒸餾揮發(fā)出來,實驗中產(chǎn)生的二氧化硫、溴化氫、溴等會污染空氣,所以可以用稀NaOH溶液吸收,防止污染環(huán)境。(5)導管E的末端須在水面以下,通過冷卻得到溴乙烷,減少溴乙烷的揮發(fā)。(6)①分液漏斗在使用前需要檢查是否漏水;②10mL乙醇的質(zhì)量為0.79g·cm-3×10mL=7.9g,其物質(zhì)的量為7.9g46g·mol-1≈0.172mol,根據(jù)CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O可知,理論上制得溴乙烷的物質(zhì)的量為0.172mol,其質(zhì)量為0.172mol×109g·mol-1≈18.75g,所以溴乙烷的產(chǎn)率為103.答案(1)平衡氣壓,使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca(ClO)2+4HClCaCl2+2Cl2↑+2H2O(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(3)酸式C(4)0.315c(解析本題考查了物質(zhì)的制備及定量實驗設(shè)計。(1)恒壓分液漏斗是同學們熟知的儀器,作用是保持恒壓。制備Cl2的化學方程式可根據(jù)氧化還原反應(yīng)的原理寫出。(2)已知錳酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱易發(fā)生反應(yīng)。制備Cl2的濃鹽酸揮發(fā)出的HCl進入B裝置使溶液堿性減弱,K2MnO4會發(fā)生反應(yīng),從而降低KMnO4的產(chǎn)率,因此應(yīng)在A、B之間添加除去HCl的洗氣瓶。(3)考查常見儀器滴定管的結(jié)構(gòu)及用法,難度較小。KMnO4溶液應(yīng)放在酸式滴定管中。滴定管下端無刻度,因此KMnO4溶液的體積大于35.00mL。(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為x,Fe2(C2O4)3的物質(zhì)的量為y,H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為2mol,步驟Ⅰ中C2O42-和Fe2+均被氧化,結(jié)合得失電子守恒有2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-),KMnO4~5Fe2+,所以15x+25(x+3y+z)=cV1×10-3,步驟Ⅱ中Fe2+被氧化,由KMnO4~5Fe2+可知,15(x+2y)=cV2×10-3,聯(lián)立兩個方程解得,z=2.5(cV1-3cV2)×10-3,所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)=2.5(cV1-3cV2)×10-3×126m×100%=0.315(cV1-3cV2)m×100%。關(guān)于樣品組成分析如下:V1V2=3時,H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)=0.315(cV1-3cV2)m×100%=0,樣品中不含H2C2O4·2H2O,由15x+25(x+3y+z)=cV1×10-3和15(x+2y)=cV2×10-3可知,y≠0,樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì),A項錯誤。V1V2越大,由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)表達式可知,其含量一定越大,B項正確。樣品中Fe元素的物質(zhì)的量=15(x+2y)4.答案(1)三頸燒瓶(2)c排出裝置內(nèi)空氣,防止生成的FeCO3被氧化;將b中溶液壓入c中(3)Fe(OH)22HCO3-+Fe2+FeCO3↓+CO2↑+H2(4)4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2(5)Fe2+與SCN-的絡(luò)合(或結(jié)合)會促進FeCO3固體的溶解(或FeCO3固體在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大)解析該實驗主要是利用硫酸亞鐵與碳酸鈉反應(yīng)制備碳酸亞鐵,打開a中K1、K3,關(guān)閉K2,a與b裝置反應(yīng)生成氫氣用來排盡裝置內(nèi)的空氣,一段時間后,關(guān)閉K3,打開K2,硫酸亞鐵壓入碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成碳酸亞鐵,之后用Fe2+與SCN-的絡(luò)合反應(yīng)驗證FeCO3的溶解性。(1)根據(jù)實驗裝置可知裝置c的名稱是三頸燒瓶;(2)打開a中K1、K3,關(guān)閉K2,主要是鐵屑與稀硫酸反應(yīng)生成氫氣用來排出裝置內(nèi)的空氣,防止之后生成的碳酸亞鐵被氧化,關(guān)閉K3,打開K2,主要將b裝置中反應(yīng)生成的硫酸亞鐵壓入c裝置中生成碳酸亞鐵,所以在裝置c中制得碳酸亞鐵沉淀;(3)碳酸鈉溶液顯堿性,溶液中存在氫氧根與二價鐵離子反應(yīng)生成氫氧化亞鐵,所以可能含有的主要雜質(zhì)是Fe(OH)2;碳酸氫鈉溶液水解程度較