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實(shí)驗(yàn)三葡萄糖酸鈣含量的測(cè)定(DeterminationofCalciumGluconate)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模≒urposes)1.掌握螯合滴定(Complexometrictitration)的基本原理和方法2.了解指示劑的變色原理
二實(shí)驗(yàn)原理(Principles)Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+EDTA化學(xué)名稱為乙二胺四乙酸,(H4Y)在不同的pH值條件下有(H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y–、H2Y2–
、HY3–、Y4–
等不同的存在形式.
H++OH-
H2OnH+
=nOH-Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+
nCa2+=nH2Y2-
HIn2-
CaIn-
CaY2-(HIn2-)Ca2+EDTA本實(shí)驗(yàn)以鉻黑T(H3In)
作為指示劑Mg2+Ca2+HIn2-{MgIn-CaIn-EDTA(少量)CaY2-Ca2+MgIn-
HIn2-{Mg2+Ca2+HIn2-MgIn-CaIn-EDTA(足量)CaY2-MgY2-
HIn2-nEDTA總=nMg2+
+
nCa2+(1)
nEDTAˊ=nMg2+(2)nCa2+
=nEDTA總-nEDTAˊ
(3)三實(shí)驗(yàn)操作(Procedure)1.配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在分析天平上準(zhǔn)確稱取1.0~1.1g一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Na2H2Y﹒2H2O于燒杯中,加入適量蒸餾水溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。2.葡萄糖酸鈣待測(cè)溶液的配制在分析天平上準(zhǔn)確稱取葡萄糖酸鈣1.0~1.1g于250mL燒杯中,加50mL蒸餾水并微熱使其溶解,冷卻后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。3.滴定分析(1)于250mL錐形瓶中加入10mL蒸餾水,并加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl
緩沖溶液(2)加入1~2滴1%MgSO4和火柴頭大小的鉻黑T(3)用EDTA滴定至純藍(lán)色(nEDTAˊ)EDTA質(zhì)量
g葡萄糖酸鈣質(zhì)量
g
實(shí)驗(yàn)序號(hào)123V(葡萄糖酸鈣)/mLV終點(diǎn)1(EDTA)/mLV終點(diǎn)2(EDTA)/mL四數(shù)據(jù)記錄(RecordingData)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)提示取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于碳酸氫鈉1g),加水50ml,振搖使碳酸氫鈉溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L
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