工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程

工藝用水1.目的：為本公司制取的純化水提供檢驗(yàn)要求、方法和依據(jù)。2檢驗(yàn)要求：2.1純化水：測電導(dǎo)率W2Us/cm1次/班。2.2用蒸餾法制得的純化水和注射用水：測PH值、氯化物、銨鹽，1次/班，檢測全性能1次/周。技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法：3.1性狀：本品為無色的澄明液體；無臭，無味。3.2酸堿度取本品10mL,加甲基紅指示液2滴。不得顯紅色；另取本品10mL加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴。不得顯藍(lán)色。注射用水pH值應(yīng)為5.0?7.0。10mL，加3.3氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品。分置三支試管中，每管各50mL。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL，第二管中加氯化鋇試液2mL,第三管中加草酸銨試液2mL，均不得發(fā)生渾濁。3.4硝酸鹽取本品5mL置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4mL與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,搖勻，緩緩滴加硫酸5mL，搖勻，將試管于50°C水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液［取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100mL，搖勻，精密量取1mL，加水稀釋成100mL再精密量取10mL,加水稀釋成100mL,搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1pgNO）］0.3mL,加無硝酸鹽的水4.7mL，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。3.5亞硝酸鹽 取本品10mL，置納氏色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）1mL及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1-100）1mL，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液［取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100mL，搖勻，精密量取1mL，加水稀釋成100mL，搖勻，再精密量取1mL，加水稀釋成50mL，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1pgNO）］0.2mL，加無2亞硝酸鹽的水9.8mL，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。3.6氨去本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液2mL，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000mL）1.5mL，加無氨水48mL與堿性碘化汞鉀試液2mL制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。3.7二氧化碳取本品25mL，置50mL具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25mL密塞振藥，放置1標(biāo)題：工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。3.8易氧化物取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10mL,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。3.9不揮發(fā)物取本品100，置105°C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。3.10重金屬取本品40mL，加醋酸鹽緩沖液（Ph3.5）2mL與硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL加水38mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00005%）。3.11電導(dǎo)率：W2us/cm。指示劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)對照液、緩沖液、滴定液及相關(guān)的溶液的配置方法。4.1甲基紅指示液甲基紅0.1g+0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即得。變色范圍 PH4.2?6.3（紅一黃）4.2溴麝香草酚藍(lán)指示劑 藥典附錄176頁麝香草酚藍(lán)0.1m計(jì)0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即的。變色范圍 pH6.0?7.6（黃一藍(lán)）4.30.05mol/L氫氧化鈉溶液取澄清的氫氧化鈉飽和溶液0.28mL+新沸過的冷水至100mL。4.4氫氧化鈉飽和溶液（貯備液）取氫氧化鈉適量+水振蕩溶解成飽和溶液，冷卻后至聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。標(biāo)題：工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程文件 修改狀態(tài)/版本：0/B4.5硝酸銀試液 附錄169頁4.6氯化鋇試液取氯化鋇細(xì)粉5g+水溶解再+水至100mL。4.7草酸銨試液取草酸銨3.5g+水一100mL。10%氯化鉀取氯化鉀10計(jì)水?dāng)嚾躥100mL。0.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解f100mL。4.10標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液照標(biāo)準(zhǔn)上配制。4.11無硝酸鹽的水買注射用水。4.12對氨基苯磺酰胺+稀鹽酸至100mL,攪溶。4.13稀鹽酸溶液取鹽酸23.4mL+水f100mL。4.14鹽酸萘乙二胺溶液（0.1-100）取酸萘乙二胺溶液0.1計(jì)至100mL。4.15標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液照標(biāo)準(zhǔn)配。4.16無硝酸鹽的水買注射用水。4.17堿性碘化汞鉀試液 藥典附錄171頁取碘化鉀10g+水10mL，溶解，緩緩加入二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1mL，或1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置使沉淀即的，用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用?！緳z查】取液2mL，加入含氨0.05mg的水50mL中，應(yīng)及時(shí)顯黃棕色。4.18二氧化汞適量+水?dāng)嚾苤脸娠柡腿芤骸?.19無氨水 藥典附錄145頁取蒸餾水1000mL+1mL與高錳酸鉀試液1mL，蒸餾即的?！緳z查】取本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液1mL，不得顯色。4.20氫氧化鈣試液 藥典附錄168頁4.21稀硫酸 藥典附錄170頁取硫酸57mL+水稀釋至1000mL。4.22高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) 藥典附錄180頁【配置】取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL,煮沸5分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。【標(biāo)定】取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL，待褪色后，加熱致65°C，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒中不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低雨55C，每1mL高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即的。4.23醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 藥典附錄173頁取醋酸銨25g+水25mL，溶解加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位法指示)+水稀釋至100mL。7mol/L鹽酸溶液取鹽酸63mL+水至1000mL。5mol/L氨溶液取濃氨385mL+水至1000mL。4.26硫代乙酰胺試液 藥典附錄169頁由兩種溶液臨用前混合后使用。4%硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g+水一100mL。甘油混合液：1mol/L氫氧化鈉溶液15mL+水5.0mL+甘油20mL。臨用前取甘油混合液5.0mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0mL，混合后置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。4.27lmol/L氫氧化鈉溶液取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL+水至100mL。4.28標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 藥典附錄59頁稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL+水50mL,溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中+水稀釋至刻度，搖勻。即得。每1mL相當(dāng)于10Mg的鉛（pb）。4.29無硝酸鹽的水的制備（參考）于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇或氫氧化鈣使呈堿性，置全玻璃蒸餾瓶中，棄去50mL初餾液，收集中間的70%不含錳的餾出液。溶液配制的注意事項(xiàng)：5.1一般試劑，用量筒、量杯即可，0.1-100或者2-100,即是稱取0.1（2）g加溶劑溶解至100mL，如果未指明溶劑的名稱，即為水溶液。5.2標(biāo)準(zhǔn)對照液：如標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液、標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液。一定要準(zhǔn)確配置，如稱取硝酸鉀0.163g，一定要稱準(zhǔn)，可用加量法（先稱小燒杯記錄重量，再加上KNO30.163g重量，稱好后加少量水溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度）。該過程用的是容量瓶，不用量筒。另外，精密量取，要用移液管（常稱胖肚吸管）量取，因?yàn)榫芰咳≈杆咳◇w積的準(zhǔn)確度要符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的準(zhǔn)確度要求，購買移液管要有MC標(biāo)記的。在使用過程中要定期進(jìn)行校正。5.3滴定液如0.02mol/L高錳酸鉀滴定液，一定要按藥典配置、標(biāo)定。要雙人標(biāo)定，精密度要符合要求。5.4配置過程要注意安全。如（1）稱NaOH時(shí)，不要用手觸及，應(yīng)該用藥勺取藥。因NaOH有腐蝕性，可用玻璃杯稱量；又因?yàn)橛形毙裕『髴?yīng)及時(shí)將蓋蓋好。（2）配置硫酸溶液時(shí)，要將硫酸慢慢傾入水中，不可將水傾入硫酸中。二氧化汞是毒品，要按毒品管理辦法來管理保存，配置時(shí)要注意安全。檢查的原理及操作要點(diǎn)：檢查項(xiàng)目共十一項(xiàng)；6.1酸堿度目的：檢查制備與貯存過程中引入的酸性雜質(zhì)，如二氧化碳、氯化氫等，或堿性雜質(zhì)，如氨等。滴加甲基紅指示劑，查酸，如偏酸，變紅，就不符合規(guī)定。滴加溴麝香草酚藍(lán)指示劑，查堿，如偏堿，變藍(lán)，就不符合規(guī)定。如結(jié)果不符合規(guī)定，則要檢查所用容器干凈與否，指示劑的靈敏度是否準(zhǔn)確，配置的時(shí)間是否太長。如果這些原因都排除。重做依然不好，就可下結(jié)論了。6.2氯化物如有氯化物就會生成硫酸鋇的白色沉淀。標(biāo)準(zhǔn)上注明不得有渾濁，就是不應(yīng)該有氯化物存在。6.3硫酸鹽如有SO2-存在就會生成硫酸鋇的白色沉淀。46.4鈣鹽如有Ca2+存在就會生成草酸鈣的白色沉淀。6.5硝酸鹽硝酸鹽與亞硝酸鹽是由水源帶入的，是一種對人體健康有危害的化學(xué)物質(zhì)。檢查原理：硝酸鹽可使二苯胺氧化生成藍(lán)色的醌型化合物，二苯胺為顯色劑。操作注意點(diǎn)：所加試劑加量較少，10%KCl液0.4mL，0.1%二苯胺硫酸鹽O.lmL，所以要用刻度吸管準(zhǔn)確加入。每加一個(gè)試劑都要搖勻，操作要熟練，手指的按捺要自如。加硫酸也用刻度吸管，一要注意安全，二要緩緩滴加，加的速度要慢，邊加邊搖。顯色反應(yīng)是在50°C水浴中放置15分鐘，所以水浴溫度要事前調(diào)準(zhǔn)并保持恒定在50°C，因?yàn)闇囟群蜁r(shí)間對顯色反應(yīng)影響較大。硝酸鹽是作為雜質(zhì)檢查，允許它在一定限度，就為不符合規(guī)定。實(shí)際上，檢品中雜質(zhì)的含量是通過與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較而知道的。標(biāo)題：工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程文件編雜質(zhì)的限度=雜質(zhì)量/檢品量*100%=標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V*標(biāo)液的濃度C/檢品量*100%硝酸鹽no3-KNO3=101.10 K39.09,N14.0067，O16N0-/KN0=6.2/101.13 3標(biāo)準(zhǔn)對照液中NO-的濃度：3C=0.163/100*1/100*10/100*6.2/101.1=(0.3*0.163/100*1/100*10/100*6.2/101.1)/5*100%=0.000005997/100=0.000006%(g/ml)=6卩g/100mL不能超過這個(gè)限度，如果樣品的顯色比標(biāo)準(zhǔn)對照管深，即超過規(guī)定的限度。顯色反應(yīng)對每一個(gè)操作環(huán)節(jié)都要注意，因?yàn)樗芄饩€、濕度、滴加試劑的速度及試劑質(zhì)量的影響。6.6亞硝酸鹽原理：亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺及鹽酸苯乙二胺反應(yīng)，顯粉紅色。操作注意點(diǎn)：(1)配置標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液時(shí)按干燥品計(jì)算。藥典規(guī)定：應(yīng)取未干燥的供試品進(jìn)行并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)中測得的干燥失重(水分)扣除。即取亞硝酸鈉0.750g(不含水分的)。6.7氨6.8二氧化碳