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文檔簡介
..可編輯版可編輯版.可編輯版有機肥料標準(NY525-2002)更新時間:2006-8-111:15:11
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關鍵詞:有機肥料
標準號:NY525—2002
標準名稱:有機肥料*
標準分類:農(nóng)業(yè)土壤化肥標準
1范圍
本標準規(guī)定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢測規(guī)那么、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機肥料。
本標準不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機糞肥。
2標準性引用文件
以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。但凡注日期的引用文件,其隨后所有的修改單〔不包括勘誤的內(nèi)容〕或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601化學試劑滴定分析〔容量分析〕用標準溶液的制備
GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通那么
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB8172城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標準
GB/T8576復混肥料中游離水含量測定真空烘箱法
GB18382肥料標識內(nèi)容和要求
3術語和定義
以下術語和定又適用于本標準。
有機肥料organicfertilizer
主要來源于植物和〔或〕動物,施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的合碳物料。
4要求
4.1外觀;有機肥料為褐色或灰褐色,粒狀或粉狀,無機械雜質(zhì),無惡臭。
4.2有機肥料的技術指標應符合表1的要求。
表1有機肥料的技術指標
項目指標
有機質(zhì)含量〔以干基計〕/〔%〕≥30
總養(yǎng)分〔氮+五氧化二磷+氧化鉀〕含量〔以干基計〕/〔%〕≥4.0
水分〔游離水〕含量/〔%〕≤20
酸堿度pH5.5-8.0
4.3有機肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標應符合GB8172的要求。
5試驗方法
本標準中所用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液,按GB/T601規(guī)定制備。5.1外觀
目視、鼻嗅測定。
5.2有機質(zhì)含量測定〔重鉻酸鉀容量法〕
..可編輯版可編輯版.可編輯版5.2.1方法原理
用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機肥料中的有機碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定,同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計算有機碳含量,乘以系數(shù)1.724,為有機質(zhì)含量。
5.2.2儀器、設備
通常實驗室用儀器設備。
5.2.3試劑及制備
5.2.3.1二氧化硅:粉末狀。
5.2.3.2濃硫酸〔ρ1.84〕。
5.2.3.3重鉻酸鉀〔K2Cr2O7〕標準溶液:c[1/6〔K2Cr2O7〕]=1mol/L。
稱取經(jīng)過130℃烘3h-4h的重鉻酸鉀〔分析純〕49.031g,溶解于400mL水中,必要時可加熱溶解,冷卻后,稀釋定客至1L,搖勻備用。
5.2.3.4重鉻酸鉀標準溶液:c[1/6〔K2Cr2O7〕]=0.1mol/L。
取c[1/6〔K2Cr2O7〕]=1mol/mL,標準溶液〔5.2.3.3〕100L加水稀釋定容至1L,搖勻備用。
5.2.3.5硫酸亞鐵〔FeSO4〕標準溶液:c〔FeSO4〕=02mol/L。
稱取〔FeSO4·7H2O〕〔分析純〕556g,加水和c〔1/2H2SO4〕=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀釋定容到1L,搖勻備用。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液〔5.2.3.4〕標定,現(xiàn)用現(xiàn)標定。
c〔FeSO4〕=0.2mol/L標準溶液的標定:吸取重鉻酸鉀標準溶液〔5.2.3.4〕20.00mL參加150mL三角瓶中,加濃硫酸〔5.2.3.2〕3mL-5mL和2滴-3滴鄰啡口羅啉指示劑〔5.2.3.6〕,用硫酸亞鐵標準溶液〔5.2.3.5〕滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式〔1〕計算其準確濃度c:
c1×V1
c=……………〔1〕
V2
式中:c1———重鉻酸鉀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升〔mol/L〕;
V1———吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;
V2———滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,單位為毫升〔mL〕。
5.2.3.6鄰啡口羅啉指示劑:稱取硫酸亞鐵〔分析純〕0.695g和鄰啡口羅啉〔分析純〕1.485g溶
于100mL水中,搖勻備用。
5.2.4測定步驟
稱取過Φ0.5mm篩的風干試樣0.3g-0.5g〔精確至0.0001g〕,置于500mL的三角瓶中,準確參加1mol/L重鉻酸鉀標準溶液〔5.2.3.3〕30.00mL,充分搖勻后加濃硫酸60mL,緩緩搖動1min,加一彎頸小漏斗,置于沸水中保溫30min,每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反響物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶內(nèi),加水約100mL,加2-3滴鄰啡口羅啉指示劑〔5.2.3.6〕,用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液〔5.2.3.5〕滴定近終點時,溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴參加硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g〔精確至0.001g式中:c———硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升〔mol/L〕;
V0———空白試驗時,使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;
V———測定時,使用硫酸亞鐵標準溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;
0.003———四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾〔g/mol〕;
1.724———由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);
m———試樣質(zhì)量,單位為克〔g〕;
X0———風干試樣的含水量;
D———稀釋倍數(shù):50/250。
5.2.6允許差
5.2.6.1取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。
5.2.6.2平行測定的絕對差值應符合表2要求。
表2
有機質(zhì)/〔%〕絕對差值/〔%〕
<300.6
30-450.8
>451.0
不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表3要求。
表3
有機質(zhì)/〔%〕絕對差值/〔%〕
<301.0
30-451.5
>452.0
5.3全氮含量測定
5.3.1方法原理
有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收,以標準酸溶液滴定,計算樣品中全氮含量。
5.3.2試劑
5.3.2.1硫酸〔ρ1.84〕。
5.3.2.230%過氧化氫。
5.3.2.3氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為40%的溶液。
稱取40g氫氧化鈉〔化學純〕溶于100mL水中。
5.3.2.4硼酸:質(zhì)量濃度為2%的溶液。
稱取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中,冷卻,用稀堿在酸度計上調(diào)節(jié)溶液pH=45。
5.3.2.5定氮混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6硫酸[c〔1/2H2SO4〕=0.05mol/L]或鹽酸[c〔HCl〕=0.05mol/L]標準溶液:配制和
標定,按照GB/T601進行。
5.3.3儀器、設備
通常實驗室用儀器設備和定氮蒸餾裝置。
5.3.4分析步驟
5.3.4.1試樣溶液制備
稱取過φ..可編輯版可編輯版.可編輯版0.5mm篩的風干試樣0.5g〔精確至0.0001g〕,置于開氏燒瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0mL硫酸〔5.3.2.1〕和1.5mL過氧化氫〔5.3.2.2〕,小心勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷后加15滴過氧化氫,輕輕搖動開氏燒瓶,加熱10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。
5.3.4.2空白試驗
除不加試樣外,試劑用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3測定
5.3.4.3.1蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進行空蒸餾清洗管道。
5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內(nèi),參加200mL水。于250mL三角瓶參加10mL硼酸溶液〔5.3.2.4〕和5滴混合指示劑〔5.3.2.5〕承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢參加15mL氫氧化鈉溶液〔5.3.2.3〕,關好活塞。加熱蒸餾,待餾出液體積約100mL,即可停止蒸餾。
5.3.4.3.3用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液〔5.3.2.6〕滴定餾出液,由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積〔mL〕??瞻诇y定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.1mL。
5.3.5分析結果的表述
肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示,按式〔3〕計算:
〔V-V0〕×c×0.014×D
全氮〔N〕〔%〕=×100……………〔3〕
m×〔1-X0〕
式中:V———試液滴定消耗標準酸溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;
V0———空白滴定消耗標準酸溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;
c———酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升〔mol/L〕;
0.014———氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾〔g/mol〕;
D———分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50;
m———稱取試樣質(zhì)量,單位為克〔g〕;
X0———風干試樣的含水量。
所得結果應表示至兩位小數(shù)。
5.3.6允許差
5.3.6.1取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.3.6.2兩個平行測定結果允許絕對差應符合表4要求。
表4
氮〔N〕/〔%〕允許差/〔%〕
<0.50<0.02
0.50-1.00<0.04
>1.00<0.06
5.4全磷含量測定
5.4.1方法原理
有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反響形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L!20mg/L:磷〔P〕]內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系,用分光光度法定量磷。
5.4.2試劑
5.4.2.1硫酸〔ρ1.84〕。
5.4.2.2硝酸。
5.4.2.330%過氧化氫。
5.4.2.4釩鉬酸銨試劑:
A液:稱取..可編輯版可編輯版.可編輯版25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。
B液:稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中,冷卻后加250mL硝酸〔5.4.2.2〕,冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中,用水稀釋至1L,混勻,貯于棕色瓶中。
5.4.2.5氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為10%的溶液。
5.4.2.6硫酸〔5.4.2.1〕:體積分數(shù)為5%的溶液。
5.4.2.7磷標準溶液:50μg/mL。
稱取0.2195g經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀〔優(yōu)級純〕,用水溶解后,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,參加5mL硫酸〔5.4.2.1〕,冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷〔P〕50μg。
5.4.2.82,4-〔或2,6-〕二硝基酚指示劑:質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。稱取0.2g2,4-〔或2,6-〕二硝基酚溶于100mL水中〔飽和〕。
5.4.2.9無磷濾紙。
5.4.3儀器、設備
通常實驗室用儀器設備。
5.4.4分析步驟
5.4.4.1試樣溶液制備
稱取過φ0.5mm篩的風干試樣0.3g-0.5g,按5.3.4.1操作制備。
5.4.4.2空白溶液制備
除不加試樣外,應用的試劑和操作同5.4.2.1。
5.4.4.3測定
吸取5.00mL-10.00mL試樣溶液〔5.4.4.1〕〔含磷0.05mg-1.0mg〕于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,與標準溶液系列同條件顯色、比色,讀取吸光度。
5.4.4.4校準曲線繪制
吸取磷標準溶液〔5.4.2.7〕0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分別置于7個50mL容量瓶中,參加與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-〔或2,6-〕二硝基酚指示劑溶液〔5.4.2.8〕,用氫氧化鈉溶液〔5.4.2.5〕和硫酸溶液〔5.4.2.6〕調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色,加10.0mL釩鉬酸銨試劑〔5.4.2.4〕,搖勻,用水定容。此溶液為1mL含磷〔P〕0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的標準溶液系列。在室溫下放置20min后,在分光光度計波長440nm處用1cm..可編輯版可編輯版.可編輯版1.9067g經(jīng)100℃烘2h的氯化鉀,用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀〔K〕1mg,貯于塑料瓶中。
5.5.2.4鉀標準溶液:100μg/mL。
吸取10.00mL鉀〔K〕標準貯備溶液〔5.5.2.3〕于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含鉀〔K〕100μg。
5.5.3儀器、設備
通常實驗室用儀器設備。
5.5.4分析步驟
5.5.4.1試樣溶液制備
按5.3.4.1制備。
5.5.4.2空白溶液制備
除不加試樣外,應用的試劑和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3測定
吸取5.00mL試樣溶液〔5.5.4.1〕于50mL容量瓶中,用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定,記錄儀器示值。每測量5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。
5.5.4.4校準曲線繪制
吸取鉀標準溶液〔5.5.2.4〕0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中,參加與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,此溶液為1mL含鉀〔K〕0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的標準溶液系列。在火焰光度計上,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點,以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液,調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
5.5.5分析結果的表述
肥料的全鉀含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示,按式〔5〕計算:
c×V×D
全鉀〔K2O〕〔%〕=×1.2010-4…〔5〕
m×〔1-X0〕
式中:c———由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度,單位為微克每毫升〔μg/mL〕;
V———測定體積,本操作為50mL;
D———分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5;
m———稱取試樣質(zhì)量,單位為克〔g〕;
X0———風干試樣的含水量;
1.20———將鉀〔K〕換算成氧化鉀〔K2O〕的因數(shù);
10-4———將%g/g換算為質(zhì)量分數(shù)的因數(shù)。
所得結果應表示至兩位小數(shù)。
5.5.6允許差
5.5.6.1取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.5.6.2兩個平行測定結果允許絕對差應符合表6要求。
表6
鉀〔K2O〕/〔%〕允許差/〔%〕
<0.60<0.05
0.6-1.20<0.07
1.20-1.80<0.09
>1.80<0.12
5.6水分含量測定〔真空烘箱法〕
按GB/T8576進行,分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量〔X0〕。
5.7酸堿度的測定〔pH計法〕
5.7.1方法原理
試樣經(jīng)水浸泡平衡,直接用pH酸度計測定。
5.7.2儀器
通常實驗室用儀器和pH酸度計。
5.7.3試劑和溶液
5.7.3.1pH401標準緩沖液:稱取經(jīng)..可編輯版可編輯版.可編輯版110℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀〔KHC8H4O4〕10.21g,用水溶解,稀釋定容至1L。
5.7.3.2pH687標準緩沖液:稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕3.398g和經(jīng)120-130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉〔Na2HPO4〕3.53g,用水溶解,稀釋定容至1L。
5.7.3.3pH918標準緩沖液:稱取硼砂〔Na2B4O7·10H2O〕〔在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的
枯燥器中平衡一周〕3.8g,用水溶解,稀釋定容至1L。
574操作步驟
稱取試樣5..可編輯版可編輯版.可編輯版0g于100mL燒杯中,加50mL水〔經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳〕,攪動15min,靜置
30min,用pH酸度計測定。
575允許差
取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果,保存一位小數(shù)。平行分析結果的絕對差值不大于02pH單位。
58重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值的測定
按GB8172進行。
6檢驗規(guī)那么
61本標準中質(zhì)量指標合格判斷,采用GB/T1250中“修約值比較法〞。
62有機肥料應由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗,生產(chǎn)企業(yè)應保證所有出廠的有機肥料均符合本標準41和42的要求。每批出廠的產(chǎn)品應附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈重、養(yǎng)分總含量、生產(chǎn)日期和本標準號。
63重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗工程,有以下情況時應檢測;
a〕正式生產(chǎn)時,原料、工藝發(fā)生變化;
b〕正式生產(chǎn)時,定期或積累到一定量后,應周期性進行一次檢驗;
c〕國家質(zhì)量監(jiān)督機構提出型式檢驗的要求時。
64如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復驗;重新檢驗結果,即使有一項指標不符合本標準要求時,那么整批肥料作不合格處理。
65采樣
651抽樣方法
商品有機肥料產(chǎn)品抽樣方法見表7。
表7有機肥料產(chǎn)品抽樣方法
總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)
1!10全部袋數(shù)102!12515255!29620
11!4911126!15116297!34321
50!6412152!18117344!39422
65!8113182!21618395!45023
82!10114217!25419451!51224
總袋數(shù)超過512袋時,取樣袋數(shù)按式〔6〕計算:
取樣袋數(shù)=33(N…………〔6〕
式中:
N———每批取樣總袋數(shù)。
將抽出的樣品袋平放,每袋從最長對角線插入取樣器到四分之三處,取不少于100g樣品,每批抽取樣品總量不少于2kg。
652散裝產(chǎn)品
散裝產(chǎn)品取樣時,按GB/T6679規(guī)定進行。
653樣品縮分
將選取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分到..可編輯版可編輯版.可編輯版1000g,分裝于三個干凈的廣口瓶中,密封、貼上標簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名,一瓶供物
理分析,一瓶風干,一瓶保存2個月,以備查用。
7包裝、標識、運輸和貯存
71有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量〔5005〕kg、〔4004〕kg、〔25025〕kg,平均每袋凈含量不得低于500kg、400kg、250kg。
72有機肥料包裝袋上應注明:產(chǎn)品名稱、商標、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、凈重、標準號、登記證號、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB18382執(zhí)行。
73有機肥料應貯存于陰涼枯燥處,在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。..可編輯版可編輯版.可編輯版記住,永遠不要對父母說這十句話!1.好了,好了,知道,真啰嗦!〔可憐天下父母心,父母的“啰嗦〞其實是一種幸福?!?.有事嗎,沒事?那掛了啊?!哺改复?,也許只想說說話,我們能否明白他們的用意,不要匆忙掛了!〕3.說了你也不懂,別問了!〔他們只是想和我們說說話?!?.跟你說了多少次不要你做,做又做不好。〔一些他們已經(jīng)力不能及的事,我們因為關心而制止,但不要這樣讓他們覺得自己很無用?!?.你們那一套,早就過時了?!哺改傅慕ㄗh,也許不能起到作用,可我們是否能換一種回應的方式?〕..可編輯版可編輯版.可編輯版/r
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