2023屆高考化學專項小練綜合實驗題2

歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！歡迎閱讀本文檔，希望本文檔能對您有所幫助！綜合實驗題1．化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體生成。I、摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗取適量牙膏樣品，加水攪拌、過濾。并進行如下實驗（1）請完成表格中的填空：實驗步驟實現(xiàn)現(xiàn)象反應的離子方程式往濾渣中加入過量NaOH溶液。①______________

過濾，往所得濾液中通入過量二氧化碳，②_________③______________繼續(xù)加入過量稀鹽酸④_________II、牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。依據(jù)實驗過程回答下列問題：（2）實驗過程中先后兩次鼓入空氣，第二次鼓入空氣的目的是：______。（3）C中反應生成BaCO3的化學方程式是_________________。（4）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是________（填標號）。A．在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO2氣體B．滴加鹽酸不宜過快C．在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置D．在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置（5）、實驗中準確稱取8.00g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為_______。（6）某同學提出將C中的Ba(OH)2換成濃H2SO4，通過測定D裝置反應前后的質(zhì)量差也可以測定CaCO3的含量，假設(shè)反應前D裝置的質(zhì)量為m1，實驗結(jié)束后D裝置的質(zhì)量為m2，則樣品中CaCO3的質(zhì)量為_______。實驗證明按此測定的結(jié)果偏高，原因是______?！敬鸢浮?1)①Al(OH)3+OH―=AlO2―+2H2O②有白色沉淀產(chǎn)生③AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―④沉淀溶解，有氣體產(chǎn)生(2)驅(qū)趕殘留在裝置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收(3)CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O(4)CD(5)0.25(25%)(6)D裝置吸收反應生成的CO2外，還會吸收揮發(fā)出的HCl，同時空氣中的H2O和CO2也會進入D裝置。使m2-m1偏大【解析】（1）①氫氧化鋁和氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉和水，方程式為Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O。生成的是NaAlO2溶液，通入過量CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，方程式為AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―；繼續(xù)加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。（2）裝置中殘留部分二氧化碳，不能被完全吸收，導致測定的碳酸鋇的質(zhì)量偏小，持續(xù)緩緩通入空氣的作用為：把生成的CO2氣體全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，驅(qū)趕殘留在裝置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收；（3）二氧化碳與氫氧化鋇反應生成碳酸鋇與水，反應方程式為CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O。（4）A、在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，防止影響碳酸鋇質(zhì)量的測定，可以提高測定準確度，故A不符合；B、滴加鹽酸過快CO2，CO2來不及被吸收，就排出裝置C，滴加鹽酸不宜過快，使二氧化碳吸收完全，可以提高測定準確度，故B不符合；C、在AB之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，吸收水分，不影響CO2，不能提高提高測定準確度，故C符合；D、在BC之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，可以吸收CO2中的HCl，影響CO2，不能提高測定準確度，故D符合，故選：CD；（5）BaCO3質(zhì)量為3.94g，則n（BaCO3）=3.94g÷197g/mol=0.02mol，則n（CaCO3）=0.02mol，質(zhì)量為0.02mol×100g/mol=2g，所以樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為2g/8g×100%=25%。（6）U性管中吸收二氧化碳，通過測定D裝置反應前后的質(zhì)量差，結(jié)合元素守恒也可以測定CaCO3的含量，假設(shè)反應前D裝置的質(zhì)量為m1，實驗結(jié)束后D裝置的質(zhì)量為m2，增重為二氧化碳的質(zhì)量，依據(jù)碳元素守恒得到樣品中CaCO3的質(zhì)量為。實驗證明按此測定的結(jié)果偏高，分析裝置圖可知裝置D會吸收氣體中的氯化氫，吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，導致U形管中增重的質(zhì)量增大，是測定結(jié)果偏高。2．二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)粘、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：物理性質(zhì)毒性色態(tài)揮發(fā)性熔點沸點劇毒金黃色液體易揮發(fā)－76℃138℃化學性質(zhì)①300℃以上完全分解；②S2Cl2+Cl22SCl2；③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險；④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣；Ⅰ．制取少量S2Cl2實驗室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應制得S2Cl2粗品。（1）儀器m的名稱為___，裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為______________。（2）裝置連接順序：A→___→___→___→E→D。______________（3）為了提高S2Cl2的純度，實驗的關(guān)鍵是控制好溫度和__________________。（4）若D中所裝試劑為堿石灰，則該裝置的作用為______________。II．測定產(chǎn)品中SO2Cl2的含量，實驗步驟如下：①取1.8g產(chǎn)品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振蕩、過濾、洗滌，將所得溶液均放入錐形瓶中；②向錐形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋；④加入NH4Fe(SO4)2指示劑，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+，終點所用體積為10.00mL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10；Ksp(AgSCN)=2×10-12（5）滴定終點的現(xiàn)象為_____________________________。（6）產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分數(shù)為__________，若步驟③不加入硝基苯則所測SO2Cl2含量將________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）?！敬鸢浮浚?）三頸燒瓶2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2OFCB滴入濃鹽酸的速率(或B中通入氯氣的量)防止空氣中的水蒸氣進入E中，吸收多余的氯氣溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色71.25%偏低【解析】(1)根據(jù)儀器m的形狀可知其為三頸燒瓶；裝置A為利用高錳酸鉀氧化濃鹽酸生成氯氣的裝備，該過程中高錳酸根被還原，氯離子被氧化生成氯氣，離子方程式為：2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O；(2)本實驗需要用硫與少量氯氣在110～140℃反應制備S2Cl2粗品，根據(jù)題目信息“熔點－76℃，沸點138℃”，制備的產(chǎn)品為氣體，需要冷凝收集；受熱或遇水分解放熱，所以溫度要控制好，同時還要在無水環(huán)境進行制備，則氯氣需要干燥除雜，且制備裝置前后都需要干燥裝置，且氯氣有毒需要進行尾氣處理；所以裝置連接順序為A、F、C、B、E、D；(3)反應中氯氣過量則會生成SCl2，溫度過高S2Cl2會分解，為了提高S2Cl2的純度，實驗的關(guān)鍵是控制好溫度和滴入濃鹽酸的速率或B中通入氯氣的量；(4)根據(jù)分析可知該裝置的作用為防止空氣中的水蒸氣進入E中，同時吸收多余的氯氣；(5)SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯離子，加入硝酸酸化硝酸銀生成AgCl沉淀，過量的硝酸銀與NH4SCN溶液反應生成AgSCN沉淀，滴定終點銀離子完全反應，SCN-與鐵離子發(fā)生顯色反應，滴定終點溶液呈紅色，所以現(xiàn)象為：溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；(6)加入0.2000mol?L-1的AgNO3溶液l00.00mL，則n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000mol?L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+，終點所用體積為10.00mL，則n(AgSCN)=0.001mol，則n(SO2Cl2)=×(0.02000mol-0.001mol)=0.0095mol，所以產(chǎn)率為=71.25%；根據(jù)題目信息Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，造成測定結(jié)果偏低。3．[2020新課標I卷]為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗?；卮鹣铝袉栴}：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學反應，并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應選擇____________作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽離子進入________電極溶液中。(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2+)=________。(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應式為_______，鐵電極的電極反應式為_______。因此，驗證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是_______。【答案】燒杯、量筒、托盤天平KCl石墨0.09mol/LFe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應完成【分析】(1)根據(jù)物質(zhì)的量濃度溶液的配制步驟選擇所用儀器；(2)~(5)根據(jù)題給信息選擇合適的物質(zhì)，根據(jù)原電池工作的原理書寫電極反應式，并進行計算，由此判斷氧化性、還原性的強弱；(6)根據(jù)刻蝕活化的原理分析作答。【詳解】(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤天平。(2)Fe2+、Fe3+能與反應，Ca2+能與反應，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學反應”，鹽橋中陰離子不可以選擇、，陽離子不可以選擇Ca2+，另鹽橋中陰、陽離子的遷移率（u∞）應盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應選擇KCl作為電解質(zhì)，故答案為：KCl。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負極，石墨電極為正極，鹽橋中陽離子向正極移動，則鹽橋中的陽離子進入石墨電極溶液中，故答案為：石墨。(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應式為Fe-2e-=Fe2+，石墨電極上未見Fe析出，石墨電極的電極反應式為Fe3++e-=Fe2+，電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案為：0.09mol/L。(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應式為Fe3++e-=Fe2+，鐵電極的電極反應式為Fe-2e-=Fe2+；電池總反應為Fe+2Fe3+=3Fe2+，根據(jù)同一反應中，氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強于還原產(chǎn)物，則驗證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe，故答案為：Fe3++e-=Fe2+，F(xiàn)e-2e-=Fe2+，F(xiàn)e3+，F(xiàn)e。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應為Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗活化反應完成，只要檢驗溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗活化反應完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應完成，故答案為：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不變紅，說明活化反應完成。4．[2020新課標II卷]苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應裝置中應選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。【答案】B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OMnO2苯甲酸升華而損失86.0％C重結(jié)晶【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度?！驹斀狻浚?）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應裝置中宜選用球形冷凝管，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；故答案為：86.0%；C；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶。5．[2020新課標Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學反應的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)?！敬鸢浮繄A底燒瓶飽和食鹽水水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3吸收尾氣(Cl2)AC過濾少量(冷)水洗滌紫小于【解析】【分析】本實驗目的是制備KClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應制備NaClO；氯氣有毒會污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應的氯氣?！驹斀狻?1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；綜上所述可選用試劑AC；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；(5)1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣f明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。6．[2019新課標Ⅱ]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________?！敬鸢浮浚?）增加固液接觸面積，提取充分沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）乙醇沸點低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。7．[2019新課標Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~159-72~-74135~138相對密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：（1）該合成反應中應采用__________加熱。（填標號）A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標號），不需使用的_______________________（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為____________。（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%?！敬鸢浮浚?）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉（5）重結(jié)晶（6）60【解析】（1）因為反應溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。（3）反應時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；（5）每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進行純化，也就是重結(jié)晶；（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。8.環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為____________，現(xiàn)象為__________________。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為________________________，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因為________________________（填序號）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為____________。（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應后，剩余的與足量作用生成，用的標準溶液滴定，終點時消耗標準溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應如下：①②③（5）滴定所用指示劑為____________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為____________（用字母表示）。（6）下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是____________（填序號）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標準溶液部分被氧化【答案】（1）溶液 溶液顯紫色（2）① a、b②減少環(huán)己醇蒸出（3）分液漏斗、燒杯（4）通冷凝水，加熱（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】【分析】I.（1）檢驗物質(zhì)時通常是利用該物質(zhì)的特殊性質(zhì)，或利用不同物質(zhì)間的性質(zhì)差異。苯酚能與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應而醇不能，可依此設(shè)計用氯化鐵溶液檢驗苯酚的存在；（2）書寫陌生情境的化學方程式時，一定要將題給的所有信息挖掘出來，比如題給的反應條件，如催化劑、加熱的溫度、此反應已明確指出的“可逆”；（3）催化劑選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的理由分析，顯然要突出濃硫酸的缺點，突出FeCl3·6H2O的優(yōu)點；（4）在發(fā)生裝置中加裝冷凝管，顯然是為了冷凝回流，提高原料的利用率。（5）計算此問時盡可能采用關(guān)系式法，找到已知和未知之間的直接關(guān)系。（6）誤差分析時，利用相關(guān)反應式將量盡可能明確化。【詳解】I.（1）檢驗苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；（2）①從題給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應生成了環(huán)己烯，對比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應，反應方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫，題目已明確提示該反應可逆，要標出可逆符號，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應條件（催化劑）別漏標；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項合理，因濃硫酸具有強脫水性，往往能使有機物脫水至炭化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應：C+2H2SO4(濃)CO2↑+SO2↑+2H2O；b項合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對環(huán)境相對友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學理念；c項不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時反應物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；（3）操作2實現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應是分液操作，分液操作時需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒有及時冷凝，造成浪費和污染；II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為：。（6）a項錯誤，樣品中含有苯酚，會發(fā)生反應：，每反應1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應1molBr2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測得結(jié)果偏大；b項正確，測量過程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導致測定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項正確，Na2S2O3標準溶液被氧化，必然滴定時消耗其體積增大，即計算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計算得出與環(huán)己烯反應的溴單質(zhì)的量就偏低，導致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)偏低?！军c睛】①向規(guī)范、嚴謹要分數(shù)。要注意題設(shè)所給的引導限定詞語，如“可逆”、“玻璃”等，這些是得分點，也是易扣分點。②要計算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從所給的3個反應方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，將相關(guān)已知數(shù)據(jù)代入計算即可。③對于a項的分析，要粗略計算出因苯酚的混入，導致單位質(zhì)量樣品消耗溴單質(zhì)的量增加，最終使測得環(huán)己烯的結(jié)果偏高。9．[2019北京]化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應的化學方程式是____________________________________。②試劑a是____________。（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實驗二：驗證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：__________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是__________。（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測的產(chǎn)生有兩個途徑：途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。途徑2：實驗二中，被氧化為進入D。實驗三：探究的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______。②實驗三的結(jié)論：__________。（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應的離子方程式是_________________。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應該可以發(fā)生氧化還原反應。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和生成。（6）根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：__________________?！敬鸢浮浚?）①Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O②飽和NaHSO3溶液（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀（3）①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時，必定沒有Ag2SO4②途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生（4）2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+（6）實驗條件下：SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率堿性溶液中更易被氧化為【解析】（1）①銅和濃硫酸在加熱的條件下反應生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學方程式為：Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O。②試劑a為飽和NaHSO3溶液，用于觀察氣體流速，且在SO2飽和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，離子方程式為：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O；②沉淀D洗滌干凈后，加入過量稀鹽酸，BaSO3與稀鹽酸反應生成BaCl2和SO2、H2O，則濾液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H?SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2將H2SO3氧化生成，和Ba2+反應產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，進一步證實B中含有Ag2SO3。（3）向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為AgCl，證明溶液A中含有Ag+；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，證明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，則B中不含Ag2SO4，從而確定途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生。（4）由（3）推知，實驗一中SO2與AgNO3溶液反應生成Ag2SO3，離子方程式為2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+。（6）對比分析（4）（5）可知，SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再結(jié)合實驗二可知，堿性溶液中更易被氧化為。10.醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮浚?）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+ ②排除c中空氣（3）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 （冰?。├鋮s 過濾（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應，據(jù)此解答。詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。點睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的實驗探究，考查學生的化學實驗與探究的能力、從提供的新信息中，準確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識整合，重組為新知識塊的能力，題目難度中等。明確實驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應用是解答的關(guān)鍵。11.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是________________________________________。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_________________________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液Vml。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________。【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4（2）①隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置②CO2 CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3（3）①粉紅色出現(xiàn) ②【解析】（1）光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，