DB37-T 3868-2020 二溴氯丙烷有效成分含量的測(cè)定方法　氣相色譜法-（高清版）

ICS 67.080C53

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3868—2020MethodfortheDeterminationofActiveContentof1,2-Dibromo-3-chloropropane-GasChromatographyMethodfortheDeterminationofActiveContentof1,2-Dibromo-3-chloropropane-GasChromatography(GC)2020-03-162020-04-16山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112法要 13劑溶液 1415相譜條件 16定驟 27果算 28許差 2附錄A（料附）有效分溴丙的它名、構(gòu)和本化參數(shù) 3附錄B（料附）二溴丙典色圖 4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省農(nóng)藥檢定所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李向陽(yáng)、張耀中、姜士聚、周力、韓帥兵、遲歸兵、吳亞玉、高艷、馬克娥、袁敏、張佩佩、張曉婉、段元紅。二溴氯丙烷有效成分含量的測(cè)定方法氣相色譜法范圍注：二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見(jiàn)附錄A。試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二甲酯為內(nèi)標(biāo)物，使用SH-Rtx-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中二溴氯丙烷進(jìn)行氣相色譜法分離，內(nèi)標(biāo)法定量。ω≥980.8g（0.01g）250mL儀器4.30.01g0.0001g0.00001g4.430m×0.32mm（）×0.25μm（），SH-Rtx-510μL。載氣（N2）：3.4mL/min99.99燃?xì)猓℉2）：30mL/min99.99%；（Air）：300mL/min；分流比30:1。601℃/min2000℃/min260℃，保持3min；氣化室：200℃；檢測(cè)器：300℃。1.0μLB4.9min8.6min0.020.0000110mL5mL0.02g0.0001g），置于10mL6.15mL測(cè)定在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的二溴氯丙烷和內(nèi)在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的二溴氯丙烷和內(nèi)標(biāo)物峰面積比相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算將測(cè)得的兩次試樣溶液及試樣前后兩次標(biāo)樣溶液中的二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比分別進(jìn)行平均，試樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式（1）計(jì)算：m1 (1)1rm1 2式中：r1——標(biāo)樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r2——試樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1——二溴氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標(biāo)樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。8允許差二溴氯丙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)不大于5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。附錄A（資料性附錄）有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：1,2-Dibromo-3-chloropropaneCAS登錄號(hào)：96-12-8化學(xué)名稱：1,2-二溴-3-氯丙烷結(jié)構(gòu)式：實(shí)驗(yàn)式：C3H5Br2Cl236.33沸點(diǎn)：198.6蒸氣壓：20℃時(shí)0.1kPa/