化學檢驗工技能培訓與考核

174/174教學組織方案化學檢驗工技能培訓與考核（中級）授課人：王如全授課時刻：08-09學年第二學期課時設(shè)置：周學時4，約18周分析化學基礎(chǔ)模塊之任務一認識化學實驗室常用的儀器設(shè)備教學任務：1、學生應了解教師授課的思路，并做好學習本課程的預備；2、認識化學實驗室常用的儀器設(shè)備，明白其用途和用法；3、學會實驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法，能親手熟練操作。教學方法：1、引探和講解結(jié)合教學學時：每5人作為一個學習組，整個任務需要4學時。教學過程設(shè)計：簡單講明該課程的要緊情況，使同學們有一個簡單了解講解課改的差不多思路和上課的差不多要求利用實驗室講解常用儀器及其應用、規(guī)格與同學們共同學習洗滌和干燥的方法由同學們完成技能訓練，教師進行指導對技能操作進行總結(jié)布置下次任務整理實驗臺，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：一、講明課程改革的思路，提醒同學們應該如何做。（2學時）（本過程由教師講解，目的是使學生了解教師授課的思路，以便更好的學習）1、學生上課差不多要求（1）學生實驗分組，每組5~6人。實驗組成員共同完成實驗的設(shè)計、相關(guān)信息查詢、回答教師提問、研究實驗方案、協(xié)作或獨立完成實驗過程等。全班同學分兩次上課，兩部分同學不能隨意互換。（2）學生每次上課都必須穿白大褂，否則不同意進實驗室實驗；（3）每次上課每個學生都必須帶著筆、筆記本和相關(guān)的材料。（4）學生考勤（不記錄緣故，只記錄是否出勤）每次由班長（或課代表）記錄學生的出勤情況。（5）每個組在實驗過程中必須保持實驗臺清潔，實驗后必須將儀器清洗潔凈，并放到指定位置，擦凈臺面，經(jīng)教師檢查后，方可離開實驗室。（6）每次課必須留下一組同學，打掃實驗室衛(wèi)生，直到教師許可后方可離開實驗室。（7）儀器的領(lǐng)取和交接每組同學只能使用自己實驗臺上的儀器，不得拿取其它組的物品，如實驗器材不足或出現(xiàn)什么問題，可請實驗教師關(guān)心。（8）實驗過程中學生應特不注意操作規(guī)范，如有損壞儀器的現(xiàn)象，應酌情賠償，并登記在冊。2、課程改革的差不多思路首先講明課程改革的必要性，鼓舞同學們適應新的教學形式，并配合老師完成。（1）將課程的內(nèi)容分成了若干個項目，在每一個項目下又分出若干的任務，每一個任務確實是我們某一次課的內(nèi)容。（2）我們將原有的學科教學模式改革為行動教學模式。學科教學模式學科教學模式行動教學模式基于復制、再現(xiàn)和同意意義上的“學”教學內(nèi)容通過認知過程傳授基于指導、描述和解釋意義上的“教”。教學內(nèi)容作為終端產(chǎn)品傳授（3）每次課程之前都要布置下一次課程的內(nèi)容，需要同學們利用課余時刻去完成信息查閱和實驗設(shè)計，而后在實驗課上去實現(xiàn)和交流。（4）每次課的表現(xiàn)均由教師給出評價，每次給出最佳表現(xiàn)的組。記入最終成績中。（5）課程考核不再使用我院傳統(tǒng)的考核模式（平常成績+期末成績），采納新的模式，平常成績占60%，期末考試占40%，最后計算總評成績作為該課程的成績。平常成績4*15=60分期末成績總分周次出勤（1分）實驗完成情況（2分）實驗報告（1分）一般較好一般較好1分1分2分1分0.5分40分100分123456789101112131415總評二、帶領(lǐng)學生參觀實驗室，了解實驗室的差不多情況。（2學時）（本過程由教師和同學們共同完成，了解實驗室，更好的利用實驗室中儀器設(shè)備）1、參觀藥品庫、分析化學實驗室和儀器檢測一室、二室。使同學們對本課程是干什么的有一個總體印象。（1）化學試劑的分類存放。（2）化學試劑的差不多類型（查閱后回答）（3）儀器檢測室常用的儀器及其作用（4）總結(jié)：學習分析化學課程的意義所在，和現(xiàn)實生活相聯(lián)系。2、認識分析化學實驗室有關(guān)的玻璃儀器，學習它們的用途和差不多的使用方法。先由同學們自由列舉，并講明其各自的作用，后由教師補充。（1）要緊給出以下儀器設(shè)備容器類：燒杯、錐形瓶、燒瓶量器類：容量瓶、滴定管、移液管、吸量管量筒、量杯玻璃儀器：玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶、下口瓶、抽濾瓶、干燥器、表面皿、滴瓶（2）其它類儀器、材料化學天平、分析天平、濾紙、膠管、凡士林、離心機（離心管）、馬弗爐、水浴鍋、電熱套、石棉網(wǎng)試管架、移液管架、鐵架臺、試管夾、蝴蝶夾、鐵夾、研缽、止水夾、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、鑰匙、坩堝、坩堝鉗3、學習玻璃儀器的洗滌和干燥（1）洗滌方法自來水洗—蒸餾水洗洗液洗—自來水洗—蒸餾水洗所用工具-毛刷（本過程應該要求學生查閱各種常用洗液，了解其應用范圍）（2）干燥方法自然干燥烘干（干燥箱）有機溶劑洗滌后揮發(fā)干燥三、技能訓練：玻璃儀器的洗滌和干燥1、配制鉻酸洗液適量，洗滌實驗室所用的滴定管、移液管和容量瓶，備用。2、由教師指定幾種不同用途的玻璃儀器，由同學們選擇合適的方法進行干燥，在教師的指導下合理完成。下一任務：任務二分析天平的使用請同學們事先預習相關(guān)內(nèi)容。分析化學基礎(chǔ)模塊之任務二分析天平的使用教學任務：1、學會TG328A型全自動分析天平的使用方法；2、練習差減法、直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法三種稱量方法；3、能利用分析天平選擇合適的稱量方法稱量出所需要的樣品。教學方法：1、教、學、做一體；2、現(xiàn)場演示。教學學時：每人一臺全自動分析天平，本任務共需4學時。教學過程設(shè)計：講明使用分析天平的重要作用，引入本次課程講解質(zhì)量稱量的幾種方法帶領(lǐng)學生進行現(xiàn)場教學（天平室，每人一臺天平）現(xiàn)場演示，同學們觀摩按照預先要求，每人獨立完成稱量技能訓練內(nèi)容總結(jié)使用分析天平稱量的步驟布置下次實驗內(nèi)容整理實驗室，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：知識點：分析天平的稱量方法1、直接稱樣法：有一銅片，稱取其準確質(zhì)量。2、固定質(zhì)量稱量法：如配制100ug/mL的鐵標準溶液1000mL。需稱取分析純NH4Fe(SO4)2·12H2O0.864g。3、差減法：預標定0.1M的NaOH標準溶液，需稱取基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.2~0.3g。考慮題：今欲測定辣椒中維生素C的含量，應如何稱取樣品質(zhì)量？技能訓練：訓練目的：1．學會正確的程量操作程序。2．初步掌握直接稱樣法、直接稱樣法和遞減稱樣法。儀器藥品：全自動分析天平、表面皿、稱量瓶、小燒杯（50mL）、藥匙。固體試劑（如Na2CO3或NaCl等）訓練內(nèi)容：1．練習直接稱樣法按照分析天平的程量程序，準確稱出小燒杯和一個潔凈干燥的稱量瓶的質(zhì)量。2．練習遞減稱量法在稱量瓶中裝入Na2CO3試樣，利用遞減稱樣法轉(zhuǎn)移0.2~0.3g試樣于小燒杯中，平行稱取三份。3．練習固定質(zhì)量稱量法取已洗凈干燥的小燒杯，放在天平的托盤上，稱取0.2650gNa2CO3，要求至少準確到小數(shù)點后第3位。4．記錄數(shù)據(jù)。直接稱樣法小燒杯的質(zhì)量（g）：______________稱量瓶的質(zhì)量（g）：______________遞減稱樣法試試樣序號質(zhì)量(g)項目ⅠⅡⅢ稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣后稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)試樣質(zhì)量(g)固定質(zhì)量稱量法稱取的試樣的質(zhì)量(g)____________________下次任務：任務三玻璃量器的使用要求：事先閱讀教材相關(guān)內(nèi)容，預備容量瓶、移液管、滴定管的相關(guān)知識，用于課堂交流。分析化學基礎(chǔ)模塊之任務三玻璃量器的使用教學任務：1、學會正確使用容量瓶、移液管和酸堿式滴定管的方法；2、能正確操作容量瓶和移液管完成一定體積溶液的配制；3、能較好掌握滴定管的操作，操縱好滴定終點。教學方法：1、教學做一體；2、現(xiàn)場演示教學學時：每5人一個教學組，每2人一套實驗設(shè)備，每人獨立完成，本任務共需4學時。教學過程設(shè)計：講明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意義，引入本次課程現(xiàn)場演示容量瓶、移液管的操作，總結(jié)出容量瓶、移液管的操作要點由學生依照教師演示進行實際操作（教師指導糾正錯誤）總結(jié)學生操作中出現(xiàn)的典型問題現(xiàn)場演示酸、堿式滴定管的操作，總結(jié)出操作要點由學生依照教師演示進行實際操作（教師指導糾正錯誤）利用配制好的酸、堿進行滴定終點的練習，增加趣味性總結(jié)學生操作中出現(xiàn)的典型問題布置下次任務整理實驗室，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：一、容量瓶、移液管和滴定管的操作練習1、進行容量瓶的操作練習，總結(jié)其操作要點2、進行移液管的操作練習，總結(jié)其操作要點3、進行滴定管的操作練習，總結(jié)其操作要點檢漏洗滌檢漏洗滌轉(zhuǎn)移定容搖勻具體做法：加自來水到標線附近，蓋好瓶塞，左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶頸標線以上，右手指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒立2min。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞轉(zhuǎn)動180o，再倒立2min，觀看，如無滲水，即可使用。先用洗液洗滌，再用自來水洗，最后用蒸餾水洗滌3次。目的：將稱量溶解后的試樣溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。具體操作：將一玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，不要太接近瓶口，下端靠近瓶頸內(nèi)壁，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒順內(nèi)壁慢慢流入瓶中，燒杯內(nèi)溶液全部流盡后，將玻璃棒稍稍上提，同時使燒杯直立，使附著在燒杯嘴的液滴流回燒杯，并將玻璃棒放入燒杯中。用洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁和玻璃棒，用同樣方法將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。重復3~4次，使燒杯中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用與上述相同的方法加蒸餾水至接近刻線，放置1~2min后，用滴管加蒸餾水至標線。將瓶內(nèi)的液體混合均勻。具體做法：將瓶倒立，振蕩后，再正過來，待氣泡上升到頂端后，再倒立振蕩。如此反復十次以上。檢漏轉(zhuǎn)移搖勻定容容量瓶、移液管（吸量管）和滴定管的操作要點檢查檢查洗滌潤洗吸液調(diào)零放液先用自來水洗，再用蒸餾水洗2~3次。目的：是用待裝的液體將移液管中的蒸餾水置換出來，以幸免吸入的液體被管中原有的蒸餾水稀釋。具體做法：用洗耳球吸待裝液體到移液管的約三分之一，用右手食指堵住管口，把移液管從瓶中取出，橫過來放開右手食指，轉(zhuǎn)動移液管使液體布滿全管進行潤洗，最后將液體放到水槽或廢液缸中，許多于3次。吸液時，應左手拿洗耳球，右手拿住移液管，將液體吸到刻線以上。具體做法：見圖2-2-1所示，輕輕轉(zhuǎn)動手指，使液體緩慢流出，直到液面下緣與刻線相切。尖端是否有破損（有破損，棄去不用）；移液管內(nèi)是否有油污（有油污，應選擇合適洗液洗滌）；移液管上是否有“吹“的字樣（有“吹“字表示放液后要將殘留液體用洗耳球吹出，否則不吹。）。放液時，如圖2-2-1所示，移液管的尖端應靠著同意容器（如錐形瓶）的器壁，將容器傾斜，而移液管要保持豎直。液體放完后要等待15s以上。檢查潤洗調(diào)零趕氣泡趕氣泡檢查洗滌試漏潤洗裝液讀數(shù)滴定調(diào)零檢查酸管的旋塞是否轉(zhuǎn)動靈活（否則，可涂凡士林）；檢查堿管的乳膠管是否老化、破裂（否則，更換乳膠管）；檢查滴定管內(nèi)是否有凡士林堵塞（可選擇合適的洗液洗滌）。先用洗液洗滌，再用自來水洗，最后用蒸餾水洗滌3次。具體做法：如圖2-3-15所示，將10mL左右待裝溶液倒入滴定管中，兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動使溶液流遍全管內(nèi)壁，然后打開旋塞沖洗出口管，大部分液體可從上口放出，潤洗三次以上。具體做法：裝水至刻線以上，調(diào)節(jié)液面到“0”刻線，把管直立夾在架上靜止2min，觀看刻線是否下降，旋轉(zhuǎn)180o，再靜置2min，觀看無漏水即可。如圖2-3-16所示，左手持滴定管刻線以上，可略微傾斜，右手拿試劑瓶向滴定管中倒入溶液至刻線以上。如圖2-3-17所示，酸管可通過從下口迅速放出溶液沖出氣泡；堿管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠，將膠管向上彎曲，擠捏膠管，使氣泡隨溶液排出。具體做法：滴定管豎直，下端接水槽或廢液缸，眼睛平視刻線，從下口放出液體，至液面與“0”刻線平齊。如圖2-3-18所示，左手持旋塞，右手順時針搖動錐形瓶，滴定管伸入瓶內(nèi)1cm，操縱適當?shù)牡味ㄋ俣?，眼睛觀看瓶內(nèi)溶液顏色的變化。從滴定管架上取下滴定管，手持管刻線以上，保持管豎直，眼睛平視刻線，讀取液面的彎月面下緣與刻線相切處。讀取兩位小數(shù)點。二、滴定分析差不多操作練習1．差不多操作練習訓練目的：（1）掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；（2）練習滴定分析的差不多操作；（3）通過甲基橙和酚酞指示劑的使用，初步掌握推斷滴定終點的方法。要緊試劑：（1）鹽酸溶液：略低于0.1mol/L（2）NaOH溶液：0.1mol/L左右（3）甲基橙指示劑：0.2%（4）酚酞指示劑：0.2%乙醇溶液要緊內(nèi)容：（1）各種玻璃儀器的認領(lǐng)教師布置本次課的任務，然后和同學們一起講出本次課所需要的要緊儀器設(shè)備，由每組同學認領(lǐng)一套，并洗滌玻璃儀器。（2）由教師對移液管和滴定管進行現(xiàn)場演示操作，并總結(jié)操作要點，寫在黑板上。（3）學生依照教師的演示，進行實際操作練習，要緊有以下兩項內(nèi)容練習一：以甲基橙為指示劑，用鹽酸溶液滴定NaOH溶液由堿式滴定管放出20mL（讀至0.02mL）NaOH溶液于250mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑2~3滴，用鹽酸溶液滴定至剛好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，即為終點，平行滴定3次，記錄滴定的體積。練習二：以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定鹽酸溶液用移液管移取鹽酸溶液25.00mL于250mL的錐形瓶中，加酚酞指示劑2~3滴，用NaOH溶液滴定至溶液剛好呈現(xiàn)粉紅色，即為終點，平行滴定3次，記錄滴定的體積。記錄數(shù)據(jù)練習一：以甲基橙為指示劑，用鹽酸溶液滴定NaOH溶液次次數(shù)項目123NaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOHHCl初體積HCl終體積VHClVNaOH/VHCl平均值平均偏差相對平均偏差練習二：以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定鹽酸溶液次次數(shù)項目123VHCl25.00mLNaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOHVNaOH/VHCl平均值平均偏差相對平均偏差2．課堂小競賽為了活躍課堂氣氛，能夠組織一次課堂小競賽，其具體的規(guī)則如下：競賽題目：由一組同學用移液管移取25.00mL的鹽酸溶液到250mL的錐形瓶，平行移取3份；另一組同學選擇合適的滴定管和指示劑，用NaOH溶液滴定錐形瓶中溶液到終點。分組安排：按照時刻將學生分為1～2組，每組3～4人，人員自愿產(chǎn)生，要求其他同學觀摩，然后提出參加競賽的同學操作中的錯誤點。評比規(guī)則：（1）操作過程準確，熟練；（2）滴定終點顏色操縱的好。競賽結(jié)束：（1）由老師主持，觀摩的同學分不發(fā)言，指出參賽同學操作的錯誤點；（2）老師對每位參賽同學的表現(xiàn)進行點評，確信的同時提出更高的要求。競賽收獲：（1）使每個同學都明白滴定管、移液管、容量瓶應該如何正確操作；（2）活躍了課堂氣氛，增強了同學們學習的興趣。下一任務：酸堿滴定法模塊任務四實驗室溶液的配制要求學生課后預習相關(guān)內(nèi)容?；瘜W試劑的分類（提問）酸堿滴定法模塊之任務一各種常用溶液的配制教學任務：了解實驗室常用試劑的分類及其用途；學會溶液濃度的表示方法；學會配制指示劑、其它常用溶液、緩沖溶液等；利用所學知識配制并標定NaOH標準溶液。教學方法：１、教學做一體教學學時：每5人一個教學組，每2人一套實訓設(shè)備，進行技能訓練，本次任務需要4學時。教學過程設(shè)計：引入本次課程，講明學習這些內(nèi)容的重要意義講解知識點（教師講解，學生學習）由教師引導，與學生討論化學實驗室一些常用溶液的配制方法講解標準溶液的配制方法學生進行技能訓練總結(jié)實驗過程中出現(xiàn)的一些問題布置下次任務整理實驗室，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：一、學習以下知識點，并實際應用化學試劑的分類和規(guī)格（事先預備各種類型的試劑各一瓶，供學生觀看）依照化學試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學試劑分為四級：表1-3-1：我國化學試劑的等級標準級不一級品二級品三級品四級品純度分類優(yōu)級純（保證試劑）分析純（分析試劑）化學純實驗試劑醫(yī)用生物試劑英文代號GRARCPLRBR或CR標簽顏色綠色紅色藍色棕色或其它色適用范圍純度專門高，適用于周密分析工作和科學研究工作純度僅次于一級品，適用于一般定性、定量分析工作和科學研究工作純度較二級品差，適用于一般定性分析工作純度較低，適用于做實驗輔助試劑及一般化學制備此外，依照專門的工作目的，還有一些專門的純度標準。例如光譜純、色譜純、半導體純等。取用時應按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機實驗用三級或四級試劑即可，分析實驗則需取用純度較高的二級甚至一級試劑。溶液濃度的表示方法名稱描述單位舉例物質(zhì)的量濃度c單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量mol/LC(HCl)=0.1mol/L質(zhì)量分數(shù)ω單位質(zhì)量溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量ωHNO3=70%體積比混合物中個組分的體積比（1+3）HCl質(zhì)量濃度ρ單位體積溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量g/Lmg/mLug/mLρa=10ug/mL滴定度T1mL標準溶液A相當于待測物B的質(zhì)量g/mLTB/A=0.5g/mL其它表示方法略二、熟悉實驗室常用溶液的配制方法1、標準溶液的配制提出問題：如何確定待測物的含量呢?（標準溶液的作用如何？)（1）直接法配制標準溶液配制0.1000mol/L的NaCl標準溶液500mL。操作過程設(shè)計：（學生設(shè)計）操作中所用的各種儀器設(shè)備（學生設(shè)計）K2Cr2O7標準溶液的配制與上述做法相同。（2）標定法配制標準溶液配制0.1mol/L的NaOH標準溶液400mL具體操作先用化學天平稱取分析純的NaOH固體0.4g；在小燒杯中加適量蒸餾水溶解；倒入具有橡膠塞的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋到400mL，搖勻；用差減法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份約0.4~0.5g，分不放在250mL的錐形瓶中；用量筒加入25mL蒸餾水，溶解；加入2~3滴酚酞指示劑，用剛配制的NaOH溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色，并保持30s不褪色，即為終點；記錄所消耗的NaOH溶液的體積，計算NaOH溶液的濃度。操作中所用儀器的選擇（學生設(shè)計）2、其它常用溶液的配制（1）各種酸堿的配制如3MHCl溶液（1+2）H2SO4溶液（2）其它常用溶液10%鹽酸羥胺溶液100ug/mL的鐵標準溶液100ppm鐵標準溶液（3）微量分析用離子標準溶液的配制如0.1mg/mL以下的標準溶液，宜在臨用前用高濃度的標準溶液稀釋而成。故有標準貯備液和標準使用液之分。如：100ug/mL鐵標準貯備液10ug/mL鐵標準使用液：取10mL鐵標準貯備液于100mL的容量瓶中，加水定容，該溶液即為10ug/mL的標準溶液。3、指示劑的配制表：常用指示劑的配制分類名稱室溫下的顏色變化溶液的配置方法用量變色范圍顏色酸堿指示劑（pH）甲基橙3.1～4.4紅-黃每100mL水中溶解0.1g甲基橙石蕊5.0～8.0紅-藍向5g石蕊中加入95％熱酒精500mL充分振蕩后靜置一晝夜，然后傾去紅色浸出液（酒精可回收）。向存留的石蕊固體中加入500mL純水，煮沸后靜置一晝夜后過濾，保留濾液，再向濾渣中加入200mL純水，煮沸后過濾，棄去濾渣。將兩次濾液混合，水浴蒸發(fā)濃縮至向100mL水中加入三滴濃縮液即能明顯著色為止。苯酚紅6.6～8.0黃-紅取0.1g苯酚紅與5.7mL0.05mol/L的NaOH溶液在研缽中研勻后用純水溶解制成250mL試液。酚酞8.0～10.0無色-紅將0.1g酚酞溶于100mL90%的酒精中。甲基紅-亞甲基蘭5.2-5.6紅紫-綠色甲基紅乙醇溶液（1g/L）與亞甲基蘭乙醇溶液(1g/L)按1+1體積比混合。氧化還原滴定用指示劑（變色電位）V試亞鐵靈(鄰二氮菲—Fe(Ⅱ)1.06淺藍-紅色0.5gFeSO4·7H2O溶于100mL蒸餾水中，加2滴濃硫酸，再加0.5g鄰菲羅啉。二苯胺磺酸鈉0.85紫紅-無色5g/L的水溶液淀粉無色-藍色取可溶性淀粉0.5g，加水5ml調(diào)成漿狀，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，接著煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。本液應臨用新制。淀粉-碘化鉀指示液無色-藍色取碘化鉀0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解，即得。沉淀滴定用指示劑鉻酸鉀黃-磚紅5%的水溶液5gK2CrO4溶于水,稀釋至100mL鐵銨礬無色-淺紅40gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水，加幾滴硫酸，用水稀釋至100mL曙紅黃-玫瑰紅0.5g曙紅鈉鹽溶于水，稀釋至100mL配位滴定指示劑鉻黑T與NaCl配成1：100的固體混合物鈣指示劑與NaCl配成1：100的固體混合物二甲酚橙0.5%的乙醇（或水）溶液磺基水楊酸1%-2%水溶液4、緩沖溶液的配制后面的任務中講解。三、技能訓練：實驗題目：氫氧化鈉標準溶液的配制與標定配制0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液400mL，貯存于試劑瓶中，留作下次課使用。訓練目的：能預備配制和標定一定濃度的NaOH標準溶液；能夠正確的使用滴定管；能夠準確地操縱滴定終點。試劑儀器：試劑：酚酞指示劑：10g/L鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）氫氧化鈉（分析純）無CO2的蒸餾水：加熱煮沸后冷卻，密封保存。儀器：1、分析天平2、化學天平3、堿式滴定管4、實驗室其它常用玻璃儀器。要緊步驟：粗配0.1mol/L的NaOH標準溶液稱取分析純的NaOH試劑0.8g，溶于400mL無CO2的蒸餾水中，溶解后轉(zhuǎn)移到400mL的試劑瓶中。搖勻待用。2、標定氫氧化鈉溶液準確稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀0.2~0.3g，放入250mL的錐形瓶，加入30mL的無CO2蒸餾水，再加2滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點，平行測定三次，相對偏差不大于0.5%，同時空白試驗。數(shù)據(jù)記錄和處理：次次數(shù)項目123稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）傾出試樣量（g）NaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOH平均值相對偏差相對平均偏差標準偏差下次任務：任務三工業(yè)硫酸純度的測定要求：查閱相關(guān)資料，各小組以書面的形式設(shè)計出實驗操作的步驟設(shè)計數(shù)據(jù)記錄和處理的表格酸堿滴定法模塊之任務二工業(yè)硫酸純度的測定教學任務：1、學會利用誤差理論對實驗過程進行誤差分析；2、學習實驗報告的寫法，能夠完成實驗報告；3、能夠測定工業(yè)硫酸的純度，并正確的表示出來；4、學會液體試樣的稱量方法。教學方法：1、教學做一體教學學時：本次任務需要4學時，每5人為一個教學組，每2人完成一組實驗測定。教學過程設(shè)計：講解分析實驗中誤差的來源和表示方法，并能實際運用結(jié)合做過的實訓內(nèi)容，引導學生進行實驗誤差分析由教師引導，與學生一起討論本次實訓內(nèi)容，總結(jié)出操作步驟學生按照自己的設(shè)計實際操作，完成樣品的測定總結(jié)實驗過程中出現(xiàn)的問題，布置下次任務結(jié)合學生上交的實驗報告，講明實驗報告的寫法，要求學生依照完成整理實驗臺，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：一、學習知識點，并應用于實際誤差的來源及表示方法了解誤差問題有利于我們在實驗過程中有意識的去操縱誤差的產(chǎn)生，也能夠通過誤差分析了解誤差的大小，并表示出來。一、誤差的來源誤差按照性質(zhì)不同可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。1．系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由某些必定的或經(jīng)常的緣故造成的。系統(tǒng)誤差包括：（1）方法誤差：指分析方法本身所造正的誤差；如：反應不能定量完成；有副反應發(fā)生；滴定終點與化學計量點不一致；干擾組分存在等。（2）儀器誤差：要緊是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準所引起的誤差；如：量器（容量瓶、滴定管等）和儀表刻度不準。（3）試劑誤差：由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤差；如使用失效后的試劑，其含量達不到標示的值。（4）操作誤差：由于操作人員的主觀緣故造成的誤差。例如：對終點顏色變化的推斷，有人敏銳，有人卻遲鈍；如讀取滴定管讀數(shù)總是仰視或俯視等。系統(tǒng)誤差的特性：重復出現(xiàn)、恒定不變（一定條件下）、單向性、大小可測出并校正，故又稱為可定誤差。能夠用對比試驗、空白試驗、校正儀器等方法加以校正。2．偶然誤差（又叫隨機誤差）偶然誤差是實驗中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。如：測定時環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動，使其性能發(fā)生的微小變化等。測量室內(nèi)溫度時，窗外刮來一陣風，使讀數(shù)發(fā)生微小變化。偶然誤差的特性：有時正、有時負，有時大、有時小，難操縱（方向大小不固定，似無規(guī)律）。二、誤差的消減方法1．系統(tǒng)誤差的消除系統(tǒng)誤差的是由某些固定的緣故造成的，能夠依照具體情況選用不同的方法進行校正。（1）校正儀器（2）校正方法（3）空白試驗（4）對比試驗2．偶然誤差的消減在消除系統(tǒng)誤差的前提下，增加平行測定次數(shù)能夠減少偶然誤差。故在一般化學分析中經(jīng)常選擇平行測定三次。三、誤差的表示方法1．準確度與誤差準確度：測量值（xi）與真值（）之間的符合程度。它講明測定結(jié)果的可靠性，用絕對誤差(AE)值來量度：（1-5-1）但絕對誤差不能完全地講明測定的準確度，即它沒有與被測物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來。假如被稱量物質(zhì)的質(zhì)量分不為1g和0.1g，稱量的絕對誤差同樣是0.0001g，則其含義就不同了，故分析結(jié)果的準確度常用相對誤差（RE%）表示：（1-5-2）RE%反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測定結(jié)果的準確度比較合理。2．周密度與偏差周密度：是在受控條件下多次測定結(jié)果的相互符合程度，表達了測定結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性，用偏差表示。（1）偏差

絕對偏差：

（1-5-3）

相對偏差：

（1-5-4）（2）平均偏差對多次測定結(jié)果的周密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對值的算術(shù)平均值。（1-5-5）相對平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。（1-5-6）用平均偏差表示周密度比較簡單，但不足之處是在一系列測定中，小偏差的測定次數(shù)總是占多數(shù)，而大偏差的測定次數(shù)總是占少數(shù)。因此，在數(shù)理統(tǒng)計中，常用標準偏差表示周密度。3、標準偏差

在實際測定中，測定次數(shù)有限，現(xiàn)在，統(tǒng)計學中，用標準偏差S來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度—周密度：（1-5-7）式中n-1為自由度計算標準偏差時，是將各次測定結(jié)果的偏差加以平方，能夠幸免各次測量偏差相加時正負抵消，大偏差能更顯著地反映出來。因此，標準偏差能夠更確切地講明測定數(shù)據(jù)的周密度。4、準確度與周密度的關(guān)系準確度表示測定結(jié)果的正確性，周密度表示測定結(jié)果的重現(xiàn)性。周密度高，不一定準確度高；準確度高，一定要周密度好。周密度是保證準確度的先決條件，周密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準確度。實驗報告的寫法下面將以NaOH標準溶液的配制與標定為例來講明書寫實驗報告的格式和應注意的問題。報告表頭應寫明實驗題目、實驗時刻、指導教師、同組人等情況。報告內(nèi)容要緊包括實驗目的、實驗原理（簡潔）、要緊儀器藥品、實驗步驟（簡潔，可用流程圖或簡單描述）、數(shù)據(jù)記錄和處理（數(shù)據(jù)詳實、完整）、誤差分析等部分。實驗題目：NaOH標準溶液的配制與標定實驗目的：能預備配制和標定一定濃度的NaOH標準溶液；能夠正確的使用滴定管；能夠準確地操縱滴定終點。實驗原理：標定NaOH溶液用鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑，反應式如下：+NaOH=H2O+酚酞作指示劑，由無色變?yōu)闇\粉紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點。試劑儀器：試劑：酚酞指示劑：10g/L鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）氫氧化鈉（分析純）無CO2的蒸餾水：加熱煮沸后冷卻，密封保存。儀器：1、分析天平2、化學天平3、堿式滴定管4、實驗室其它常用玻璃儀器。要緊步驟：1、粗配0.1mol/L的NaOH標準溶液稱取分析純的NaOH試劑0.8g，溶于400mL無CO2的蒸餾水中，溶解后轉(zhuǎn)移到400mL的試劑瓶中。搖勻待用。2、標定氫氧化鈉溶液準確稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀0.2~0.3g，放入250mL的錐形瓶，加入30mL的無CO2蒸餾水，再加2滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點，平行測定三次，相對偏差不大于0.5%。數(shù)據(jù)記錄和處理：次次數(shù)項目123稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）傾出試樣量（g）NaOH的初讀數(shù)(mL)NaOH的終讀數(shù)(mL)數(shù)據(jù)記錄一定要真實，不應隨意更改和舍棄數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)記錄一定要真實，不應隨意更改和舍棄數(shù)據(jù)。VNaOH(mL)cNaOH(mol/L)cNaOH平均值(mol/L)相對偏差相對平均偏差標準偏差誤差分析：方法誤差：酚酞的變色與化學計量點之間本身存在著差不；該部分內(nèi)容不應流于形式，應真實反映實驗過程中的問題。讀數(shù)不準確，會帶來誤差；該部分內(nèi)容不應流于形式，應真實反映實驗過程中的問題。在平行測定中，2#樣品的滴定過量，終點顏色較深。二、技能訓練：工業(yè)硫酸純度的測定訓練目的：1、學會工業(yè)硫酸的測定方法；2、學會稱量液體試樣的方法；3、學習混合指示劑的配制和使用；4、能夠熟練掌握滴定管、容量瓶的使用方法。實驗原理：工業(yè)硫酸可用NaOH標準滴定溶液直接滴定，反應式為：2NaOH+H2SO4==Na2SO4+2H2O指示劑可用甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑，終點又紅紫色變?yōu)榛揖G色。儀器試劑：NaOH標準溶液：c(NaOH)=0.1mol/L（已配制）甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑：甲基紅乙醇溶液（1g/L）與亞甲基蘭乙醇溶液(1g/L)按1+1體積比混合。實驗步驟：1、用膠帽滴瓶按減量法準確稱取工業(yè)硫酸試樣0.15~0.2g(約30~40滴），放入預先裝有100mL水的250mL容量瓶中，手搖冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，在充分搖勻。2、用移液管自容量瓶中移取25mL試液，置于錐形瓶中，加2滴混合指示劑，以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色為終點，平行測定三次。數(shù)據(jù)記錄和處理：次次數(shù)項目123滴瓶+樣（取樣前）/g滴瓶+樣（取樣后）/g樣重/gNaOH濃度/mol/LNaOH溶液用量/mLH2SO4百分含量/%H2SO4的平均百分含量/%偏差平均偏差相對平均偏差標準偏差要緊計算公式：___________________________________________下一任務：任務六：混合堿的測定（雙指示劑法）1、事先預習，預備所需知識。2、查閱資料，設(shè)計實驗測定步驟酸堿滴定法模塊之任務六混合堿的測定教學任務：學會利用公式計算各種溶液的pH值；學會如何配制一定濃度的鹽酸溶液；能夠利用雙指示劑法測定混合堿中個成分的含量；能夠利用測定的結(jié)果對混合堿的成分進行推斷。教學方法：1、教學做一體2、現(xiàn)場教學教學學時：本次任務需要4學時，每5人為一個教學組，每2人完成一組實驗。教學過程設(shè)計：啟發(fā)式引入本次課程內(nèi)容講解知識點（教師完成）由學生講解技能訓練內(nèi)容，各組進行交流（教師輔助）教師對交流結(jié)果進行總結(jié)和補充學生依照各自的設(shè)計完成樣品測定總結(jié)測定過程中出現(xiàn)的問題布置下次任務整理實驗臺，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：學習知識點酸堿滴定中各類溶液pH值得計算方法類型計算公式使用條件舉例強酸強堿HClNaOH一元弱酸一元弱堿HAcNH3·H2O二元弱酸H2C2O強堿弱酸鹽NaAcNa2CO3強酸弱堿鹽NH4Cl弱酸弱堿鹽NH4酸式鹽NaHCO3NaH2PO4Na2HPO4獨立完成技能訓練規(guī)定的內(nèi)容技能訓練:混合堿的測定（雙指示劑法）1．訓練目的：（1）掌握鹽酸標準溶液的配制與標定（2）掌握混合堿含量的測定原理（3）掌握同一份試樣中用雙指示劑法測定混合堿的操作技術(shù)2．測定原理堿液易汲取空氣中的CO2形成Na2CO3，故苛性堿中往往含有Na2CO3，故稱為混合堿?；旌蠅A中的NaOH和Na2CO3能夠分不測定。采納雙指示劑甲基橙和酚酞分不滴定到終點，計算NaOH和Na2CO3的含量。解析：如圖2-4-3、圖2-4-4所示V1代表測定混合堿時，滴定到酚酞變色時所用的HCl標準溶液的體積；V2代表接著滴定該混合堿到甲基橙變色時又消耗的HCl標準溶液的體積。當混合堿為NaOH和Na2CO3的混合物時，V1>V2，且V1、V2均不為0。NaOHNaOHNa2CO3NaHCO3+NaCl酚酞變色甲基橙變色NaCl+H2ONaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+H2OHClV1V2圖2-4-5混合堿NaOH、Na2CO3的測定NaHCO3和Na2CO3的混合物也稱為混合堿，用雙指示劑法測定的情況為NaHCONaHCO3Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞變色甲基橙變色NaHCO3NaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+CO2+H2OHClV1V2圖2-4-6混合堿NaHCO3、Na2CO3的測定當混合堿為NaHCO3和Na2CO3的混合物時，V1<V2，且V1、V2均不為0。雙指示劑法測定混合堿時的不同情況：V1和V2的變化試樣的組成（以活性離子表示）V1≠0，V2=0OHV1=0，V2≠

0HCO3-V1=V2≠

0V1=V2≠0V1>V2>0OH-+CO3V2>V1>0HCO3-+CO32-3．要緊試劑（1）HCl標準溶液0.1mol/L（2）甲基橙指示劑0.2%（3）酚酞指示劑0.2%乙醇溶液（4）新煮沸放冷的蒸餾水（無CO2水）（5）固體試樣一份4．訓練內(nèi)容（1）0.1mol/LHCl標準溶液的配制與標定用潔凈的量筒量取4.5mL濃鹽酸，注入預先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至1L，搖勻，待標定。用差減法準確稱取無水Na2CO3三份，每份質(zhì)量0.15~0.2g，分不放在250mL錐形瓶中，用50mL蒸餾水溶解，搖勻，加1~2滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定到溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。記錄消耗的HCl溶液的體積，計算HCl溶液的濃度。（2）混合堿的測定用差減法準確稱取混合堿試樣1.3~1.5g于50mL的小燒杯中，加少量新煮沸放冷的蒸餾水，攪拌使其完全溶解，定量轉(zhuǎn)移到一潔凈的250mL的容量瓶中，用新煮沸的冷蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取25.00mL上述試液三份，分不置于250mL的錐形瓶中，加50mL新煮沸的蒸餾水，再加2~3滴酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色剛好變?yōu)闊o色，即為第一終點，記錄消耗的HCl溶液體積V1。然后，再加入1~2滴甲基橙指示劑于該溶液中，接著用HCl標準溶液滴定，直至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，加熱煮?min，冷卻后滴定至呈色，即為第二終點。記錄HCl消耗的體積V2。依照V1、V2計算NaOH和Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。（3）數(shù)據(jù)記錄和處理表2-4-6：HCl標準溶液標定的數(shù)據(jù)記錄和處理次次數(shù)項目123稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）傾出試樣量（g）消耗HCl的體積VHCl（mL）CHCl（mol/L）CHCl（mol/L）平均偏差標準偏差S表2-4-7：混合堿測定的數(shù)據(jù)記錄和處理次次數(shù)項目123稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）傾出試樣量（g）V1(mL)V2(mL)NaOH（%）Na2CO3（%）NaOH含量平均值（%）Na2CO3含量平均值（%）下次任務：配位滴定法任務一：標準溶液的配制與標定要求：1、查閱資料，設(shè)計實驗步驟，選擇所用儀器藥品。2、閱讀課本P61~P67配位滴定法模塊之任務一EDTA標準溶液的配制與標定教學任務：1、學會分析化學中常用的有關(guān)計算問題；2、簡單掌握配位滴定法和EDTA的特點；3、進一步學習標定法配制標準溶液的方法；4、學會配制不同pH值的緩沖溶液；教學方法：1、教學做一體2、現(xiàn)場教學教學學時：本任務共需4學時，每5個同學為一個教學組，每人獨立完成實驗操作任務。教學過程設(shè)計：總結(jié)酸堿滴定法引入本次課程的任務講解與技能訓練有關(guān)的內(nèi)容分組討論學生設(shè)計的實驗方案，確定出可行的路徑按照所設(shè)計的實驗路徑，選擇實驗儀器和試劑進行試劑操作，完成EDTA標準溶液的配制總結(jié)討論操作過程中出現(xiàn)的問題布置下一次課的任務整理實驗臺，打掃衛(wèi)生，完成善后工作教學內(nèi)容：一、學習知識點，并能實際運用到實驗設(shè)計當中。分析化學的有關(guān)計算問題1．關(guān)于物質(zhì)的量濃度概念的計算可用以下兩個公式進行計算（試計算：稱取0.585gNaCl基準試劑，溶解后配制成1L溶液，則溶液的物質(zhì)的量濃度是多少？）2．溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)與溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的換算式中ρ—溶液的密度，單位為g/mL或g/cm3W—溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)M—溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量1000—指1000mL溶液（試利用上式作以下計算：已知98%的濃H2SO4的相對密度是1.84，求該濃H2SO4的物質(zhì)的量濃度。）3．一定物質(zhì)的量濃度溶液的稀釋由于溶質(zhì)的物質(zhì)的量在稀釋前后不變式中C1、C2—為稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度；V1、V2—為稀釋前后的體積。（試利用上式計算：今有0.2000mol/LHCl溶液，實驗需用0.05000mol/L的HCl溶液250mL，應如何稀釋配制？）4．有關(guān)標準溶液濃度的標定（1）已知某一標準溶液，求另一標準溶液的濃度。例如：已知一新配制的NaOH溶液，待標定其濃度，今用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mL的該NaOH溶液，消耗HCl溶液18.75mL，求該NaOH溶液的濃度？（2）利用基準試劑標定溶液的濃度例如：稱取無水Na2CO30.2500g技能訓練：EDTA標準溶液的配制與標定訓練目的：1、能夠熟練配制EDTA標準溶液2、練習差不多的滴定分析操作技能3、學會配制不同pH值的緩沖溶液4、學會鉻黑T指示劑的使用條件和終點顏色變化實驗原理：EDTA配成溶液后，可用ZnO作基準試劑，用緩沖溶液操縱溶液的酸度在pH=10時，EDTA可與Zn2+反應生成穩(wěn)定的配合物。用鉻黑T作指示劑，終點由酒紅色變?yōu)榧兯{色。反應如下：HIn2-+Zn2+＝ZnIn-+H+Zn2++H2Y2-＝ZnY2-+2H+ZnIn-+H2Y2-＝ZnY2-+HIn2-+H+儀器試劑：儀器：分析天平、滴定管、化學天平、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）實驗室其它常用玻璃儀器試劑：EDTA二鈉鹽ZnSO4·7H2ONH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)：稱取54.0gNH4Cl，溶于200mL蒸餾水中，加350mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。鉻黑T（5g/L）：稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL，此溶液在使用前制備。要緊步驟：1、粗配EDTA標準溶液c(EDTA)=0.02mol/L400mL稱取EDTA二鈉鹽____g，溶于400mL蒸餾水中，置于400mL的試劑瓶中待標定。2、EDTA標準溶液標定準確稱取基準試劑ZnSO4·7H2O_____g，置于50mL的小燒杯中，加入20mL蒸餾水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25mL上述溶液，置于錐形瓶中，加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液及3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點，平行測定三份，記錄EDTA所消耗的體積。3、計算EDTA標準溶液的濃度。數(shù)據(jù)記錄和處理：（要求學生自行設(shè)計表格）以下作為參考次次數(shù)項目123稱量瓶+藥品/g稱量瓶+藥品/g藥品質(zhì)量/gEDTA溶液用量/mLEDTA溶液的濃度/mol/LEDTA溶液的平均濃度/mol/L偏差平均偏差相對平均偏差標準偏差下次任務：任務二：自來水硬度的測定要求：1、查閱有關(guān)自來水硬度的相關(guān)知識，了解水硬度的危害、表示方法和軟化方法。2、設(shè)計測定水硬度的方法，包括總硬度的測定和鈣、鎂硬度的分不測定。配位滴定法模塊之任務二自來水硬度的測定教學任務：1、學習配位滴定法的差不多理論知識2、簡單了解水硬度的危害、表示方法和軟化方法；3、能夠利用配位滴定法進行自來水總硬度和鈣鎂硬度的分不測定；4、能正確地配制和使用金屬指示劑。教學方法：1、教學做一體；2、講授3、現(xiàn)場教學。教學學時：本次任務共需4學時，每5人一個教學組，每人獨立完成實驗操作內(nèi)容，獨立完成實驗報告。教學過程設(shè)計：與學生探討水硬度的相關(guān)知識，引出本次課的要緊任務講授與水硬度測定相關(guān)的知識點，解除學生心目中的某些疑問與學生一起探討技能訓練的內(nèi)容，學生分組發(fā)言對學生們的發(fā)言一一點評，并提出一些學生沒有提到的問題與學生一起總結(jié)步驟，講明實驗操作過程學生在現(xiàn)場實際操作，完成技能訓練內(nèi)容（教師現(xiàn)場指導）總結(jié)學生操作過程中出現(xiàn)的問題，提醒同學們應該注意的問題布置下次任務整理實驗臺，打掃實驗室，離開教學內(nèi)容：一、學習知識點水硬度的危害、表示方法和軟化方法水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量，它包括臨時硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式的部分，因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去，故稱為臨時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分，因其性質(zhì)比較穩(wěn)定，故稱為永久硬度。世界各國表示水的硬度的方法不盡相同，中國目前采納的表示方法要緊有兩種，一種是以每升水中所含CaCO3的毫克數(shù)(mg/L)或毫摩爾數(shù)(mmol/L)表示，另一種是以每升水中含10mgCaO為1度(1o)表示。硬水的軟化方法1、煮沸法（只適用于臨時性硬水）煮沸臨時硬水時的反應：Ca(HCO3)2=CaCO3↓+H2O+CO2↑Mg(HCO3)2=MgCO3↓+H2O+CO2↑由于CaCO3不溶，MgCO3微溶，因此碳酸鎂在進一步加熱的條件下還能夠與水反應生成更難溶的氫氧化鎂：MgCO3+H2O=Mg(OH)2↓+CO2↑2、藥劑軟化法工業(yè)上的經(jīng)典水質(zhì)處理方法是藥劑軟化法，如加入生石灰(CaO)、磷酸鈉等。加入生石灰，可使水中的碳酸氫鈣和碳酸氫鎂生成碳酸鈣和氫氧化鎂的沉淀，對永久硬度大的硬水，可再加適量純堿。反應過程中，鎂差不多上以氫氧化鎂的形式沉淀，而鈣差不多上以碳酸鈣的形式沉淀。CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(HCO3)2+Ca(OH)2=2CaCO3↓+2H2OMg(HCO3)2+Ca(OH)2=CaCO3↓+MgCO3↓+2H2OMgCO3+H2O=Mg(OH)2↓+CO2↑3、離子交換法離子交換法方法是利用離子交換劑，把水中的離子與離子交換劑中可擴散的離子進行交換作用，使水得到軟化的方法。飲料用水大都采納有機合成離子交換樹脂作離子交換劑。在處理水時，先讓水從陽柱自上而下通過，使水中的金屬離子被陽離子交換樹脂吸附，陽離子交換樹脂中的氫離子被交換到水中去；然后再通過陰柱，使水中的陰離子被陰離子樹脂吸附，陰離子樹脂將氫氧根離子交換到水中，和氫離子化合成水，使水得到凈化。4、電滲析和超濾技術(shù)電滲析法是在外加直流電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對水中離子的選擇透過性，使水中陰、陽離子分不通過陰、陽離子交換膜向陽極和陰極移動，從而達到凈化作用。這項技術(shù)常用于將自來水制備初級純水。配位滴定法簡介1、EDTA的情況簡介2、阻礙EDTA配位平衡的因素主反應主反應式中：L為輔助配位體；N為干擾離子（1）要緊副反應（2）阻礙因素酸效應水解效應配位效應掩蔽，如三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+pH3、酸效應曲線及其使用方法pH準確測定單一金屬離子的條件c=0.01mol/L（1）每種金屬離子的測定都受到最小pH和最高pH的限制。最小pH值由由酸效應決定，而最高pH值則要緊由水解效應來決定。我們所選定的測定pH范圍應該在二者之間。（2）從酸效應曲線中能夠直接查出每種離子的最小pH。（3）干擾情況在酸效應曲線上，下面的離子會干擾上邊離子的測定，而上面的離子不干擾下面離子的測定。教學任務：講授利用配位滴定法測定自來水的總硬度。要求學生掌握的技能有金屬指示劑的選擇和使用、滴定管的使用、移液管的使用、數(shù)據(jù)的處理等。并能夠設(shè)計實驗過程，培養(yǎng)學生的團隊合作精神和自我評價能力。教學設(shè)計：圍繞上述的教學任務，進行如下教學設(shè)計：（1）能力目標：能利用配位滴定法測定自來水的總硬度，并對測定數(shù)據(jù)進行處理，測定結(jié)果的相對誤差應小于2%。（2）教學載體和職業(yè)情境：以“測定自來水的總硬度”為教學載體，在學院的化學品質(zhì)量檢測中心常規(guī)檢測室（職業(yè)情境）完成整個實驗項目。（3）設(shè)計工作過程：圍繞所設(shè)置的任務，確定完成任務的工作過程為：設(shè)計分析方案→確定測定步驟→領(lǐng)取儀器藥品→進行測定→處理數(shù)據(jù)→總結(jié)討論教學活動設(shè)計：針對上述所擬定的工作過程的每一環(huán)節(jié)進行知識的滲透講解與技能訓練的完成，完成教學任務，達到所設(shè)定的能力目標：（1）設(shè)計分析方案：該任務在上一次任務完成后布置給學生，要求學生利用圖書館圖書查閱或網(wǎng)上查閱檢索等手段，了解水硬度的相關(guān)知識，找出測定水中硬度的各種分析方法，按四人（依照班級人數(shù)確定）一個學習小組進行總結(jié)匯總。課堂上在教師提出問題后由各學習小組匯報交流，在教師的引導下，確定本課堂硬度的測定方法，然后由教師進行匯總與總結(jié)。（2）確定測定步驟：由教師和學生一起對確定的測定方法，總結(jié)出測定步驟，提出測定過程中的關(guān)鍵所在，并提出相應的考慮題，要求學生在實驗過程中進行考慮。（3）領(lǐng)取儀器藥品：依照實驗步驟，分組討論，確定所需的儀器藥品，并分組領(lǐng)取。老師可對學生進行詢問，領(lǐng)取某些儀器的目的，并對錯誤的給與引導和糾正。（4）現(xiàn)場測定：學生現(xiàn)場進行操作，獲得相應的實驗數(shù)據(jù)，教師進行巡回檢查與指導，此環(huán)節(jié)由2位教師完成指導。（5）處理數(shù)據(jù)每個小組依照自己的測定結(jié)果計算出相應的水硬度和相對誤差，并總結(jié)自己在實驗過程中出現(xiàn)的各種問題，并進行積極的考慮，找出緣故和差距。（6）總結(jié)討論對每組同學的數(shù)據(jù)進行討論，對實驗過程中出現(xiàn)的問題進行總結(jié)（參入理論知識），學生提出實驗過程中的問題，有師生共同解決。要求學生完成實驗報告，布置下一次課程的任務和要求。技能訓練：自來水中Ca2+、Mg2+總量的測定1．訓練目的：（1）學會EDTA溶液的配制與濃度的標定方法；（2）了解水硬度的表示方法；（3）學會配位滴定法測定水總硬度的原理及方法；（4）能正確使用鉻黑T指示劑的。2．測定原理水的硬度要緊用EDTA滴定法測定，在pH值約為10的氨性緩沖溶液中用鉻黑T作指示劑滴定至溶液由酒紅色變藍色即為終點。滴定時，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺及酒石酸鉀鈉掩蔽，少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等則可用KCN及Na2S或巰基乙酸等掩蔽。表示方法：由于自來水中Mg2+含量較少，Ca2+含量較多，因此通常差不多上按Ca2+的量來進行計算。水中Ca2+、Mg2+離子的量折算成CaO的量可按下式計算。3．要緊試劑（1）EDTA二鈉鹽：分析純（2）ZnO：基準物（3）濃鹽酸（4）三乙醇胺：1:2（5）鉻黑T指示劑：5mg/ml（6）NH3-NH4Cl：緩沖溶液pH=104．測定步驟（1）EDTA的配制：稱取EDTA3.8～3.9g盛于50ml燒杯中，加蒸餾水用玻璃棒攪拌溶解，若溶解不完，可待固體下沉后，將上層溶液轉(zhuǎn)移至容積為1L以上的已洗凈的試劑瓶中，接著加蒸餾水溶解EDTA，直至全部溶解并轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，加入蒸餾水至1L刻度（或前后共量1L（2）EDTA的標定：在分析天平上準確稱取經(jīng)燃燒處理并保存于干燥器中的基準物ZnO0.2500g左右于200ml潔凈燒杯中，加幾滴蒸餾水將ZnO潤濕，然后滴加濃鹽酸溶解ZnO（約需2ml濃鹽酸），將ZnO鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用與容量瓶配套的25ml移液管移取上述Zn2＋溶液25ml于300ml錐形瓶中，滴加1＋9的氨水溶液至溶液出現(xiàn)渾濁（約5ml），加入pH＝10.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液10ml。加（EBT為5mg/ml）的指示劑3~4滴，用待標定的EDTA溶液滴定至溶液由紅轉(zhuǎn)紫紅至純藍色為終點。EDTA的濃度計算為：（3）水樣的測定：用50ml移液管，吸取水樣50ml于潔凈錐形瓶中，加入三乙醇胺溶液（1：2）3ml，加pH＝10.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液10ml，加5mg/ml指示劑3～4滴，用濃度為0.01000mol/L的EDTA標準溶液滴定至紫紅色褪去，溶液變純藍色為終點。（4）鈣硬度的測定準確量取水樣100mL，置于錐形瓶中，滴加20%HCl酸化，以剛果紅試紙檢驗變蘭紫色。煮沸2~3min，冷卻至40~50，加入c(NaOH)=4mol/L的NaOH溶液4mL，再加入少量鈣指示劑，用c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點。平行測定3次。（5）記錄并計算5．數(shù)據(jù)記錄和處理：次次數(shù)項目123稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量（g）傾出試樣量（g）VEDTAc(EDTA)平均偏差標準偏差下次任務：任務三胃舒平藥片中鋁和鎂的分不測定任務要求：要求同學們閱讀課本P67~P74內(nèi)容通過閱讀課本、查閱資料設(shè)計胃舒平中鋁鎂測定的方法步驟和實驗過程。配位滴定法模塊之任務三胃舒平藥片中鋁和鎂的測定教學目標：1、學會溶液酸度的調(diào)節(jié)方法2、學習利用返滴定方法測定鋁的方法3、學會沉淀分離的差不多操作4、進一步練習滴定分析的差不多操作。教學方法：引探和講解相結(jié)合教學學時：每5人為一大組，進行討論，整個內(nèi)容需要4學時。課程過程設(shè)計：提出本次課程的任務（上次課差不多布置）結(jié)合上一任務，講解知識點老師講解，學生學習由學生以組為單位進行設(shè)計交流學生主講，教師輔助由老師給出指導、糾正確定步驟師生共同完成由學生選用本次實驗的要緊儀器藥品（選用后預備）完成實驗操作，記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)教師總結(jié)實驗中出現(xiàn)的問題，提出改進意見布置下次課的任務（提早預習設(shè)計）整理試驗臺，安排小組值日完成實驗報告（課后）教學過程操縱：1、與學生一起討論實驗過程（1）以組為單位檢查學生完成的實驗設(shè)計情況（2）選擇一組學生進行講解，一人主講，其他人輔助；（3）由其他組的同學提問，目標是清晰他的講解，能夠依照講解完成實驗；（4）提出學生們沒有提到，卻又應該掌握的內(nèi)容①調(diào)節(jié)酸度pH=4是如何進行的？什么緣故要如此做？還有哪些酸度調(diào)節(jié)的方法？②如何計算藥片中Al(OH)3的質(zhì)量分數(shù)？③返滴定應如何操作，什么緣故Al的測定要采納返滴定的操作方式？④Zn2+標準溶液如何配制？⑤Mg的測定如何進行？⑥實驗數(shù)據(jù)的記錄和處理表格應如何設(shè)計？等等。。。2、實驗過程安排（1）安排2個同學去完成試樣的預處理，為滿足實驗的需要，可按照如下操作進行。將10片胃舒平研細后，稱量3g左右于100mL的燒杯中，加入20mL（1+1）HCl，加蒸餾水100mL，煮沸，冷卻后過濾，并以水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。（2）各組同學配制0.02mol/L的Zn2+標準溶液250mL；（3）從裝有樣品的容量瓶中移取25mL溶液于50mL的容量瓶，加水定容到刻線，搖勻。（4）按照設(shè)計的實驗步驟進行后續(xù)的實驗操作。（5）由于時刻緣故，只要求學生完成藥片中Al的測定。3、實驗結(jié)果的操縱和檢查（1）每組學生實驗結(jié)束后都要讓老師檢查數(shù)據(jù)，給出意見；（2）在學生實驗的過程中，兩個老師對學生進行指導和檢查，糾正實驗中出現(xiàn)的問題。課程內(nèi)容：提高配位滴定選擇性的方法1、提高配位滴定選擇性的方法（1）操縱溶液的酸度（2）掩蔽和解蔽的方法（3）化學分離法（4）選用其他的配位滴定劑2、滴定分析中的四種滴定方式（1）直接滴定方式終點變化明顯，反應速度快舉例：NaOH標準溶液滴定鹽酸（2）返滴定方式無合適的指示劑指示終點，反應速度慢。舉例：如Al的測定（3）置換滴定方式舉例：如碘量法測定K2Cr2O7時Cr2O72-+14H++6I-=3I2+2Cr3++7H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（4）間接滴定方式Ca2+的測定舉例：KMnO4法測定Ca2+技能訓練：胃舒平藥片中鋁、鎂的分不測定訓練目的：1、學會藥劑測定的前處理方法2、學習利用返滴定方法測定鋁的方法3、學會沉淀分離的操作技術(shù)4、練習差不多的滴定分析操作技能。測定原理：胃舒平藥片的要緊成分位氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量中藥顛茄流浸膏，再制成片劑時還加了大量糊精等賦形劑。藥片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法測定。為此先溶解試樣，分離除去水不溶物質(zhì)，然后分取試液加入過量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)pH至4左右，煮沸使EDTA與Al配位完全，再以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標準溶液返滴定過量的EDTA，測出Al的含量。另取試液，調(diào)節(jié)pH，將Al沉淀分離，再pH為10的條件下以鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定濾液中的Mg。試劑和儀器：試劑：（1）EDTA標準溶液0.02mol/L（2）Zn2+標準溶液0.02mol/L（3）二甲酚橙指示劑0.2%（4）六亞甲基四胺溶液20%（5）NH3·H2O溶液（1：1）（6）HCl溶液（1+1）（7）三乙醇胺溶液（1+2）（8）NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液pH=10（9）甲基紅指示劑0.2%（10）鉻黑T指示劑（11）NH4Cl固體儀器：分析天平實驗室常用玻璃儀器漏斗、研缽要緊步驟：1、樣品處理：稱取胃舒平藥片10片，從中稱出藥粉2g，加入20mLHCl（1+1），加蒸餾水100mL，煮沸。冷卻后過濾，并以水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2、鋁的測定：準確吸取上述試液5mL，加水25mL左右，滴加NH3·H2O溶液（1+1）至剛出現(xiàn)渾濁，再加HCl（1+1）至沉淀恰好溶解，準確加入EDTA標準溶液25.00mL，再加入20%六亞甲基四胺溶液10mL，煮沸10min并冷卻后，加入二甲酚橙指示劑2~3滴，以Zn2+標準溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，即為終點。依照EDTA加入量于Zn2+標準溶液滴定體積，計算每片藥片中Al(OH)3的質(zhì)量分數(shù)。3、鎂的測定：吸取試液25.00mL，滴加（1+1）的NH3·H2O溶液至剛出現(xiàn)沉淀，再加入HCl(1+1)溶液至沉淀恰好溶解。加入固體NH4Cl0.2g，滴加20%六亞甲基四胺溶液至沉淀出現(xiàn)并過量15mL，加熱至80℃，維持10~15min，冷卻后過濾，以少量蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，收集濾液與洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺溶液（1+2）10mL，NH3·H2O-NH數(shù)據(jù)記錄和處理：（自己設(shè)計表格）下次任務：項目四氧化還原滴定法任務一氧化還原標準溶液的配制與標定任務要求：1、查閱資料，明白要緊的氧化還原滴定用的標準溶液及其配制方法。2、了解要緊的氧化還原內(nèi)容。項目四氧化還原滴定法任務一氧化還原標準溶液的配制與標定教學目標：學會配制氧化還原標準溶液；學會配制氧化還原滴定中所用指示劑的配制；為下一步完成樣品測定做好預備；培養(yǎng)學生完成實際樣品測定的整體思路；培養(yǎng)學生的團隊協(xié)作能力。教學方法：引探和講解相結(jié)合教學學時：每5人為一大組，進行討論，整個內(nèi)容需要4學時。教學過程設(shè)計：引入本次課程的內(nèi)容講解與技能訓練相關(guān)的理論知識引導學生討論氧化還原標準溶液和指示劑的配制安排各組的任務，分組進行技能訓練對各組配制的溶液進行處理，待用對技能訓練過程中出現(xiàn)的問題進行總結(jié)布置下次任務整理實驗臺，打掃衛(wèi)生，離開實驗室教學內(nèi)容：氧化還原滴定法基礎(chǔ)一、能斯特方程能斯特方程能夠用來計算不同電對的電極電位，而電極電位能夠表達出氧化劑和還原劑的氧化還原能力的高低。阻礙電對電極電位的因素要緊是溫度和濃度(或壓力)。對某個電極來講，濃度的變化常常是阻礙電極電位的要緊因素。電極電位大小可用能斯特方程來計算：＝0＋(2-7-1)代入常數(shù)后為＝0＋(2-7-2)式中：—電對的電極電位；0—為電對的標準電極電位；n—為反應電子轉(zhuǎn)移的個數(shù)；R—摩爾氣體常數(shù)，8.31J·mol-1·K-1；T—熱力學溫度，K；F—法拉第常數(shù)，96485C·mol-1使用能斯特方程時請注意：1．假如組成電對的某一物質(zhì)是固體，則固體物質(zhì)的量不列入方程中；假如是氣體，則代入氣體分壓進行計算。2．假如在電極反應中，氧化態(tài)、還原態(tài)物質(zhì)分子(或離子)式前的系數(shù)不等于1，則氧化態(tài)、還原態(tài)物質(zhì)的濃度應以此系數(shù)為方次數(shù)。3．假如在電極反應中除氧化態(tài)和還原態(tài)物質(zhì)外，還有參與電極反應的其他物質(zhì)(H+、OH-)存在，則應把這些物質(zhì)的濃度也表示在方程式中。二、氧化還原滴定指示劑依照所使用的標準溶液的不同，用于氧化還原反應的指示劑有以下三類：1．氧化還原指示劑氧化還原指示劑本身具有氧化還原性質(zhì)的復雜有機化合物。它的氧化型（IOx）和還原型(IOx)具有不同的顏色。它的氧化還原半反應為：Inox+ne=InRed在滴定過程中，它參與氧化還原反應后結(jié)構(gòu)發(fā)生改變而引起顏色的變化。例如，用K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+時，常用二苯胺磺酸鈉作指示劑。二苯磺酸鈉具有還原劑的性質(zhì)，能與K2Cr2O7溶液作用，當K2Cr2O7溶液滴定Fe2+到達計量點后，略微過量的K2Cr2O7溶液就能把指示劑氧化，使二苯胺磺酸鈉由還原型式（無色）轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸停ㄗ霞t色），從而能推斷滴定終點的到達。表2-6-1列出常用的氧化還原劑。表2-6-1幾種氧化還原指示劑指示劑0，V[H+]=1mol/L顏色指示劑溶液氧化態(tài)還原態(tài)甲基藍二苯胺二苯胺磺酸鈉羊毛罌紅A鄰苯氮菲亞鐵鄰苯氨基苯甲酸硝基鄰二氮基亞鐵0.530.760.851.001.061.081.25藍綠紫色紫紅橙紅淺藍紫紅淺藍無色無色無色黃綠紅無色紫紅0.05%水溶液0.1%濃H2SO4濃溶液0.05%水溶液0.1%水溶液0.025mol/L水溶液0.1%Na2CO3溶液0.025mol/L水溶液2．自身指示劑氧化還原滴定中，利用標準溶液本身顏色變化以指示滴定終點的稱自身指示劑。例如，高錳酸鉀法中，由于MnO4本身呈深紫色，在酸性溶液中還原為無色的Mn2+，滴定到化學計量點后，稍過量的MnO4－就可使溶液呈粉紅色，從而指示滴定終點的到達。3．專用指示劑某種試劑假如能與標準溶液或被滴定物產(chǎn)生顯色反應，就能夠利用該試劑作指示劑。例如，在碘量法中，用淀粉作指示劑，淀粉遇碘生成藍色的吸附化合物。借此藍色的出現(xiàn)或消逝，表示滴定終點的到達。技能訓練：氧化還原滴定中所用標準溶液和指示劑的配制訓練目的：1、學會配制各種氧化還原標準溶液和指示劑的方法；2、能夠親自動手完成溶液的配制；3、為下一次課程做預備儀器試劑：1、電爐：多個2、大試劑瓶或下口瓶多個3、KMnO4：分析純4、Na2S2O3·5H2O：分析純5、K2Cr2O7：基準試劑6、淀粉：0.5g可溶性淀粉，加入少許水調(diào)成漿狀，不斷攪拌下注入100mL沸水中，微沸1~2min，必要時可加入0.1g水楊酸防腐。7、試亞鐵靈：稱取1.485g鄰二氮菲，0.695g硫酸亞鐵溶于100mL蒸餾水中。8、二苯胺磺酸鈉：0.5%水溶液9、Na2CO3：分析純訓練內(nèi)容1、每組都要完成c(KMnO4)=0.02mol/LKMnO4、0.1mol/LNa2S2O4、三種標準溶液的配制，每組配制200mL，冷卻后倒入到規(guī)定的試劑瓶中，集中保存，待標定。2、配制淀粉、試亞鐵靈（鄰二氮菲-Fe（Ⅱ））指示劑、二苯胺磺酸鈉指示劑各90mL，分不由三個組來完成。3、具體討論每種試劑的配制方法（1）KMnO4溶液的配制KMnO4試劑中含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，蒸餾水中常常含有微量的還原性物質(zhì)，如塵埃、有機物，這些物質(zhì)都能慢慢地使KMnO4還原。另外，KMnO4溶液在放置過程中能自身分解而使?jié)舛冉档汀Ｒ虼?，KMnO4標準溶液不能用直接法配制，必須先配制成近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。例如，配制c(KMnO4)=0.1mol/L標準溶液1L。配制過程為，稱取3.3gKMnO4，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存兩周。以4號玻璃濾鍋過濾于干燥的棕色瓶中，使用前標定。配制KMnO4溶液時，應注意以下幾點。稱取KMnO4的質(zhì)量，應稍高于理論計算的質(zhì)量，溶解在規(guī)定的水里。配制KMnO4溶液必須加熱近沸，放置2周，目的是使各種還原性物質(zhì)完全氧化。過濾KMnO4溶液所使用的4號玻璃濾鍋預先應用同樣的KMnO4溶液中緩緩煮沸5min，棕色收集瓶也要用此KMnO4溶液洗滌2～3次。KMnO4溶液應貯存在棕色瓶中保存于暗處。KMnO4溶液的標定用作標定KMnO4溶液濃度的基準物有：As2O3、Na2C2O4、H2C2O4.2H2O、和純鐵絲等，其中以Na2C2O4最為常用。例如，標定c（KMnO4準確稱取0.2g于105～110℃烘至恒重的基準物草酸鈉。溶于100mL硫酸溶液（8＋92）,加熱至70~85℃,趁熱用配制好的KMnO4（2）K2Cr2O7溶液的配制準確稱取一定量于140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7c(K2Cr2O7)=式中C(K2Cr2O7)—重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；M—重鉻酸鉀基準物質(zhì)量，g；M(K2Cr2O7)—重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；V—容量瓶的體積，L。（3）Na2S2O3標準溶液的配制和標定Na2S2O3溶液的配制結(jié)晶的Na2S2O3·5H2O含有少量雜質(zhì)，且其水溶液不穩(wěn)定，容易分解，故不能用直接法配制，只能用標定法制備。Na2S2O3易受空氣中各種微生物的作用而發(fā)生分解。因此，配制Na2S2O3溶液時，應注意以下幾點。應用新煮沸的冷卻蒸餾水配制，目的是驅(qū)除CO2，殺死微生物，防止Na2S2O3的分解。配制好的Na2S2O3溶液應放置于棕色玻璃瓶中，放置暗處。配制好的Na2S2O3溶液應放置兩周后，取清液進行標定，長期保存的溶液，應每隔一定時期重新加以標定。如發(fā)覺變渾(表示有S析出)時，應過濾后再標定，或重新配制溶液。Na2S2O3在酸性溶液中極不穩(wěn)定,在pH=9~10之間最穩(wěn)定,因此在配制該標準溶液時需加入少量的Na2CO3,以防止Na2S2O3分解。配制：用臺秤稱取Na2S2O3·5H2O12.5g和Na2CO30.5g，溶于1LNa2S2O3溶液的標定標定Na2S2O3溶液的基準試劑有：純I2KIO3KBrO3K2Cr2O7純銅等。一般用K2Cr2O7標定最為方便，結(jié)果也相當準確。例如標定c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液溶液方法為，稱取0.15g于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀,精確至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水。加2mL碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%)，搖勻，于暗處放置10min，加150mL水，用配制好的硫酸鈉溶液滴定，近終點時加3mL淀粉指示液(5g（4）I2溶液的配制和標定I2溶液的配制I2在水中的溶解度較小，而且易揮發(fā)，但易溶于KI的溶液中，形成KI3配合物，溶解度增大，揮發(fā)性降低，碘溶液見光遇熱時濃度會發(fā)生變化，故應裝入棕色瓶中，并放置暗處保存。貯存和使用時，應幸免與橡皮塞、橡皮管等接觸。I2溶液的標定I2溶液濃度的標定，可用As2O3（俗稱砒霜，劇毒）作為基準物質(zhì)。As2O3難溶于水，但易溶于堿溶液中，經(jīng)中和后與I2進行反應生成亞砷酸鹽。As2O3+2OH-=2AsO2-+H2O隨著滴定反應的進行，溶液酸度不斷增加，使反應向相反的方向進行，因而滴定反應不完全。然而，碘量法又不能在強堿性溶液中進行滴定，通常采納在酸性溶液中加入碳酸氫鈉，使溶液的pH約為8.0：I2+AsO2-+4HCO3-→AsO43-+2I-+4CO2↑+2H2O下次任務：任務二工業(yè)過氧化氫含量的測定要求：1、查閱資料，設(shè)計出實驗過程。2、明白KMnO4標準溶液的標定條件。氧化還原滴定法模塊之任務二工業(yè)過氧化氫含量的測定教學目標：1、學會配制氧化還原標準溶液；2、學會配制氧化還原滴定中所用指示劑的配制；3、為下一步完成樣品測定做好預備；5、培養(yǎng)學生的團隊協(xié)作能力。教學方法：1、引探和講解相結(jié)合2、教學做一體教學學時：每5人為一大組，進行討論，整個內(nèi)容需要4學時。實驗過程設(shè)計：引入本次課程的內(nèi)容講解與本次技能訓相關(guān)的理論內(nèi)容與學生討論本次技能訓練應該如何實施確定本次技能訓練的方案學生動手操作，教師指導教師總結(jié)技能操作中出現(xiàn)的典型問題，歸納總結(jié)布置課后任務，完成實驗報告，安排下次課程的內(nèi)容整理實驗臺，打掃衛(wèi)生教學內(nèi)容：一、學習知識點，深刻體會預處理在試樣測定中的重要意義試樣的預處理方法1、試樣預處理的重要意義待測試樣往往組分復雜，存在形態(tài)各異，待測物濃度高低相差較多。因此在分析測定之前，需要進行適當?shù)念A處理，以得到預測組分適于測定方法要求的形態(tài)、濃度和消除共存組分干擾的實驗體系。舉例：（1）前述胃舒平藥片中鋁含量測定中試樣的預處理（2）土壤樣品pH值