儀器解析總結計劃習題篇1

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第十一章光學剖析概論

一、內容概要

依據(jù)物質發(fā)射的電磁輻射或物質與輻射的相互作用成立起來的一類儀器剖析方法，統(tǒng)稱

為光學剖析法。

電磁輻射是一種以巨大速度經過空間流傳的光子流，擁有波粒二象性。電磁輻射依照波

長次序的擺列稱為電磁波譜，電磁輻射與物質的相互作用是廣泛發(fā)生的復雜的物理現(xiàn)象。

因為各區(qū)電磁輻射能量不一樣，與物質相互作用依照的體制不一樣，所以所產生的物理現(xiàn)象

亦不一樣，由此可成立各樣不一樣的光學剖析方法。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．從實質上而言，質譜應屬于波譜范圍。

〔〕2．化合物的可見-紫外汲取光譜，主假如由分子中價電子的躍遷而產生。

〔二〕單項選擇題1．屬于非光譜剖析法的是〔〕A．UVB．IRC．X-rayD．AASE．NMR2．屬于光譜剖析法的是〔〕A．比濁法B．折射法C．旋光法D．紅外汲取法E．X-射線衍射法〔三〕多項選擇題1．屬于光譜法的是〔〕A．UVB．IRC．AASD．MSE．X-ray2．屬于非光譜剖析法的是〔〕A．UVB．IRC．X-rayD．CDE．AES〔四〕名詞解說

1．汲取光譜法

2．發(fā)射光譜法

三、參照答案

〔一〕判斷題

1．×2．√

1

〔二〕單項選擇題

1．C2．D

〔三〕多項選擇題

1．ABC2．CD

〔四〕名詞解說

略

第十二、三章紫外-可見分光光度法

一、內容概要

汲取光譜中有兩個重要的參數(shù)，即透光率與汲取度。

II10%0汲取度AlgI0＝lgT透光率T百分透光率T%ItI0I0光汲取定律〔Lambert-Beer定律〕，是分光光度法定量剖析的理論根基。它的物理意義

為：在必定條件下，溶液的汲取度與吸光物質的濃度、液層厚度的乘積成正比。其數(shù)學表達

式為：A=KCl。

式中的K為汲取系數(shù)是吸光物質的特色常數(shù)，可作為汲取物質定性剖析的依照和定量

剖析敏捷度的估計。

汲取系數(shù)因溶液濃度單位不一樣，有兩種表達方式：摩爾汲取系數(shù)，用ε表示，單位為

－1·cm－11%－1·cm－1L·mol；百分汲取系數(shù)，用E1cm表示，單位為100mL·g。光度法的偏差，根源于一些惹起偏離Beer定律的化學因素、光學因素及分光光度計的丈量偏差。為減小偏差，應使丈量條件嚴格切合光汲取定律，并選擇適合的參比溶液，控制汲取度讀數(shù)范圍在之間。

無色或淡色物質的剖析常需要用顯色劑進行顯色，顯色反應條件的選擇包含用量、酸度、溫度、及顯色時間等。

紫外-可見分光光度計主要由光源、單色器、汲取池、檢測器及信號顯示系統(tǒng)五局部組

成。

近紫外區(qū)〔200-400nm〕的汲取光譜法已合用于藥物的定量測定、定性鑒識及結構剖析中。在紫外汲取光譜中，汲取峰的地點及強度與化合物的結構有著親密的關系。別的，所用溶劑的極性、pH值等對汲取光譜有明顯影響?；衔锏慕Y構不一樣躍遷種類也不一樣，因此有

2

不一樣的汲取帶。

紫外-可見分光光度常用的定量剖析方法有標準曲線法、標準比較法、差示光度剖析法，

對于多組分混淆物的含量測定，還有雙波長法等。

本章重點是電子躍遷的種類、汲取帶和定量剖析方法的計算方法。本章難點是影響紫外

汲取光譜的因素。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．光度剖析中，選擇測定波長的原那么是：“汲取最大，擾亂最小〞。

〔〕2．Lambert-Beer定律是物質吸光的定量依照，它僅合用于單色光。所以，在光度剖析中，所采納的單色光純度愈高愈好。

〔〕3．用標準曲線法繪制A-C曲線，從曲線上查出樣品溶液中被測組分的濃度比用線性回歸方程，從方程上當算樣品中被測組分的濃度更正確更客觀。

〔〕4．產物與顯色劑的最大汲取波長的差別在60nm以上時，才能采納該顯色劑。

〔〕5．化合物的可見—紫外汲取光譜，主假如由分子中價電子的躍遷而產生。

〔〕6．飽和烴化合物的σ→σ*躍遷出現(xiàn)于遠紫外區(qū)。

〔〕7．物質的紫外汲取光譜根本上是反應分子中發(fā)色團及助色團的特色，而不是整個分子的特征。

〔〕8．紫外光譜的譜帶較寬，原由是其為電子光譜，包含分子的轉動與振動能級的躍遷。

〔〕9．試劑空白就是與顯色反應相同的條件取相同的試樣溶液，不加顯色劑所制備的溶液。

〔二〕單項選擇題

1．切合Beer定律的有色溶液稀釋時，其最大汲取峰〔〕

A．波長地點向長波方向挪動，峰高值增添B．波長地點向短波方向挪動，峰高值降低

C．波長地點不挪動，但峰高值降低D．波長地點不挪動，但峰高值增添

E．峰位、峰高均無變化

2．有兩個完好相同的1cm厚度的比色皿，分別盛有甲、乙兩種不一樣濃度同一有色物質的溶液，在同一波長下測得的汲取度分別為甲，乙，假定甲的濃度為×10－3mol/L，那么乙的濃度為〔〕A．×10－3－3mol/L－3mol/LB．×10C．×10mol/LD．×10－3E．×10－3mol/Lmol/L

3

3．分光光度法中，要使所丈量的物質其濃度相對偏差C/C較小，宜采納的汲取度讀

數(shù)范圍為〔〕

A．B．C．D．E．

4．在分光光度計上用標準比較法測定某中藥注射液中黃酮苷的含量，標準溶液濃度為

，其汲取度為，樣品供試液汲取度為，樣品中黃酮苷含量為〔〕

A．B．C．D．E．

5．制備一條標準曲線，往常要測定〔〕

A．3個點B．3~4個點C．5~7個點D．8~10個點E．越多越好

6．以下化合物中能同時產生K、R、B三個汲取帶的是〔〕

A．苯乙酮B．苯乙醇C．苯酚D．苯胺E．對-苯二酚

7．以下化合物在220~280nm范圍內沒有汲取的是〔〕

A．乙酸乙酯B．乙酰胺C．乙酰氯D．乙醇E．苯甲酸

8．以下各樣種類的電子躍遷，所需能量最大的是〔〕

A．n→π*B．π→π*C．n→σ*D．π→σ*E．σ→σ*

9．以下各基團，不屬于助色團的是〔〕

A．—OHB．—ORC．—NHRD．—NO2E．—Br

10．以下各基團，不屬于發(fā)色團的是〔〕

A．C＝CB．C＝OC．—OHD．—COOHE．—NO2

11．以下除哪項外，均為影響顯色反應的因素〔〕

A．顯色劑的用量B．顯色劑的摩爾質量C．反應時間

D．反應溫度E．反應溶劑

12．可見分光光度計常用的光源是〔〕

A氫燈BNernst燈C硅碳棒D鹵鎢燈E氘燈13．以下除哪項外，均為偏離Beer定律的光學因素〔〕A離解B雜散光C散射光D反射光E非單色光14．在CH2=CHCH=CH2分子中，其躍遷方式是〔〕Aπ→π*；n→π*Bπ→π*；n→σ*Cσ→σ*；n→π*Dπ→π*n→π*

15．某共軛二烯烴在正已烷中的λmax為219nm，假定改在乙醇中測定，汲取峰將〔〕A紅移B藍移C峰位不變D峰高變高E峰高降低16．CH2CHCHCH2分子中擁有的汲取帶是〔〕

4

AR帶BK帶CB帶DE1帶EE2帶〔三〕多項選擇題1．某物質在某波優(yōu)點的摩爾汲取系數(shù)ε很大，那么說明〔〕A．光經過該物質溶液的光程很長B．該物質對某波長的光汲取能力很強C．該物質溶液的濃度很大D．在此波優(yōu)點，測定該物質的敏捷度較高E．在此波優(yōu)點，測定該物質的敏捷度較低

2．分光光度計的種類和型號眾多，而且在不停睜開和改進，但都離不開以下幾個主要部

件〔〕

A．光源B．單色器C．汲取池D．檢測器E．記錄儀

3．可見分光光度計的光源可用〔〕

A．鎢絲燈B．鹵鎢燈C．低壓氫燈D．氘燈E．氦燈

4．分光光度法測定中，使用比色皿時，以下操作正確的選項是〔〕

A．比色皿的外壁有水珠B．手捏比色皿的毛面C．手捏比色皿的磨光面

D．用衛(wèi)生棉擦去比色皿外壁的水珠E．待測液注到比色皿的2/3高度處

5．標準曲線法在應用過程中，應保證的條件有〔〕

A．起碼有5～7個點；B．全部的點一定在一條直線上；

C．待測樣品濃度應包含在標準曲線的直線范圍以內；

D．待測樣品一定在與標準曲線完好相同的條件下測定，并使用相同的溶劑和顯色系統(tǒng)

E．測定條件變化時，要從頭制作標準曲線。

6．可見分光光度計的單色器由以下元件構成〔〕

A．聚光透鏡B．狹縫C．準直鏡D．色散元件E．光閘門7．能同時產生R、K、B汲取帶的化合物是〔〕A．CH2＝CH—CHOB．CH≡C—CHOC．COCHD．CHCHE．CHO238．以下對于紫外光譜的表達正確的選項是〔〕

A．兩個化合物相同，其紫外光譜應完好相同

B．紫外光譜完好相同的兩個化合物，必定是同一化合物

C．兩個化合物相同，其紫外光譜不必定相同

D．紫外光譜完好相同的兩個化合物，不必定是同一化合物

E．以上均非

9．顯色反應的種類有〔〕

5

A酸堿反應B積淀反應C配位反應D氧化還原反應E縮合反應10．影響顯色反應的因素有〔〕A顯色劑的用量B溶液pHC反應時間D溫度E顯色劑的摩爾質量11．偏離Beer定律的化學因素有〔〕A解離B雜散光C反射光D溶劑化E散射光12．偏離Beer定律的光學因素有〔〕A解離B雜散光C反射光D溶劑化E散射光13．分光光度法中除去擾亂的方法有〔〕A控制酸度B選擇合適的解蔽劑C選擇合適的測定波長D選擇適合的空白溶液E利用生成顯色配合物14．分光光度法中常有的空白溶液有〔〕A溶劑空白B試劑空白C試樣空白D不顯色空白E平行操作空白15．影響紫外汲取光譜汲取帶的因素有〔〕A空間位阻B跨環(huán)效應C順反異構D溶劑效應E系統(tǒng)pH值〔四〕填空題1.可見分光光度法主要應用于測定樣品中的微量組分，其特色、、和。其測定微量組分的相對偏差一般為。2．Lambert-Beer定律表達式：A＝KlC，此中符號C代表，單位是，l代表，單位是，K稱為；當C等于，l等于時，那么K以符號表示，并稱為摩爾汲取系數(shù)。

3．摩爾汲取系數(shù)能夠權衡顯色反應的敏捷度。摩爾汲取系數(shù)的單位是。百分

汲取系數(shù)的單位是。

4．汲取光度法對顯色反應的要求是：、、、。

汲取光度法的顯色劑用量一般都是經過來確立的。

5．對顯色反應影響較大的重要因素有_______、________、_______、________等。

6．儀器剖析中常有的空白溶液有________、________、_______、_________等。

7．丈量某有色絡合物的透光率時，假定比色皿厚度不變，當有色絡合物的濃度為C時，

透光率為T，當其濃度稀釋5倍時，其透光率為。

8．在以參比溶液調理儀器零點時，因為沒法調至透光度為100%，只好調理至95%處，

6

此時測得一有色溶液的透光度為35.2%，那么該溶液的真實透光度為。

9．在紫外光區(qū)測試樣品溶液所用的汲取池用資料制成；光源用燈。

10．紫外-可見分光光度計的種類和型號眾多，但它們的主要零件都是由、、

、和構成。

11．應用等汲取雙波長消去法除去擾亂組分的前提是。

12．躍遷種類相同的汲取峰，在可見紫外光區(qū)的地點稱汲取帶。此中R帶是由躍

遷惹起的；K帶是由躍遷惹起的；B帶是類化合物的特色汲取帶，是由_____的

骨架振動與______內的π→π*的躍遷重迭所惹起。

13．紫外汲取光譜是由躍遷產生的，屬于電子光譜，因為還陪伴著振動能級與

轉動能級的躍遷，所以紫外汲取光譜的譜帶較寬，為狀光譜。

14．如能供給適合的能量，甲醛分子能夠發(fā)生、、

及等四種種類的電子躍遷。

15．物質的紫外汲取光譜根本上是反應分子中及的特色，而不是

的特征。影響有機化合物紫外光譜的主要因素有、、

和。

16．物質的紫外汲取光譜是由分子中的躍遷所產生的。在汲取光譜的最短波長

〔200nm〕處，有一相當強度的汲取但不行峰形的局部，稱為。在汲取峰的旁邊假定

出現(xiàn)小的波折，那么稱為。常常當測定物質含有雜質時，可使主峰產生。汲取

光譜的形狀與汲取質點的結構、物理狀態(tài)及測試條件等有親密的關系，所以，紫外汲取光譜

的定性依照，主假如依據(jù)光譜圖所供給的參數(shù)如、、和等。

〔五〕名詞解說

1．顯色劑

2．發(fā)色團

3．助色團

4．紅移〔長移或深色挪動〕

5．藍移〔短移或淡色挪動〕

6．濃色效應〔汲取加強效應〕

7．淡色效應〔汲取減弱效應〕

〔六〕簡答題

1．物質對光的汲取程度可用哪幾種符號表示，各代表什么含義？

2．什么是Lambert-Beer定律？其物理意義是什么？

7

3．簡述致使偏離Lambert-Beer定律的原由。

4．什么是汲取曲線？制作汲取曲線的目的是什么？

5．分光光度法常用的定量剖析方法有哪幾種？

6．推斷以下化合物含有哪些躍遷種類和汲取帶。

1〕CH2＝CHOCH3

2〕CH2＝CHCH2CH2OCH3

3〕CH2＝CH—CH＝CH2—CH3

4〕CH2＝CH—CO—CH3

7．解說以下化合物在紫外光譜圖上可能出現(xiàn)的汲取帶及其躍遷種類。

OOCH〔4〕O〔1〕〔2〕〔3〕〔七〕計算題

1．將以下各百分透光率〔T%〕換算成汲取度〔A〕

1〕32%〔2〕5.4%〔3〕72%〔4〕52%〔5〕0.01%

2．每100mL中含有溶質的溶液，在汲取池中測得的百分透光率為40%，

試計算：〔1〕此溶液的汲取度〔2〕假如此溶液的濃度為，其汲取度和百分

透光率各是多少？

3．取鋼樣溶解于HNO3，此中的Mn用KIO3氧化成KMnO4并稀釋至100mL，用汲取池在波長545nm測得此溶液的汲取度為。用×10－4mol/LKMnO4作為標準，在相同條件下測得的汲取度為，計算鋼樣中Mn的百分含量。4．某化合物的摩爾汲取系數(shù)為13000L/(molcm)·，該化合物的水溶液在汲取池中的汲取度為，試計算此溶液的濃度。

三、答案

〔一〕判斷題

1．√2．×3．×4.√5．√6．√7．√8．√9．×〔二〕單項選擇題1．C2．D3．C4．A5．C6．A7．D８．E9．D20．C21．B22．D23．A25．A26．B〔三〕多項選擇題1．BD2．ABCDE3．AB4.BE5．ACDE6．BCDE7．CE8．AD9．10．．12．13．14．

8

15．

〔四〕填空題

1．敏捷度高、正確、簡易、快速。2~5％

2．有色物質溶液濃度，mol/L，光程，cm，吸光系數(shù)、1mol/L，1cm，ε－1－1－1－13．L·mol·cm，100mL·g·cm

4．敏捷度高、選擇性好、穩(wěn)固性好、顯色劑在測定波長無顯然汲取。試驗

5．顯色劑的用量，溶液酸度，反應時間，溫度、溶劑

6．溶劑空白，試劑空白，試樣空白，不顯色空白

7．T1/5

8．％

解：丈量的相對偏差為100％－95％100％100％＝5％真實的透光度＝％＋〔×5％〕＝％9．石英；氫〔或氘〕10．光源，單色器，汲取池，檢測器，信號顯示及記錄系統(tǒng)11．擁有相同的汲取度12．n→π*；π→π*；芬芳族；苯環(huán)；苯環(huán)13．電子能級，帶14．σ→σ*、n→σ*、n→π*及π→π*15．發(fā)色團，助色團，整個分子。空間結構的影響、異構現(xiàn)象、溶劑效應、系統(tǒng)pH值影響16.價電子，尾端汲取，肩峰，肩峰，λmax、λ、λ，整個曲線的圖形minsh〔五〕名詞解說略〔六〕簡答題1．答：物質對光的汲取程度可用汲取度A、透光率T和百分透光率T％表示。lg〔I0/It〕稱為汲取度A，透射光強度It與入射光強度＝It，它們之間的關系為：I0之比，用TT表示I0＝I0＝1＝－logTAloglogItT2．答：朗伯—比爾定律是光的汲取定律，它的文字表述為：溶液的汲取度與溶液中有

色物質的濃度及液層厚度的乘積成正比，它是分光光度法定量測定的依照，其數(shù)學表達式為

A＝a?C?l。

3．答：惹起偏離的原由分為光學因素與化學因素兩個方面。比如，因為分光光度計單

9

色器分光能力的限制，入射光是非單色光；光學元件的性能缺點，雜散光的影響，比色皿端

面的不平行，造成光程不一致；溶液自己的化學物理因素發(fā)生變化，從而使吸光物質的存在形式發(fā)生變化，致使該物質的汲取曲線改變；吸光質點對光的散射作用，比色皿內外界面對光的反射作用及溶劑、酸度、溫度的變化及溶液濃度過高等，都可致使光汲取定律的偏離。

4．答：挨次將各樣波長的單色光經過某一有色溶液，丈量每一波長下有色溶液對該波

長光的汲取程度，即汲取度A，而后以波長為橫坐標，汲取度為縱坐標作圖，獲取一條曲線，

稱為汲取曲線。制作汲取曲線的目的是確立某物質對光的汲取特色。不一樣物質對光的汲取曲線形狀不一樣，此特色能夠作為物質定性剖析的依照。同時曲線上光汲取程度最大地方對應的

波長稱為最大汲取波長。在定量剖析中，一般選擇λ為丈量波長。max

5．答：分光光度法常用的定量剖析方法有標準曲線法、標準比較法和差示光度法。標準曲線法是：配制一系列不一樣濃度的標準溶液，在相同條件下分別丈量其汲取度，以標準溶液濃度為橫坐標，相應的汲取度為縱坐標，繪制A－C曲線，即為標準曲線，在相同條件下分別測定供試品溶液的汲取度，即可從標準曲線查出樣品溶液中被測組分的濃度。也能夠將一系列標準溶液的濃度與相應的汲取度進行線性回歸，求出回歸方程，而后將供試品溶液的汲取度帶入回歸方程，計算供試品溶液中被測組分的濃度。因該法更客觀，當前多采納此法。標準比較法是：在相同條件下配制標準溶液和供試品溶液，在選定波優(yōu)點，分別測其汲取度，依據(jù)光汲取定律計算供試品溶液中被測組分的濃度。差示光度法是：用一與供試品濃度靠近的標準溶液，取代空白溶液作參比，與供試品溶液進行比較的方法。6．解：〔1〕CH2＝HC－O－CH3K帶，λmax≈200nm

〔π→π*〕〔n→σ*〕

〔2〕CH2＝CHCH2CH2－O－CH3K帶，λmax≈200nm

〔π→π*〕〔n→σ*〕

〔3〕CH2＝CH—CH＝CH2—CH3K帶，λmax≈217nm〔π→π*〕〔π→π*〕〔4〕CH2＝CH—CO—CH3K帶，λmax≈300nm〔π→π*〕〔n→π*〕R帶，λmax≈200nm7．解：〔1〕可能出現(xiàn)的汲取帶為：B帶：由苯環(huán)內的π→π*惹起。R帶：由n→π*惹起。E帶：苯環(huán)內三個乙烯基的環(huán)狀共軛結構系統(tǒng)惹起的π→π*躍遷。K帶：芳環(huán)上的發(fā)色團取代。

10

〔2〕可能出現(xiàn)的汲取帶為：

R帶：由n→π*惹起。

帶：芳環(huán)上的發(fā)色團取代?！?〕可能出現(xiàn)的汲取帶為：

帶：π→π*共軛，λmax紅移?！?〕可能出現(xiàn)的汲取帶為：

R帶：由n→π*躍遷惹起。

帶：由π→π*躍遷惹起?！财摺秤嬎泐}

1．解：〔1〕A＝－lgT＝－＝

2〕A＝－lgT＝－＝

3〕A＝－lgT＝－＝

4〕A＝－lgT＝－＝

5〕A＝－lgT＝－＝4

2．解：〔1〕A＝－lgT＝－＝〔2〕A1＝C1A1＝C1A2＝＝A2C2C2C1＝C2＝A2＝－×100％＝％T%＝103．解：〔1〕先求出測得的KMnO4的濃度A1＝C1A2C2CA10－4＝10－4mol/L＝[KMnO]＝[Mn]C＝21＝41A2C1＝？A1＝C2＝×10－4mol/LA2＝〔2〕求Mn%＝C1V1MMn100％Mn%S1000＝10－4mol/L100ml/mol％＝％g10001004．解：A＝ε?C?lCAl1cm10－5mol/L13000L/molcm11

第十四章紅外分光光度法

一、內容概要

紅外分光光度法〔infraredspectrophotometryIR〕是以紅外地區(qū)電磁波連續(xù)光譜作為輻

射源照耀樣品，記錄樣品汲取曲線的一種光學剖析方法，又稱紅外汲取光譜法。習慣大將紅

外線分為三個地區(qū)：近紅外區(qū)、中紅外區(qū)、遠紅外區(qū)。

紅外光譜是由成鍵原子振動能級躍遷所產生的汲取光譜。對雙原子分子而言，其任意兩

個振動能級的能量差△E表示為：

hKEh2

υ為化學鍵的振動頻次，表示為：

Kcm/s2uK1

1307(cm)

它說明化學鍵的振動頻次與化學鍵力常數(shù)、折合原子量有關。但在實質丈量中，υ常常

遇到周邊基團，甚至整個分子其余局部的影響，加上測定條件及物理樣品狀態(tài)的不一樣而發(fā)生

變化。所以，同一個官能團的特色汲取其實不固定在一個頻次上，而是在必定范圍內顛簸。紅

外光譜中惹起峰位變化的因素往常包含基團間的引誘效應，共軛效應，空間效應，氫鍵，互

變異構等。光譜的制樣技術包含壓片法，液膜法，糊劑法等。紅外光譜在化學領域中應用最

廣的是依據(jù)紅外汲取曲線的峰位，峰強及峰形判斷化合物中能否存在某些官能團，并從而推

斷未知物的結構。

本章重點是汲取曲線的描繪〔峰數(shù)、峰位、峰強〕及其影響因素，典型光譜〔芳烴、羰

基化合物〕，光譜分析方法。此中光譜分析方法是本章的難點。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．紅外光譜的專屬性、特色性很強，一些擁有相同功能團的化合物，其紫外光

譜擁有相同的特色，而紅外光譜那么完好能加以鑒識。

12

〔〕2．中紅外汲取光譜是分子的振—轉光譜。〔〕3．在研究分子結構時，拉曼波譜供給的信息與紅外波譜的信息是互補的?！病?．從結構可知，其不飽和度為3?！病?．非線性分子H2O，其根本振動形式有四種?！病?．構成化學鍵的兩原子電負性差越大，紅外汲取峰的強度就越強?！病?．紫外汲取光譜與紅外汲取光譜都是分子光譜?！捕硢雾椷x擇題1．某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發(fā)生變化，所產生的光譜波長范圍是〔〕A．紫外光B．X射線C．微波D．紅外線E．可見光2．紅外光譜的產生發(fā)源于〔〕A電子激發(fā)B振動能級躍遷C轉動能級躍遷D核激發(fā)E電子自旋激發(fā)

3．CO2分子沒有偶極矩這一事實說明該分子是〔〕

A．以共價鍵聯(lián)合的B．角形的C．線性的而且對稱

D．非線性的E．以配位鍵聯(lián)合的4．CO2的振動自由度是〔〕A．2B．3C．4D．5E．65．化合物C2H3OCl的不飽和度是〔〕A．1B．2C．3D．4E．5〔三〕多項選擇題1．以下化合物中，不可以出現(xiàn)曲折振動的是〔〕

A．HClB．CO2C．N2D．H2OE．CH4

2.叁原子分子的振動形式有〔〕

A．伸縮振動B．面內曲折振動C．面外曲折振動

D．對稱曲折振動E．不對稱曲折振動

3．影響分子偶極矩的因素是〔〕

A．成鍵兩原子的電負性B．成鍵兩原子的摩爾質量C．分子的對稱性

D．分子的摩爾質量E．分子的水溶性

4．使紅外汲取峰數(shù)量增添的原由是〔〕

A．倍頻峰B．合頻峰C．差頻峰D．簡并E．紅外非活性振動

5．使紅外汲取峰數(shù)量減少的原由是〔〕

13

A倍頻峰B合頻峰C差頻峰D簡并E紅外非活性振動6．常有的紅外分光光度計的光源有〔〕A．硅碳棒B．氫燈C．鎢燈D．Nernst燈E．氘燈7．紅外分光光度計上常有的檢測器有〔〕A．光電管B．真空熱電偶C．Golay池D．光電倍增管E．光電池8．紅外光譜剖析中，固體樣品的制樣方法有〔〕A．壓片法B．夾片法C．涂片法D．糊劑法E．薄膜法9.以下哪些波長屬于特色區(qū)范圍〔〕〕－1－1－1A．4000~3000cmB．3000~2000cmC．2000~1250cmD．1250~1000cm－1－1E．1000~400cm〔四〕填空題1．紅外光譜是介于與之間的電磁波，中紅外區(qū)的波長范圍是。中紅外汲取光譜是分子的光譜。2．化合物的紅外汲取曲線可由、、來描繪。3．不一樣分子在紅外譜圖中出現(xiàn)的汲取峰位，是由所決定的。4．紅外光譜中所說的特色頻次區(qū)是指的區(qū)間，其特色是。指紋區(qū)的波長范圍是。5．影響紅外譜帶地點的因素有、、、、和等。6．紅外分光光度法固體樣品的制備方法有、、。7．產生紅外汲取峰的根本條件是和。8．苯〔C6H6〕分子的振動自由度為，不飽和度為?！参濉趁~解說1．紅外非活性振動2．基頻峰3．有關峰4．特色峰5．泛頻峰〔六〕問答題寫出以下各種化合物的特色汲取峰。

烯烴、炔烴、芳烴、羧酸、醛、酮

14

〔七〕圖譜分析

1．某一未知物沸點202℃，測得分子式為C8H8O。將該樣品裝入毛細液體池中，測定

其紅外汲取光譜如圖14-1。

圖14-1C8H8O的紅外汲取光譜

2．某無色或淡黃液體，擁有刺激味，沸點為℃，分子式為C8H8，其紅外光譜如圖

14-2，試判斷其結構。

圖14-2C8H8的紅外汲取光譜

3．某液體樣品的分子量為，分子式為C6H9N4。用微量液體池測得其紅外吸

收光譜如圖14-3。試由光譜分析，判斷其化學結構式。

圖14-3C6H9N3的紅外汲取光譜

15

三、參照答案

〔一〕判斷題

1．√2．√3.√4.×5×6.√7.√〔二〕單項選擇題1．D2．B3．C4．C〔三〕多項選擇題1．AC2.ABC3AC4.ABC5.DE6.AD7BC8.ADE9.ABC〔四〕填空題1．可見、微波，～1000m；振轉。2．汲取峰位、峰數(shù)、峰強。3．振動能級差。4．4000～1250cm－1，汲取峰較疏、易辨別，1250～400cm－1。5．引誘效應、共軛效應、氫鍵效應、偶極場效應、鍵角效應、空間位阻、溶劑效應。

〔任選五〕

6．壓片法、糊劑法、薄膜法。

7．Δμ≠0、νL＝ΔVν。

8．30，4．

〔五〕名詞解說

略

〔六〕問答題

略

〔七〕圖譜分析

1．O2．CCH23．NCCCH3HCNCH2CH2NCH2CH2

第十五章熒光分光光度法

一、內容概要

16

分子的外層電子在輻射能的照耀下，汲取能量躍遷至激發(fā)態(tài)，而后躍遷回基態(tài)的各個振動能級并產生輻射的發(fā)光現(xiàn)象，稱為分子熒光，成立在分子熒光根基上的剖析方法稱為熒光剖析法。分子的熒光光譜有兩個特色光譜，激發(fā)發(fā)譜和熒光光譜或稱發(fā)射光譜。

產生熒光的物質一定具備兩個條件：強的紫外-可見汲取和必定的熒光效率。躍遷種類、長的共扼結構、分子的剛性與共平面性以及取代基效應都會影響熒光的強弱；溶劑、溫度、pH值等外界因素也會影響熒光強度。

常有的熒光分光光度計結構可分為光源，樣品池，檢測器，單色器，數(shù)據(jù)記錄和辦理系統(tǒng)五個主要局部。其單色器往常為兩個，一個為激發(fā)單色器，一個為發(fā)射單色器。

熒光剖析法的定量依照是在試樣溶液濃度很低、激發(fā)光強度一準時，熒光強度同濃度成正比。公式為F＝KC，此中K是一個與物質摩爾汲取系數(shù)及物質的熒光效率有關的常數(shù)。

其定量方法有標準曲線法〔工作曲線法〕，比率法，差示熒光法；對于多組分混淆物的定量，能夠采納計算分光光度法來測得各被測組分的含量。

本章重點和難點是熒光與分子結構的關系。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．熒光物質汲取了某種波長的紫外線，才能發(fā)射熒光，汲取越強，發(fā)射熒光也

越強，所以二者圖譜完好重迭。

〔〕2．往常來說，熒光物質的剛性和共平面性增添，分子與溶劑或其余溶質分子的

相互作用減小，外面變換能量損失減少，從而有益于熒光發(fā)射。

〔〕3．熒光分子與溶劑分子或其余溶質分子的相互作用惹起熒光強度降低的現(xiàn)象稱

為熒光的熄滅。

〔〕4．熒光淬滅是指因各種原由使熒光物質的熒光完好消逝的現(xiàn)象。

〔二〕單項選擇題

1．依據(jù)以下化合物的結構，判斷哪一種物質的熒光效率最大？〔〕

A．苯B．聯(lián)苯C．春聯(lián)三苯D．蒽E．萘

2．熒光分光光度計與分光光度計的主要差別在于〔〕

A．光源B．光路C．單色器D．檢測器E．汲取池

3．某些物質遇到光照耀時，除汲取某種波長的光以外，還會發(fā)射出比本來汲取波長更

長的光；當激發(fā)光停止照耀時，發(fā)光過程立刻停止〔10－19～10－6秒〕，這類光稱為〔〕

A．熒光B．磷光C．拉曼光D．瑞利光E．散射光

17

4．熒光分光光度法中，F(xiàn)＝φI0ECl合用于〔〕

A．濃溶液B．ECl≤的溶液C．ECl≤的溶液

D．對濃度無特別要求E．視待測組分性質而定

5．熒光分光光度計測定熒光強度，往常是在與激發(fā)光成以下角度的方向進行〔〕

A．0°B．45°C．90°D．180°E．0°～90°

〔三〕多項選擇題

1．常有的光致發(fā)光現(xiàn)象有〔〕

A．熒光B．瑞利光C．拉曼光D．磷光E．散射光

2．分子熒光法與紫外-可見分光光度法的主要差別為〔〕

A．剖析方法完好不一樣B．儀器結構不一樣C．敏捷度不一樣

D．光譜帶個數(shù)不一樣E．光源不一樣

3．以下闡述正確的選項是〔〕

A．烷基取代對熒光影響不大B．氰基取代可減小發(fā)射波長和強度

C．羰基取代可使熒光加強D．氨基取代可減小發(fā)射波長和強度

E．硝基取代可使熒光淬滅4．使熒光加強的取代基團有〔〕A．－OHB．－OCH3C．－OC2H5D．－C＝OE．－NO25．使熒光減弱的取代基團有〔〕A．－COOHB．－ClC．－SHD．－CNE．－NH26．影響熒光強度的因素包含〔〕A．分子結構的穩(wěn)固性B．分子的取代效應C．溫度D．溶劑E．分子量的

大小

〔四〕填空題

1．熒光分光光度計由、、、、五

局部構成。

2．影響熒光強度的因素有、、、。

3．一般能夠從、、、幾個方面來剖析

判斷化合物可否產生熒光，熒光強度怎樣。

4．常用熒光定量剖析方法有、、。

5．熒光剖析法的特色是、。在中藥剖析中，熒光法的測定方法

有、、、四類。

18

6．激發(fā)波長與熒光波長相同稱為。

7．改變激發(fā)光的波長，并在熒光強度最強波優(yōu)點丈量熒光強度變化，認為

橫坐標，認為縱坐標作圖，即獲取熒光物質的激發(fā)光譜。

8．采納發(fā)光熒光強度最強時的波長為激發(fā)光源，丈量不一樣波優(yōu)點熒光的強度散布，

認為橫坐標，認為縱坐標作圖，即獲取熒光物質的激發(fā)光譜，或

稱為。

9．物質要產生熒光一定具備兩個條件，其一為，其二

為。

〔五〕名詞解說

1．熒光

2．熒光效率

〔六〕問答題

1．試解說熒光發(fā)射光譜與熒光激發(fā)光譜的差別，此中哪個與汲取光譜更相像？

2．以下化合物哪個的熒光最強？

ABC

3．按熒光強弱次序擺列下述化合物：

CH3COOH

ABCOHNO2

DE

4．在紫外-可見分光光度法定量剖析時只需用空白溶液校訂零點，而熒光定量剖析時除了校訂零點外，還需用標準溶液校訂儀器刻度。為何？

三、參照答案

〔一〕判斷題

19

1．×2．√3．√4．×〔二〕單項選擇題1．C2．B3．A4．B5．C〔三〕多項選擇題1．AD2．BCDE3．AE4．ABC5．ABC6．ABCD〔四〕填空題1．光源、樣品池、檢測器、單色器、數(shù)據(jù)記錄和辦理系統(tǒng)。

2．分子結構的穩(wěn)固性、分子的取代效應、環(huán)境的影響、散射光的影響、熒光的熄滅。

〔五選四〕

3．躍遷種類、共軛效應、剛性結構和共平面效應、取代基效應。

4．標準曲線法〔工作曲線法〕、比率法、差示熒光法。

5．敏捷度高、選擇性好。直接測定法、間接測定法、熒光衍生物法、熒光熄滅法。

6．共振熒光。

7．激發(fā)波長、熒光發(fā)光強度。

8．熒光波長、熒光強度。

9．在紫外-可見區(qū)有較強的汲取、擁有較高的熒光效率。

〔五〕名詞解說

略

〔六〕問答題

略

2．C最強。

3．D＞A＝B＞C＞E。

第十六章原子汲取分光光度法

一、內容概要

原子汲取分光光度法是利用途于基態(tài)的待測原子蒸氣對從光源所發(fā)出的共振線的汲取，

從而進行元素剖析的方法。原子汲取分光光度法擁有敏捷度高、選擇性好、測定快速、正確

度好、測定范圍廣和操作簡易等特色。當前已經寬泛應用于中醫(yī)藥的微量元素剖析。

20

在必定條件下，基態(tài)原子對共振線的汲取切合Lambert-Beer定律：A=lgIO=KλCl。I

式中A為吸光度，I0為光源所發(fā)射的待測元素共振線的強度，I為被測原子蒸氣汲取后

的透過光強度，Kλ為原子蒸氣對共振線的汲取系數(shù)，C為蒸氣中基態(tài)原子的濃度，l為原子

蒸氣的厚度，即共振線所經過的火焰寬度。

當l一準時，那么有A＝KC，此式即為原子汲取分光光度法定量剖析的根本公式。

原子汲取分光光度計結構可分為光源，原子化器，單色器，檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)記錄和處

理系統(tǒng)。光源多采納空心陰極燈。原子化器的作用是產生原子蒸氣，常用的有火焰原子化器

和非火焰原子化器兩種。單色器的作用是將被測的共振汲取線與其余譜線分開。檢測系統(tǒng)主

要有檢測器〔光電變換器〕、放大器和讀數(shù)裝置〔對數(shù)變換器和指示儀表等〕三局部構成。

在對樣品測定以前，一定對樣品進行前辦理，即損壞消解有機機體使待測元素根本完好

轉變?yōu)闊o機離子狀態(tài)。常用的方法有干法消化、濕法消化、水解消化、UV輻射低溫消化和

微波消解五種，前辦理時應依據(jù)被測元素的性質采納不一樣的消化方法。

原子汲取光譜法的擾亂主要有光譜擾亂，物理擾亂，化學擾亂，電離擾亂和背景擾亂四

種。此中光譜擾亂包含光譜線擾亂和背景擾亂。物理擾亂是非選擇性擾亂，對試樣各元素的

影響根真相像?；瘜W擾亂是選擇性擾亂，主要影響被測元素化合物離解及其原子化，是原子

汲取剖析的主要擾亂根源。

樣品定量剖析的方法主要有標準曲線法、標準參加法和內標法三種。

本章重點是原子汲取分光光度計的結構，難點是原子汲取光譜法的擾亂。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．原子汲取法一次只好測定一種元素，而發(fā)射光譜法能夠一次同時測定多種元

素。

〔〕2．原子汲取分光光度計的單色器擱置在原子汲取池后的光路中。

〔〕3．用原子汲取法剖析元素時，必定要選擇元素的共振汲取線作為剖析線。

〔〕4．化學擾亂是非選擇性擾亂，對試樣中全部元素的影響根真相像。

〔〕5．原子汲取分光光度計的分光系統(tǒng)與其余分光光度計的分光系統(tǒng)不一樣。

〔〕6．當前測定中藥材中的堿金屬元平素用原子汲取法。

〔二〕單項選擇題

1．對于液體有機試樣，常用哪一種溶劑將樣品稀釋到靠近水的粘度〔〕

21

A．甲基異丁酮B．石油C．鹽酸D．乙醇E．水

2．當光譜帶內有非汲取線存在時，會降低測定的敏捷度，克制這類擾亂的方法是〔〕

A．增添狹縫寬度B．選擇此外的汲取線C．減少狹縫寬度

D．用化學方法分離樣品E．調動光源

3．每種元素氣相狀態(tài)原子的汲取光譜〔〕

A．只有一條譜線B．只有兩條譜線C．只有兩條共振汲取線

D．有一系列特定波長的汲取譜線E．以上均非

4．用原子汲取法測定鈣元素時，極易產生電離擾亂，克制電離擾亂的方法是〔〕

A．加KCl等電離電位較低的元素的化合物B．參加甲基異丁酮C．加鹽酸

D．提升火焰溫度E．改變狹縫寬度

5．非火焰原子化器比火焰原子化器敏捷度高，取樣量少，但背景擾亂較〔〕

A．大B．小C．一般D．不變E．以上均非

6．在必定范圍內，試樣量增添，原子汲取池內相應的原子濃度隨之增添，那么〔〕

A．汲取度增大B．汲取度減小C．汲取系數(shù)增大D．汲取系數(shù)減小

E．以上均非

7．配制的標準溶液其適合的濃度范圍是能產生〔〕單位吸光度的濃度。

A．B．0.5C．D．E．

8．石墨爐原子化階段，應選擇〔〕溫度作為原子化溫度。

A．抵達最大汲取度的最低溫度B．抵達最大汲取度的最高溫度

C．抵達最小汲取度的最低溫度D．抵達最小汲取度的最高溫度

E．盡可能高的溫度

9．非火焰原子化法與火焰原子化法對比，其精細度〔〕

A．要差一些B．較高C．太差D．很高E．相同

〔三〕多項選擇題

1．電離擾亂使測定的結果偏低，為減少電離擾亂可采納〔〕

A．提升火焰溫度B．內標法C．降低火焰溫度

D．加消電離劑E．標準參加法

2．開釋劑能除去擾亂，原由是其與擾亂元素所形成的化合物比與被測元素形成的化合

物更〔〕

A．不穩(wěn)固B．易揮發(fā)C．易熱解D．穩(wěn)固E．難揮發(fā)

3．原子汲取法主要有以下擾亂〔〕

22

A．光譜擾亂B．物理擾亂C．化學擾亂D．電離擾亂E．溶劑擾亂

4．標準曲線法測定元素時應注意〔〕

A．應使標準溶液的吸光度在之間B．空白溶液應與試樣有相像的構成

C．光源、噴霧、火焰、單色器通帶、檢測器等儀器和操作條件應保持恒定

D．選擇共振汲取線E．選擇石英槽

5．原子汲取法主要的定量剖析方法有〔〕

A．內標法B．標準參加法C．比率法D．標準曲線法E．示差剖析法

〔四〕填空題

1．原子汲取分光光度計由、、、、五

局部構成。

2．原子汲取分光光度法在樣品制備中所用的試劑都一定是。

3．原子汲取分光系統(tǒng)中常用的色散元件為。

4．樣品消化時，假定被測元素是揮發(fā)性的，那么不宜采納，而應采

用。

5．除去物理擾亂的最重要方法是，一般采納法

來除去。

6．標準參加法中，繪制吸光度〔A〕對參加被測元素濃度〔C〕的校訂曲線，延伸該曲

線與橫坐標訂交于Cx，即為的濃度。校訂曲線縱坐標上的截距所反應的吸

光值是所惹起的效應；假定試樣中不含被測元素且已除去背景擾亂，那么校訂

曲線應。

〔五〕名詞解說

1．共振汲取線

2．背景擾亂

3．物理擾亂

4．化學擾亂

〔六〕問答題

1．為何采納共振線作為原子汲取法的測定剖析線？

2．紫外-可見分光光度計的分光系統(tǒng)放在汲取池以前，而原子汲取分光光度計的分光系

統(tǒng)為何放在原子化系統(tǒng)〔汲取系統(tǒng)〕以后？

3．對試樣原子化的要求。簡述試樣原子化的物理化學過程。

〔一〕判斷題

23

1．√2．√3．×4．×5．×6．×

〔二〕單項選擇題

1．A2．C3．D4．A5．A6．B7．E

8．A9．A

〔三〕多項選擇題

1．CD2．DE3．ABCD4．ABC5．ABD

〔四〕填空題

1．光源、原子化器、單色器、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)記錄和辦理系統(tǒng)。

2．高純度的。

3．光柵。

4．干消化法，濕消化法。

5．配制與被測試樣相像構成的標準樣品，標準參加法。

6．試樣中被測元素，試樣中本來含有的被測元素，經過原點。

〔五〕名詞解說

略

〔六〕問答題

略

第十七章色譜法概論

一、內容概要

色譜法〔chromatography〕是分離剖析混淆物的一種有效的物理和物理化學方法。其機

理是欲分離的混淆物在兩相之間的散布，此中一相是有巨大表面積的固定床構成的，稱為固

定相〔stationaryphase〕；另一相是可經過或沿著固定床滲濾的液體，稱為流動相〔mobile

phase〕。

色譜法的原理主假如利用物質在流動相與固定相之間的分派系數(shù)差別而實現(xiàn)分離。故色

譜法存在三因素，即待分離的混淆物，固定相和流動相，在任何一種色譜剖析中，這三因素

缺一不行。

色譜法是先將混淆物中各組分分離，爾后逐一剖析，所以是剖析混淆物最有力的手段。

擁有高敏捷度、高選擇性、高效能、剖析速度快、應用范圍廣等優(yōu)點。

24

與光譜法比較

色譜法與光譜法的主要差別在于色譜法擁有分離及剖析兩種功能，而光譜法不具備分離

功能。

與其余分離方法比較

與其余分離方法，如蒸餾、結晶、積淀、萃取法對比，色譜法擁有極高的分離效率，不

僅可使很多性質周邊的混淆物分離，還可使同分異構體獲取分離，它已成為各樣實驗室的慣例手段，是剖析化學的重要分支。

常用術語

1.柱效能指標

tR25.54(tR)2tR2〔1〕理論塔板數(shù)n16W1/2WLLW2H〔2〕理論塔板高度n16tRtR'2tR'tR'2neff5.54()216〔3〕有效塔板數(shù)W1/2WLL2HeffW〔4〕有效塔板高度n16tR'

2.色譜柱分離效率指標分離度Rs(tR2tR1)2(tR2tR1)12(W1W2)1.699(W1W212123.色譜流出曲線〔1〕保留值①死時間tMLutRtMtM(1KVs)tM(1k)②保留時間RVm③調整保留時間tR＇=tR－tM④死體積VM＝tM·Fc〔Fc：體積流速〕

⑤保留體積VR=tR·Fc

⑥調整保留體積VR＇＝VR－VM=tM·Fc⑦相對保留值或選擇性因子α

tR'2VR'2K2k2tR2'VR'1K1k1tR1'tR'1

n1k2

4k2＋1

VR2'1VR1'

25

α為前后兩個色譜峰的調整保留值之比，習慣上，tR'＜tR'，所以α老是大于112的，而是任意兩個色譜峰的調整保留值之比，所以其值老是大于0的。

地區(qū)寬度

1〕標準偏差σ

2〕半峰寬W1/2σ

3〕基線寬度W=4σ或W1/2

色譜根根源理包含了以塔板理論為代表的色譜熱力學理論和以速率理論為代表的色譜

動力學理論。這兩個理論均以色譜過程中分派系數(shù)恒定為前提，解說了影響峰擴寬和色譜柱

分離效率的各樣因素，對色譜分離條件的選擇擁有實質指導意義。

本章重點是色譜過程中的常用術語和分離度，難點是色譜分離方程式。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．依據(jù)色譜峰的面積能夠進行定性和定量剖析。

〔〕2．某組分的色譜峰寬與H值、保留體積〔或時間〕成正比關系。

〔〕3．A、B兩物質在某給定色譜柱上的分派系數(shù)分別為510和480，那么A將先被

洗脫出柱。

〔〕4．基線寬度〔Wb〕愈大，那么分離度〔Rs〕愈大。

〔〕5．Rs＝時，兩色譜峰稱為基線分離。

〔〕6．同一根色譜柱中不一樣的組分有不一樣的理論塔板數(shù)。

〔〕7．色譜法不單能夠將復雜組分分離也能夠對分離后的組分直接定性。〔〕8．組分被吸附愈牢，它在固定相中濃度愈大，所以保留體積愈大。〔二〕單項選擇題

1．某組分在色譜柱中分派到固定相中的質量為mA〔單位：g〕，分派到流動相中的質量為mB〔單位：g〕，而該組分在固定相中的濃度為CA〔以g/ml為單位〕，在流動相中的濃度為CB，那么此組分的分派系數(shù)為〔〕A．mA/mBB．mB/mAC．CA/CBD．CB/CAE．mA/CA2．在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的〔〕A．容量因子B．分派系數(shù)C．擴散速度D．理論塔板數(shù)E．保留比3．在色譜剖析中，要使兩組分完好分離，分離度應大于等于〔〕

26

A．B．C．．E．4．色譜過程中，固定相對物質起著以下哪一種作用〔〕A．運輸作用B．滯留作用C．均衡作用D．分解作用E．化合作用5．要抵達優(yōu)秀的分離度，適合的k2一般為〔〕A．1～B．2～7C．8～9D．10～12E．13～15〔三〕多項選擇題1．要使兩個組分經過色譜柱后能夠獲取分離的先決條件是〔〕

A．分派比不一樣B．峰高不一樣C．分派系數(shù)不一樣D．半峰寬不一樣E．保留特征不一樣2．色譜柱的柱效率能夠用以下何者表示〔〕A．理論塔板數(shù)B．分派系數(shù)C．保留值D．塔板高度E．容量因子3．色譜剖析法，假定按操作形式分類應當是〔〕A.柱色譜法B.紙色譜法C．氣相色譜法D．高效液相色譜法E．薄層色譜法4．依照分離機理色譜法可分為〔〕A.吸附色譜法B.分派色譜法C.離子互換色譜法D．凝膠色譜法E．薄層色譜法5．要使分離度增添，能夠〔〕A．減小流動相對組分的親和力B．增添柱長C．采納高選擇性固定相D．增添理論塔板數(shù)E．采納細顆粒載體6．控制組分在色譜柱內挪動速度的是〔〕A．組分的進樣量B．色譜柱的長短C．流動相的性質D．組分的K值E．流動相的流速〔四〕填空題1．色譜法第一對化合物進行，而后進行。在色譜法中，將填入玻璃管內靜止不動的一相當為，自上而下運動的一相當為。2．按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和，前者的流動相為，后者的流動相為。3．依照分離過程的原理可將色譜法分為法，法，法，法。

4．色譜分離過程是溶質在與兩相之間的散布，并發(fā)生一系列連續(xù)的平

衡轉移。

27

5．一個組分的色譜峰，其峰地點〔即保留值〕可用于剖析，峰高或峰面積可用

于剖析，峰寬可用于權衡。

6．表示試樣中各組分在色譜柱中逗留時間的數(shù)值，稱為。

7．在必定溫度下，組分在兩相之間的分派抵達均衡時的濃度比，稱為。組分

在固定相和流動相中的分派量之比，稱為。

8．是兩個組分保留值之差與兩個組分色譜峰寬總和之半的比值。該值越大，在

色譜圖上兩峰的距離，說明這兩個組分分離，往常該值大于時稱為達

到基線分離。

9.分派系數(shù)越大，組分在色譜柱中逗留的時間，其保留值。各組分的分

配系數(shù)相差越大，那么它們分離。

10.兩組分保留值差別的大小，反應了色譜柱的上下。

11.色譜法根本理論可分為理論和理論，它們以色譜過程中分派系數(shù)恒

定為前提，解說了影響和的各樣因素，對的選擇

擁有實質指導意義。由相均衡看法來研究分離過程的理論稱為理論，以動力學看法

——速度來研究各樣動力學因素對柱效的影響稱為理論。

VanDeemter速率方程能夠簡寫成為H＝A＋B/u＋Cu，此中三項分別

為、和。

〔五〕名詞解說

1．吸附色譜法

2．分派色譜法

〔六〕簡答題

1．什么是色譜法？簡述色譜法的原理和分類及其色譜定性、定量剖析的依照。

2．VanDeemter速率方程對我們選擇哪些實驗條件有指導意義？

Rsn1k23．依據(jù)色譜分離方程式4k＋，簡述柱效率〔n〕、選擇性因子〔α〕、21及容量因子〔k2〕對分離度的影響。

〔七〕計算題

1．P和Q兩物質在某給定柱上的分派系數(shù)分別為490和460，在色譜分離中何者先被洗脫出柱？2．X、Y、Z三組分混淆物，經色譜柱分離后，其保留時間分別為：tR(X)＝5min，tR(Y)＝7min，tR(Z)＝12min，不滯留組分的洗脫時間tM＝，試求：〔1〕Y對X的相對保留值是多少？〔2〕Z對Y的相對保留值是多少？〔3〕Y組分在色譜柱中的容量因子是多少？

28

〔4〕X對Y的容量因子之比是多少？

3．某色譜柱，其流動相、固定相和惰性支持劑的體積比為Vm：Vs：Vi＝：：

。假定溶質在兩相間的分派系數(shù)K＝，計算其R值。

4．某組分的峰寬為50秒〔時間單位〕，它的tR＝50min，此狀況下該柱的理論塔板數(shù)是多少？

5．X、Y兩組分的相對保留值α為，Y物質容量因子為，當在一根毛細管填補柱上獲取基線分離〔Rs＝〕時所需要的理論塔板數(shù)是多少？

6．惰性氣體和X、Y兩組分在毛細管填補柱上色譜剖析獲取的色譜圖保留時間分

別為30s，750s，950s，X、Y兩組分的半峰寬WXsWYs。計算X、Y兩組分的1225,1230理論塔板數(shù)，有效塔板數(shù)和塔板高度。

三、參照答案

〔一〕判斷題

1.×2．√3．×4.×5.√6.√7．×8.√〔二〕單項選擇題

1.C2.B3.E4.B

〔三〕多項選擇題

1.ACE2.AD3.ABE4.ABCD5.ABCDE6.CDE

〔四〕填空題

1．分離、剖析。固定相、流動相。

2．氣相色譜、液相色譜，氣體、液體。

3．吸附色譜法、分派色譜法、離子互換色譜法、凝膠色譜法。

4．固定相、流動相。

5．定性、定量、柱效率。

6．保留值。

7．分派系數(shù)，容量因子。

8．分離度，越大、越易，。

長、大，越易。

選擇性。

熱力學、動力學，峰擴寬、色譜柱分離效率，色譜分離條件，塔板、速率。

渦流擴散項、分子縱向擴散項、傳質阻力項。

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〔五〕名詞解說

略

〔六〕簡答題

1．答：色譜法是分離剖析混淆物的一種有效的物理和物理化學方法。

色譜法的原理是利用混淆物中各組分在不一樣的兩相中溶解、分析、吸附、脫附或其余親

和作用性能的差別，當兩相作相對運動時，使各組分在兩相中頻頻頻頻遇到上述各作使勁而獲取相互分離。兩相中有一相是固定的，稱為固定相，另一相為流動的，稱為流動相。

色譜法的分類：

1〕按兩相所處狀態(tài)分類：液相色譜，包含液固色譜和液液色譜；氣相色譜，包含氣固色譜隨和液色譜。

2〕按分離過程機理分類：吸附色譜，分派色譜，離子互換色譜，凝膠色譜。

〔3〕按操作形式分類：柱色譜法，紙色譜法，薄層色譜法。

定性剖析就是確立各色譜峰所代表的化合物。因為各樣物質在必定的色譜條件下，均有

確立的保留值，即保留值是特色的，所以，保留值可用作定性的依照。定量剖析的任務是確

定混淆樣品中各組分的百分含量。色譜定量剖析的依照是被測組分的重量〔或濃度〕與檢測

器給出的響應信號成正比。

答：VanDeemter速率方程可指導我們對擔體粒度和填補平均程度、載氣種類、載氣流速、柱內徑、柱壓力、柱固定液的種類、用量等實驗條件的選擇。

3．答：〔1〕柱效率n：分離度與其平方根成正比，當k2值已處于最正確范圍內，但兩個區(qū)帶還不可以滿意地分開時，那么可經過增添板數(shù)而改進分離度。n∝L，柱長增添兩倍，Rs可增添倍，但增添柱長會致使剖析時間延伸，應綜合考慮?！?〕選擇性因子α：當兩個成分在一給定的色譜系統(tǒng)中，α＝1時，不論該柱的n值有多大，k2又正利處于最正確范圍，二者都不可以分離，要使之分離就應當改變色譜系統(tǒng)，使α＞1?？刹杉{改變流動相或固定相的方法來改變。〔3〕容量因子k2：k2值從0→∞，Rs值從0→1，最正確的宜在2～5之間，假如k2值遠小于1，可減低溶劑的洗脫能力來改進分離，假如k2值大于15，那么應增添洗脫劑的洗脫能力以減少剖析時間而對分離度沒有多大損失，假如樣品中既有k2＜1的成分，又有k2＞15的成分，那么可用梯度洗脫來改進分離?！财摺秤嬎泐}1．解：依據(jù)二者的分派系數(shù)KCs確立：Cm分派系數(shù)小的，說明該物質流動相中的濃度大，在固定相中逗留的時間短，所以先被洗

30

脫出柱。所以Q物質先被洗脫出柱。2．解：X、Y、Z三組分的保留時間及死時間數(shù)據(jù)，依據(jù)tR＝tRtM，＝tR〔2〕，21，tR〔1〕及k＝tR三式的關系，求得各題答案：tM－＝－＝〔1〕〔2〕，7＝12－Z，Y－YX577－kX〔－〕〔3〕kY＝＝〔4〕＝5kY〔－〕73．解：＝1＝1＝R＋Vs＋1KVm12tR250min4．解：n＝16＝16＝57600Wb50min60注意：用此公式時，tR和Wb的單位要一致。

第十八章液相色譜法

一、內容概要

液相色譜法〔LC〕是使用液體作為流動相的幾種色譜法的總稱。依據(jù)操作形式的不一樣

液相色譜法又能夠分為柱色譜法和平板色譜法。在液相色譜中，依照固定相的規(guī)格、流動相的驅動力、柱效和分離周期的不一樣，又有經典液相色譜法和現(xiàn)代液相色譜法之分。現(xiàn)代液相色譜法是在經典液相色譜法的根基上睜開起來的。本章議論經典液相色譜法，主要介紹液固吸附色譜法和液液分派色譜法。液固色譜法〔LSC〕使用液體流動相和固體固定相，化學物質經過液固色譜柱的速率由物質吸附在固體固定相表面所花銷的時間決定，跟著吸附時間增添，保留時間也增添。因為液固色譜法依靠于對固定相的吸附，這一技術有時定義為吸附色譜法。

液液色譜法〔LLC〕使用兩互不相溶的液相作為固定相和流動相，固定相液相既可作為

填入柱子的固體顆粒的涂層也可作為柱內壁的涂層而被固定。因為液液色譜法的分離依靠于混淆物組分在兩液相間的分派，液液色譜法有時被定義為分派色譜法。

平面色譜法也是液相色譜法的一種，在平面色譜法中固定相被固定在一平面上或平面中

而非固定在柱子中，平面能夠是鋪有固定相的玻璃或塑料板〔薄層色譜法〕或一塊濾紙或纖維素紙〔紙色譜法〕，在這兩種情況中流動相為液體，可由在固定相上或固定相中的吸附作用、相對溶解度作用、或既有吸附作用又有相對溶解度作用而致使分離。

31

本章重點是薄層色譜法的一般操作，難點是吸附等溫線。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．在液相色譜法中，待分離組分不用溶于流動相。

〔〕2．對于線性等溫線，分派系數(shù)與濃度沒關，色譜帶呈高斯散布。

〔〕3．液固色譜適合于強極性的或離子型的樣品的分離。

〔〕4．液固色譜最合適于分離可溶于有機溶劑的樣品，樣品極性可從非極性到中等極性。

〔〕5．吸附過程的色譜分離，可用吸附等溫線加以描繪。

〔〕6．固體試樣的純度可用薄層色譜法，進一步證明。

〔〕7．在液固吸附柱色譜中吸附均衡常數(shù)較大的組分，在柱中挪動速度較快。

〔〕8．吸附薄層色譜條件的選擇是，被分離混淆物為極性時，應選極性流動相與高活性的固定相。

〔〕9．對于直線型吸附等溫線，色譜峰呈拖尾狀。

〔二〕單項選擇題

1．硅膠是一種略顯酸性的物質，往常用于以下哪一種物質的分離？〔〕

A．酸性B．中性C．A和BD．堿性E．胺類成分

2．正相液固色譜柱上，欲分離一極性化合物，以下溶劑哪個使其保留時間最短？〔〕

A．乙醚B．乙醇C．苯D．甲醇E．丙醇

3．以下哪一種氧化鋁合用于分離堿性成分？〔〕

A．堿性氧化鋁B．酸性氧化鋁C．中性氧化鋁D．氧化性氧化鋁E．還原性氧化鋁

4．薄層層析中，軟板是指〔〕

A．塑料板B．鋁箔C．將吸附劑直接鋪于板上制成薄層

D．在吸附劑中參加粘合劑制成薄層E．以上均非

5．在同一色譜系統(tǒng)中，對a、b、c三組分的混淆物進行分離，它們的K值分別是、

、，當用相同的洗脫劑洗脫時，先被洗脫出柱的是〔〕

A．c組分B．a組分C．b組分D．b、c兩組分E．a、b兩組分

6．在液相色譜中，某組分的保留值大小實質反應了哪些局部的分子間作使勁？〔〕

A．組分與流動相B．組分與固定相C．組分與流動相和固定相

D．組分與組分E．組分與組分和流動相

32

7．在正相分派色譜中，第一流優(yōu)秀譜柱的組分是〔〕

A．吸附能力小的B．溶解能力小的C．揮發(fā)性大的

D．極性小的E．分子量小的

8．氧化鋁的最正確活化溫度一般在〔〕

A．105~110℃B．150~180℃C．200~400℃D．600~800℃E．800~1000℃9．硅膠的最正確活化溫度一般在〔〕A．105~110℃B．150~180℃C．200~400℃D．600~800℃E．800-1000℃10．吸附薄層中被分離物質為極性，那么流動相應首選〔〕A．非極性B．弱極性C．中極性D．極性E．氫鍵型11．當吸附劑的含水量增添時，樣品的K值〔〕A．減小B．不變C．增大D．先增大后減小E．先減小后增大12．出現(xiàn)“邊沿效應〞是因為睜開箱處于〔〕A．飽和B．不飽和C．堿性D．酸性E．高濕度13．吸附過程的色譜分離，其描繪可用〔〕

A．吸附劑的性質B．洗脫劑的極性C．洗脫技術

D．吸附等溫線E．洗脫次序

14.TLC定性剖析中待測物質的Rf值往常應在何值左右〔〕A．B．C．D．E．〔三〕多項選擇題1．在薄層色譜中，依據(jù)鋪在板上的吸附劑中能否參加粘合劑，而將薄板分為〔〕A．軟板B．塑料板C．玻璃板D．硬板E．鋁箔2．在液液分派色譜中，依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，而將色譜分為〔〕A．吸附色譜B．正相色譜C．離子互換色譜D．反相色譜E．親和色譜3．怎樣減少TLC中的邊沿效應〔〕A．用大的層析槽B．用小體積層析槽并使溶劑飽和C．層析槽內貼上濾紙條D．用大層析板E．盡量多點幾個斑點4．在液液分派色譜中，固定液和組分分子間的作使勁有〔〕

A．靜電力B．引誘力C．色散力D．氫鍵力E．化學鍵

5．在分派色譜中，對載體的要求是〔〕

A．化學惰性及多孔性B．表面積要小C．與固定液的液膜有較強的吸附力

D．機械強度小E．對組分不具吸附力

33

6．以下哪些物質在薄層色譜頂用作吸附劑〔〕A．硅膠B．塑料板C．氧化鋁D．纖維素E．聚酰胺7．常有的吸附等溫線的種類有〔〕A．對稱B．拖尾C．線性D．凸型E．凹型8．影響薄層層析Rf值的主要因素有〔〕A．分離對象的化學結構B．固定相的構成及其性質C．流動相的構成及其性質D．介質的影響E．濕度9．對于凸形等溫線，其組分在洗脫劑中區(qū)帶形狀為〔〕A．對稱峰B．不對稱峰C．不行峰D．拖尾峰E．前延峰10．薄層色譜法的操作步驟一般可分為以下幾步〔〕A．制板B．點樣C．睜開D．檢出E．定性、定量11．硬板的制備常用的粘合劑有〔〕A．煅石膏B．CMC－NaC．淀粉D．葡聚糖E．瓊脂12．色譜氧化鋁按制備方法可分為〔〕

A．堿性氧化鋁B．酸性氧化鋁C．中性氧化鋁D．氧化性氧化鋁E．還原性氧化鋁

〔四〕填空題

1．吸附過程的色譜分離可用吸附等溫線加以描繪。常有的吸附等溫線有三種類

型：、、。往常在濃度時，每種等溫線均呈線性，而在濃度時，

等溫線呈或。

2．直線形等溫線是的等溫線，所得的色譜峰為。

3．物質在固定相和流動相之間發(fā)生的吸附、解吸或溶解、揮發(fā)的過程，稱為。

4．在液相色譜中，液固色譜的分離機理是。

5．在液相色譜中，液液色譜的分離機理是。

6．在液相色譜中，改變相對保留值是經過選擇適合的來實現(xiàn)的。

7．在液相色譜中，除有機溶劑外，也是常用的溶劑和流動相。

8．在液相色譜中，常用作固定相，又可作鍵合固定相基體的物質是。

9．以固體吸附劑為固定相，以液體溶劑為流動相的色譜分離方法，稱為。

10．以固定在載體上的液體為固定相，以液體溶劑為流動相的色譜分離方法，稱

為。

11．在液液分派色譜中，常用作正相分派色譜的固定液是。

34

12．在液液分派色譜中，常用作反相分派色譜的固定液是。

13．在薄層色譜中，酸性物質的分離，吸附劑應采納。

〔五〕名詞解說

1．正相分派色譜法

2．反相分派色譜法

3．比移值〔Rf值〕

4．相對比移值〔相對Rf值〕

5．邊沿效應

吸附等溫線〔六〕簡答題

1．薄層色譜中影響Rf值的因素有哪些？

2．在薄層色譜中，固定相和睜開劑的選摘重點是什么？

3．簡述薄層色譜的操作步驟。

4．固定液的選擇原那么是什么?

5．試以表格的形式比較分派色譜法中的正相色譜法與反相色譜法？

三、參照答案

〔一〕判斷題

1．×2．√3．×4．√5.√6.√7.×8.×9.×〔二〕單項選擇題3．A4．C5．B6．C7．D8．C9．A10．D11．A22．B13．D14．C〔三〕多項選擇題

1．AD2．BD3．BC4．ABCD5．ACE6．ACDE7．CDE

8．ABCDE9．BE10．ABCDE11．ABC12．ABC

〔四〕填空題

1．線性、凸型、凹型。低，高，凸型、凹型。

2．理想，對稱峰，

3．分派過程。

4．吸附過程。

35

5．分派過程。

6．固定相，流動相。

7．水。

8．硅膠。

9．吸附色譜法。

10．分派色譜法。

11．水。

12．硅油。

13．硅膠。

〔五〕名詞解說

略

〔六〕簡答題

1．答：一般有三點：〔1〕固定相所產生的影響：不一樣廠家不一樣批號的固定相的有效表

面積及各向異性上的差別是相當大的，所以要求在某一實驗中應采納同一廠家同一批號的產

品，對吸附劑而言，還需要注意顆粒大小、粒度范圍、薄層厚度、減活狀況等，它們經過分

配系數(shù)不一樣而影響Rf值。〔2〕流動相的影響：采納單元溶劑系統(tǒng)可將流動相當影響降至最

低程度?！?〕介質的影響：包含實驗室及睜開箱內的溫度、濕度、睜開箱飽和與否、睜開箱

的形狀大小等。其余如睜開距離的長短，點樣量的多少，丈量偏差等都會影響Rf值的重現(xiàn)

性。

2．答：酸性物質一般用酸性或中性吸附劑較好，如硅膠、酸性或中性氧化鋁。堿性物

質一般用堿性氧化鋁?！?〕極性大的物質采納活性小〔吸附能力衰〕的吸附劑。極性小的物質采納活性大〔吸附能力強〕的吸附劑?！?〕極性大的物質選極性強的睜開劑，極性小的物質選極性弱的睜開劑。

3．答：〔1〕選擇①選板②固定相〔吸附劑〕③流動相④顯色劑

2〕制板①吸附劑的涂布②板的活化

3〕點樣①圓點式②區(qū)帶式

4〕睜開①睜開箱②睜開劑

5〕定位和顯色①熒光定位②顯色劑顯色

〔6〕定性定量①用Rf值定性②比色法或薄層掃描法定量

4．答：固定液選擇的根根源那么是：分離非極性組分，一般采納非極性固定液。分離極

性組分，采納極性固定液。分離非極性和極性的或被極化的混淆物，一般采納極性固定液。

36

對于能形成氫鍵的組分，如醇、胺和水等的分離，一般采納極性的或氫鍵型的固定液。對于

復雜的難分離的組分，采納特別的固定液或兩種或兩種以上的固定液，配成混淆固定液。

5.

比較工程正相色譜法〔NP〕反相色譜法〔RP〕固定相強極性非極性流動相弱—中等極性中等—強極性出峰次序極性弱的組分先出峰極性強的組分先出峰保留值與流動相極性的關系隨流動相極性增大保留值減小隨流動相極性增大保留值增大適于分離的物質極性物質弱極性物質

第十九章氣相色譜法

一、內容概要

氣相色譜是以氣體作流動相的色譜剖析法，分離機理是鑒于物質在流動氣相和固定相兩相間的分派不一樣而致使分離。

氣相色譜儀分氣路系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)記錄及

辦理系統(tǒng)等六個系統(tǒng)。按響應特色，氣相色譜法中檢測器可分為濃度型和質量型兩種；按檢測物質，氣相色譜法中檢測器可分為通用型和選擇型兩種。

氣相色譜條件的選擇包含以下幾個方面：

1．色譜柱的選擇，主假如選擇固定相和柱長。按相像性原那么和主要差別選擇固定相。

柱溫不可以超出最高使用溫度。固定液選擇的總原那么：相像相溶原那么。

2．柱溫選擇的根根源那么是：在使最難分離的組分有切合要求的分離度的前提下，盡可

能采納低柱溫，但以保留時間適合及不拖尾為度。

3．載氣的選擇：載氣采納低線速時宜用氮氣〔Dg小〕；高線速時宜用氫氣〔粘度小〕。

4．其余條件的選擇

〔1〕氣化室溫度：一般不要超出沸點50℃以上。

〔2〕檢測室溫度：一般可高于柱溫30~50℃左右，或等于氣化室溫度。

〔3〕進樣量：氣體樣品以0.1~1ml為宜，液體樣品進樣量應小于4μl〔TCD〕或小于1μl

〔FID〕。

氣相色譜法定性剖析方法主要有下邊四種：〔1〕依據(jù)保留值定性，〔2〕應用化學反應或

37

物理吸附定性，〔3〕利用選擇性檢測器定性，〔4〕經過與其余檢測器聯(lián)用。

氣相色譜法定量剖析方法主要有下邊三種：〔1〕歸一化，〔2〕內標法，〔3〕外標法。

二、習題

〔一〕判斷題

〔〕1．氣相色譜中，組分流優(yōu)秀譜柱的次序取決于分派系數(shù)，分派系數(shù)大的先流出

柱外。

〔〕2．柱溫選擇的根根源那么是在最難分離組分有較好的分離度前提下，盡可能采納

低柱溫。

〔〕3．紅色硅藻土擔體，常用于分離非極性和弱極性物質。

〔〕4．苯和環(huán)己烷都是弱極性組分，所以二者的氣相分離應選擇非極性固定液。

〔〕5．對稱因子在～之間的稱為對稱峰。

〔二〕單項選擇題

1．以下說法中錯誤的選項是〔〕

A．氣相色譜主假如用來分離沸點低、熱穩(wěn)固性好的物質

B．氣相色譜法的優(yōu)點是高選擇性、高敏捷度和高分離效率

C．氣相色譜適于剖析有機物、大部分無機物及生物制品

D．氣相色譜的操作形式是柱色譜

E．氣相色譜既能對混淆物進行分離，又可對分離后的組分進行定性和定量

2．現(xiàn)有五個組分a、b、c、d和e，在氣液色譜柱上分派系數(shù)分別為480、360、490、496和473，最初流優(yōu)秀譜柱的是〔〕A．aB．bC．cD．dE．e3．對苯和環(huán)己烷的分離，固定液應首選〔〕A．HP-1B．HP-5C．聚乙二醇－400D．角鯊烷EE．阿皮松4．以下對于電子捕捉檢測器的表達，正確的選項是〔〕A．由采集極和極化極及β放射源構成B．對烷烴沒有響應C．色譜峰理論上是倒峰D．基流由β粒子構成E．線性范圍寬5．以下對于氫火焰離子化檢測器的表達，正確的選項是〔〕

A．屬質量型檢測器B．是通用型檢測器C．線性范圍窄

D．檢測時樣品不被損壞E．N2:H2=1:10時，敏捷度較高

6．在氣相色譜法定量剖析中，假如采納氫火焰離子化檢測器，測定相對校訂因子，應

采納以下哪一種物質為基準？〔〕

38

A．苯B．環(huán)己烷C．正庚烷D．乙醇E．丙酮

7．在氣相色譜法定量剖析中，假如采納熱導池為檢測器，測定相對校訂因子，應采納

以下哪一種物質為基準？〔〕

A．苯B．環(huán)己烷C．正庚烷D．乙醇E．丙酮

8．剖析寬沸程多組分混淆物，應采納哪一種氣相色譜法？〔〕

A．氣固色譜法B．氣液色譜法C．程序升溫氣相色譜法

D．毛細管氣相色譜法E．裂解氣相色譜法

9．影響氣相色譜柱分離度最大的是〔〕

A．載氣種類B．載氣流速C．色譜柱柱長

D．色譜柱柱溫E．填補物粒度大小

10．使用熱導檢測器時，為了提升檢測器的敏捷度，常用的載氣是〔〕

A．氮氣B．氫氣C．氦氣D．氬氣E．氨氣〔三〕多項選擇題1．利用標準曲線法進行定量剖析有什么優(yōu)點？〔〕A．操作條件不要求穩(wěn)固B．上樣量不用正確C．計算方便D．可不用校訂因子E．操作簡單2．氣相色譜的優(yōu)點是〔〕A．高選擇性B．高敏捷度C．高分離效率D．合用于揮發(fā)性很小的物質的分離E．合用于大分子量化合物的分離

3．氣相色譜常用的載氣有〔〕

A．N2B．ArC．O2D．HeE．H24．在色譜剖析中，對擔體的要求是〔〕A．表面應是化學惰性的B．多孔性C．熱穩(wěn)固性好D．粒度平均而渺小E．對樣品吸附性強5．氣液色譜中，固定液按極性分類可分為〔〕A．非極性B．中等極性C．強極性D．氫鍵型E．弱極性6．氣相色譜中常有的濃度型檢測器是〔〕A．FIDB．FPDC．ECDD．TCDE．UVD7．以下對于氣相色譜定量中常用的內標法的表達正確的選項是〔〕A．內標物能夠是樣品中所含有的某一組分

B．內標物保留時間與待測組分的保留時間應周邊

C．內標物的取樣量不必定要正確D．內標物應是純物質

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E．內標物與待測組分應抵達基線分離

〔四〕填空題

1．氣相色譜是認為流動相，流動相又稱。氣相色譜的操作形式是色譜。

分離機理是鑒于物質在和兩相間的不一樣而抵達分離。

2．氣相色譜的優(yōu)點是、和。與其余各樣剖析方法對比，突出的

優(yōu)點在于既能又能夠。

3．氣相色譜對于分離物質成效較好，不適于、和

的剖析。

4．氣相色譜儀可分為、、、、和等六

個系統(tǒng)。

5．氣—固填補柱中，固定相可分為、和三類。

6．檢測器是和載氣中變化的一種裝置，將流優(yōu)秀譜柱載氣中

的變化轉變?yōu)?，由記錄器記錄?/p>

7．固定液的選擇，一般認為能夠鑒于原那么。

8．用極性固定液分離極性組分時，分子間的作使勁主假如。

9．用非極性固定液分離非極性組分時，分子間的主要作使勁是。

〔五〕名詞解說

1．校訂因子

〔六〕簡答題

1．氣相色譜中，對固定液的要求是什么？

2．氫火焰檢測器的根本結構和根根源理是什么？

〔七〕計算題

1．精細稱取CH3OH為內標物，測冰醋酸的含水量。稱取樣品冰醋酸，

測得H2O面積為2236578，甲醇面積2982634，試以內標法計算冰醋酸中的含水量?！仓亓?〕

CH3OH的f為，H2O的f為〕

三、答案

〔一〕判斷題

1．×2．√3．√4.×5.√〔二〕單項選擇題1．C2．B3．C4．C5．A6．C7．A8．C9．D10．B

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〔三〕多項選擇題

1．CDE2．ABC3．ABDE4．ABCD5．ABCDE6．CD7．BDE

〔四〕填空題

1．氣體、載氣、柱，流動相、固定相。

2．高選擇性、高敏捷度、高分離效率。對混淆物進行分離、對分離后的組分進行定性

和定量。

3．揮發(fā)性，某些離子化合物、大部分無機物、某些生物制品。

4．氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)辦理系統(tǒng)。

5．聚合物、吸附劑、化學鍵合相。

6．指示、丈量、被分離組分的量、被分離組重量、可檢測的電信號。

7．相像性。

8．靜電力。

9．色散力。

〔五〕名詞解說

1．校訂因子

〔六〕簡答題

1．答：對固定液的要求是：〔1〕在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)固性好，與被剖析物質

或載氣不產生不行逆反應?！?〕在操作溫度下呈液態(tài)，粘度越低越好?！?〕能堅固地附著在

擔體上，并形成平均和結構穩(wěn)固的薄層?！?〕被分離的物質一定在此中有必定的溶解度。〔5〕

對沸點周邊而種類不一樣的物質有分離能力即對