冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞

光譜實(shí)驗(yàn)室980525冷子收譜測飼中量林柯龍（福建省測試技研究所福州市北環(huán)中61號50003）本文使用汞原子氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用用冷原子吸收光譜法定飼料中的痕量錄。方法檢限019μg／；回收率95％一03％：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.9％。該法簡便、準(zhǔn)確度高、現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞測定。1前言國內(nèi)外對飼料中害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的制攝入汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒1〕，因此建飼料中痕量汞的測定方法就十必要。目前用于測定求的方法很多，常用的有：光光度法、原子吸收法、原子光法、色譜法等，3〕。冷子吸收法作為一種有效的痕汞的測定已在實(shí)際工中得到廣泛的應(yīng)用本采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定方操作簡抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)好，用此法測定飼料中痕量汞取得滿意的結(jié)果，標(biāo)樣測得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。2實(shí)驗(yàn)部分2．1主要儀器原吸分光光度計(jì)，汞空心陰極燈，汞氣發(fā)生裝置（包括搖瓶器英管、流量計(jì)），化回流裝置。2．2主要試劑20％混合酸液HNOHS0：HO=1:1:84o%SnCl：析純；％鹽酸羥胺：分析純；汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱0.1354g二化，2％混合酸榕解后，定容于100ml容量中，此溶液濃度為lmg／。實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純，水為去離子交換水。2．3儀器工作參參見表:2．4實(shí)驗(yàn)步驟2．4．樣品處理

表1儀工參準(zhǔn)確稱取飼料樣1左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加1硝酸，硫酸，裝上冷凝管，先小火1h待發(fā)泡停止后，再升溫?zé)峄?，到溶液成透明為止，冷卻后，將消化液移50ml試中。2．4．測定步準(zhǔn)確移取上述試消化5于蒸氣發(fā)生瓶中加入滴2％鹽酸羥胺蓋緊瓶蓋用注射針管從側(cè)面注15mL40％SnC12振30s通入氮?dú)猓魵庠诘獨(dú)鈩酉逻M(jìn)型石英管中，進(jìn)行冷原子收測定。2．4．校曲線從汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液，2％混合酸逐級稀釋100μ／L，為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移?。?.02.04.0、6.0、8.010.0ml，容于00mL中，再分5mL按測定步驟進(jìn)行測定，讀出吸光度并繪校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r0．9998。

3.果與討論3．1載流量控制實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱⑸恐械墓魵鈱?dǎo)入T型石英管中進(jìn)行測定因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測定結(jié)果流量太大，吸收值減小，靈敏降低，流量太小，蜂面積讀數(shù)拖太長，故本文選擇最佳氣量800LJmin，讀數(shù)時間為0s。3．2共元素的影響對飼料中存在的要離子進(jìn)行測定，結(jié)果表明：10汞（以g）Ca

（）、Mg?(800）、（200）Na（200）、Fe（50）、Cu（10Mn）、Zn50），對汞的測定不足以引干擾。33實(shí)際樣的測定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)用本方法分析了量的飼料樣品，測得結(jié)果及加回收實(shí)驗(yàn)見2表2實(shí)樣結(jié)果加回實(shí)驗(yàn)3．4方法檢出限精密度對空白溶液次平行測定其測值的標(biāo)準(zhǔn)偏差倍作為方法的檢出的檢出限為0.19；飼樣品6次平測定，其測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法的精密度，19％3．5對照實(shí)驗(yàn)為考察本方法的確度，分析了國家一級標(biāo)準(zhǔn)物GBW08501和大米BW08508，得的結(jié)果列于表，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值致。表3標(biāo)樣分結(jié)（mg/kg）①

聯(lián)系人電話（0591）7814905（家）；7814854（辦）收稿日期：19987－234參考文獻(xiàn)［］張福．淺談實(shí)驗(yàn)動物飼內(nèi)有害物質(zhì)的污染及其消毒．飼研究，3）2526．［］建軍，汪炳武．痕量汞分析狀和展望．分析化學(xué)1912：1448．［］RobimonkG，StmmnMS．DetenminationofMercuryinSurfaceUsingmOptimizedColdVaporSpectrophotometrieTechnique，IntJEnvironAnd－cheIIL1989〈〉111一123．波長狹縫氮?dú)饬?/p>

253.70.7nm800mL/min

燈電讀數(shù)式讀數(shù)間

2mA峰面50s樣品A

測得果（mg/kg)0.10

加入（mk/kg)0.150

回收（mk/kg)0.154

回收（％103

BC樣品ABC

0.060.09測得果（mg/kg)0.100.060.09

0.2000.100加入（mk/kg)0.1500.2000.100

0.1900.101回收（mk/kg)