儀器分析習題(一)

儀器分析習題(一)儀器分析習題(一)儀器分析習題(一)xxx公司儀器分析習題(一)文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準審核制定方案設(shè)計，管理制度《儀器分析》試卷考生姓名學號專業(yè)年級班級考試日期年月日考試時間考試方式閉卷題型一二三四五總分得分登分人復(fù)合人說明：本試卷共8頁，卷面100分，占總成績80%?！梅珠喚砣藛雾椷x擇題(本大題共_20_題，每題_1分，共20分。)符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置（b）A．向長波方向移動 B．不移動，但峰高值增加C．向短波方向移動 D．不移動，但峰高值降低下列化合物中能同時產(chǎn)生K、R、B三個吸收帶的是（b）A、苯乙醇B、苯乙酮C、苯胺D、苯酚有兩個完全相同的厚度的比色皿，分別盛有A、B兩種不同濃度同一有色物質(zhì)的溶液，在同一波長下測得的吸光度A為，B為，若A的濃度為×10－3mol/L，則B的濃度為（）A、×10－3mol/L B、×10－3mol/LC、×10-3mol/LD、×10－3mol/L在下列溶劑中測定CH3COCH=C(CH3)2的n→π*躍遷吸收帶，λmax最短的溶劑是(d)A．正己烷B．氯仿C．四氯化碳D．乙醇某共軛二烯烴在正己烷中的λmax為219nm，若改在乙醇中測定，吸收峰將（a）A、紅移B、紫移C、位置不變D、消失下列化學鍵伸縮振動產(chǎn)生的基頻峰出現(xiàn)在最低頻的是（D）A、C-HB、C-NC、C-CD、C-F在下列各種振動模式中，（B）是紅外活性振動。A、乙炔分子中的對稱伸縮振動B、氯乙烷分子中的C-C對稱伸縮振動C、CO2分子中的O=C=O對稱伸縮振動D、乙烯分子中的C=C對稱伸縮振動乙烯分子的振動自由度為（c）。A、20B、13C、12D、反相分配色譜主要用于哪類物質(zhì)的分離（d）A、親水性物質(zhì)B、中等極性物質(zhì)C、強酸性物質(zhì)D、親脂性物質(zhì)下列說法中錯誤的是（b）A、氣相色譜法的優(yōu)點是高選擇性、高靈敏度和高分離效率B、氣相色譜適于分析有機物，大多數(shù)無機物及生物制品C、氣相色譜的操作形式是柱色譜D、氣相色譜主要用來分離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)液-液分配色譜中，保留值實際上反映下列哪些物質(zhì)分子間的相互作用力（b）A、流動相與固定相B、組分與流動性、固定相C、組分與流動相D、組分與載體在同一色譜系統(tǒng)中，對a,b,c三組分的混合物進行分離，它們的K值分別是，，，當用相同的洗脫劑洗脫時，先被洗脫出柱的是（B）A、c組分B、a組分C、b組分D、b、c兩組分在吸附薄層色譜法中，分離極性物質(zhì)，選擇吸附劑、展開劑的一般原則是（D）A、活性大的吸附劑和極性強的展開劑B、活性大的吸附劑和極性弱的展開劑C、活性小的吸附劑和極性弱的展開劑D、活性小的吸附劑和極性強的展開劑氣相色譜中，定量的參數(shù)是（c）A、保留值B、基線寬度C、峰面積D、分配比利用氣-液色譜分離弱極性、非極性化合物一般選用弱極性、非極性固定液，試樣按（b）。A、沸點由高到低的順序出峰B、沸點由低到高的順序出峰C、按極性由低到高方向出峰D、按極性由高到低的方向出峰根據(jù)N律，若分子離子的m/e值為225，該分子可能對應(yīng)的化學式為（）A、C10H13N2O4B、C11H5N4O2C、C11H15NO4D、C15H29O在磁場強度恒定，加速電壓遞增的譜儀中，下列（C）先到達檢測器A、質(zhì)荷比最小的正離子 B、質(zhì)量最大的正離子C、質(zhì)荷比最大的正離子D、分子離子化合物CH3－COO－CH2－CH3中，三種H核的δ值順序為（D）。abcA、δb>δa>δcB、δc>δa>δbC、δb>δc>δaD、δa>δb>δc在CH3CH2CH3分子中核磁共振譜中亞甲基質(zhì)子峰精細結(jié)構(gòu)的強度比為（D）A、1:3:3:1B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1D、1:6:15:20:15:6:1在下列化合物中，質(zhì)子化學位移最小者為（B）A、CH3BrB、CH4C、CH3ID、CH得分閱卷人二．填空題(本大題共_30_格，每格_1分，共30分。)偏離朗伯-比耳定律的主要因素有光學因素和化學因素，減少偏離現(xiàn)象的最常用措施為使溶液稀釋和提高單色光純度。CH3CH=CH-CHO紫外光譜有二個吸收峰：1=218nm(=×104)2=321nm(2=30)，1是由π→π*躍遷引起的，為K吸收帶，2是由n→π*躍遷引起的，為R吸收帶。乙兩個化合物分別為CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5，由結(jié)構(gòu)式可知，可能出現(xiàn)兩個吸收帶的為CH2=CHCOC2H5，僅出現(xiàn)一個吸收帶的為CH2=CHCH2CH2COCH3。紅外吸收光譜中，基頻峰的數(shù)目往往不等于基本振動數(shù)，有時會多于基本振動數(shù)，這主要是由于倍頻峰，組頻峰，振動耦合，有時又會少于基本振動數(shù)，這是由于紅外非活性振動，簡并。乙醛CH3-C=O-H的νc=o為1731cm-1，若醛上氫被一個氯原子所取代形成CH3-C=O-Cl后，則νc=o向高波數(shù)方向移動。描述色譜柱分離能力的指標是分離度，兩組分達到分離的最佳值是R=，按藥典標準要求的兩組分分離完全應(yīng)該R>=。在液相色譜中，液固色譜的分離機理是樣品組分在吸附劑上的吸附系數(shù)差別而分離，液液色譜的分離機理是樣品組分在固定相與流動相中的溶解度不同，所造成的分配系數(shù)差別而分離。分子式為C2H6O的二個化合物，在NMR譜上出現(xiàn)單峰的是CH3OCH3，出現(xiàn)三重峰信號的是CH3CH2OH。在核磁共振中，原子核不經(jīng)過輻射而從高能態(tài)回到低能態(tài)叫弛豫，包括自旋-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫兩種形式。固定液的選擇，一般認為可基于相似相溶原則。在液相色譜中，常用作固定相，又可作為鍵合固定相基體的物質(zhì)是硅膠。若在一根2m常的色譜柱上測得兩組分的分離度為，要使它們達到基線分離，柱長至少應(yīng)為m。得分閱卷人三．名詞解釋(本大題共_4題，每題_2分，共8分。)助色基——本身不能吸收波長大于200nm的輻射，但與發(fā)色團相連時，可使發(fā)色團所產(chǎn)生的吸收峰向長波長方向移動并使吸收強度增加的原子或原子團。死時間——不被固定相吸附或溶解的組分（如空氣、甲烷），從進樣開始到出現(xiàn)峰極大值所需的時間稱為死時間?；瘜W位移——在化合物中雖同為氫核，但若所處的化學環(huán)境不同，則它們共振時所吸收的能量就稍有不同，在波譜上就顯示出共振譜線位移，這種因化學環(huán)境變化而引起共振譜線的位移稱為化學位移。分子離子——分子在離子源中失去一個外層價電子形成正電荷的離子稱為分子離子。得分閱卷人四．簡述題(本大題共_3_題，每題_4分，共12分。)簡述HPLC法的特點。分析效率高、分析速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、流動相可選擇范圍寬、流出組分容易收集、操作自動化、適用范圍廣等。在測定核磁共振譜是，通常用四甲基硅烷（TMS）作為標準物質(zhì)，簡述TMS作為標準物質(zhì)的優(yōu)點。①TMS分子中有十二個相同化學環(huán)境的氫，NMR信號為單一尖峰②因為Si的電負性（）比C的電負性（）小，TMS質(zhì)子處在高電子密度區(qū)，產(chǎn)生較大的屏蔽效應(yīng)。③TMS為惰性非極性化合物，與樣品之間不會發(fā)生化學反應(yīng)和分子間締合。④TMS易溶于有機溶劑，沸點又低（27℃），極易從樣品中除去，因此回收樣品容易。簡述吸附色譜與分配色譜的異同點相同點：兩種色譜的實驗方法和操作基本相同，如色譜柱的選擇、裝柱、上樣；洗脫劑的選擇、收集、檢測等。不同點：（1）分離原理不同：吸附色譜是利用混合物各組分在吸附劑與洗脫劑之間的吸附和溶解能力的差異而達到分離。分配色譜是利用混合物各組分在固定相與流動相之間分配系數(shù)不同而達到分離目的。（2）固定相不同：得分閱卷人五．綜合題(本大題共_3_題，每題_10分，共30分。)1．稱取銅樣，溶解后將其中的錳氧化成，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。于λ=，測得吸光度A=，已知ε=×，計算銅中錳的百分含量。解：先計算測定溶液中錳的濃度：c==再計算100ml溶液中含錳的質(zhì)量：2．物質(zhì)A和B在長的色譜柱上保留時間分別是min和，不保留物質(zhì)通過該柱的時間為，峰寬為min和，計算：（1）A和B在此色譜柱上的分離度RS；（2）柱的平均塔板數(shù)n和塔板高度H（3）達到基線分離（RS＝）所需的柱長度解：（1）R=2(tR1－tR2)/W1+W2=2（）/+）=（2）nA=16(tR/w)2=16（2=3493片nB=16(tR/w)2=16（2=3397片n平均=（nA+nB）/2=3445片H=L/n平均=30/3445=(3)因為k或α與柱長L或塔板高度H無關(guān)，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2即（）2/（）2=3445/n2得n2=6899因此L=n*H=6899*=3．某化合物分子式為C7H6O2，IR譜圖如下，推測其結(jié)構(gòu)。解：根據(jù)分子式計算不飽和度Ω=（2+2*