實(shí)驗(yàn)九轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀

PAGEPAGE4無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)九轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）觀察驗(yàn)證鹽類(lèi)溶解度和溫度的關(guān)系；（2）利用物質(zhì)溶解度隨溫度變化的差別，學(xué)習(xí)用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀；（3）熟悉溶解、減壓抽濾操作，練習(xí)用重結(jié)晶法提純物質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是采用轉(zhuǎn)化法由NaNO3和KCl來(lái)制備硝酸鉀，其反應(yīng)如下：NaNO3

+

KCl=NaCl

+

KNO3該反應(yīng)是可逆的，因此可以改變反應(yīng)條件使反應(yīng)向右進(jìn)行。表

NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同溫度下的溶解度（g/100g水）溫度/℃鹽0102030406080100KNO313.320.931.645.863.9110.0169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8由表中的數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)體系中四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的，氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高卻迅速增大。因此，將一定量的固體硝酸鈉和氯化鉀在較高溫度溶解后加熱濃縮時(shí)，由于氯化鈉的溶解度增加很少，隨著濃縮，溶劑水減少，氯化鈉晶體首先析出。而硝酸鉀溶解度增加很多，它達(dá)不到飽和，所以不析出。趁熱減壓抽濾，可除去氯化鈉晶體。然后將此濾液冷卻至室溫，硝酸鉀因溶解度急劇下降而析出。過(guò)濾后可得含少量氯化鈉等雜質(zhì)的硝酸鉀晶體。再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶提純，可得硝酸鉀純品。

硝酸鉀產(chǎn)品中的雜質(zhì)氯化鈉利用氯離子和銀離子生成氯化銀白色沉淀來(lái)檢驗(yàn)。

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

燒杯，溫度計(jì)，玻璃抽濾器，吸濾瓶，布氏漏斗，臺(tái)秤，石棉網(wǎng)，酒精燈，玻棒，量筒氯化鉀，硝酸鈉（工業(yè)級(jí)或試劑級(jí)），硝酸銀（0.1mol·L－1），濾紙，火柴。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱(chēng)取10g硝酸鈉和8.5g氯化鉀固體，倒入100mL燒杯中，加入20mL蒸餾水。

（2）將盛有原料的燒杯放在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，并不斷攪拌，至杯內(nèi)固體全溶，記下燒杯中液面的位置。當(dāng)溶液沸騰時(shí)用溫度計(jì)測(cè)溶液此時(shí)的溫度，并記錄。

（3）繼續(xù)加熱并不斷攪拌溶液，當(dāng)加熱至杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3時(shí)，已有氯化鈉析出，趁熱快速減壓抽濾（布氏漏斗在沸水中或烘箱中預(yù)熱）。

（4）將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，并用5mL熱的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗滌吸濾瓶，洗液轉(zhuǎn)入盛濾液的燒杯中，記下此時(shí)燒杯中液面的位置。加熱至濾液體積只剩原有體積的1/4時(shí)，冷卻至室溫，觀察晶體狀態(tài)。用減壓抽濾把硝酸鉀晶體盡量抽干，得到的產(chǎn)品為粗產(chǎn)品，稱(chēng)量。

（5）除留下綠豆粒大小的晶體供純度檢驗(yàn)外，按粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比）將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中，加熱，攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱。待溶液冷卻至室溫后抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱(chēng)量。

（6）純度檢驗(yàn)

分別取綠豆粒大小的粗產(chǎn)品和一次重結(jié)晶得到的產(chǎn)品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入0.1

mol·L－1硝酸銀溶液2滴，觀察現(xiàn)象，進(jìn)行對(duì)比，重結(jié)晶后的產(chǎn)品溶液應(yīng)為澄清。若重結(jié)晶后的產(chǎn)品中仍然檢驗(yàn)出含氯離子，則產(chǎn)品應(yīng)再次重結(jié)晶。

五、注意事項(xiàng)

第（3）步過(guò)濾一定要趁熱快速減壓抽濾，這就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中預(yù)熱。

六、思考題與參考答案

1．何謂重結(jié)晶？本實(shí)驗(yàn)都涉及哪些基本操作？應(yīng)注意什么？

答：本實(shí)驗(yàn)涉及溶解、減壓抽濾、重結(jié)晶法等基本操作。

2．溶液沸騰后為什么溫度高達(dá)100℃以上？

答：因?yàn)楹宣}類(lèi)，按照溶