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藥物含量測定一.單選題(89題,80.1分)用于定性的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:(),"是指指示劑變色范圍化學(xué)計量點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)前后滴定液體變化范圍滴定終點(diǎn)化學(xué)計量點(diǎn)附近突變的phE()測定值和真實(shí)值的符合程度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示:D(),須選用最小二乘法進(jìn)行線性回歸t檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性試驗(yàn)F檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性實(shí)驗(yàn)誤差統(tǒng)計方法A()精密度是指測得的測量值與真值接近的程度測得的一組測量值彼此符合的程度表示該法測量的正確性,對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度B()25ml溶液,應(yīng)記成25ml25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml正確答案:C()紫外可見分光光度法用于定量的參數(shù)是峰面積吸光度峰高波長波數(shù)正確答案:B()PC片中撲熱息痛的含量測定方法為碘量法酸堿滴定法亞硝酸鈉法非水滴定法 :C()冰醋酸屬于兩性溶劑無質(zhì)子溶劑非解離溶劑酸性溶劑 惰性溶劑:()RSD表示回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差相對誤差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù):)用于衡量色譜峰是否對稱的參數(shù)是保留值校正因子峰寬拖尾因子分離度:(多次測定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度是準(zhǔn)確度精密度檢測限線性耐用性正確答案:B(同法進(jìn)行測定試驗(yàn)空白試驗(yàn)對照試驗(yàn)回收試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)檢測試驗(yàn):(,A.0.95~1.05B.1.0C.1.5D.1.1E.1.2正確答案:A(0.5的誤差標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示E(回收率用來表示精密度準(zhǔn)確度檢測限定量限:B(衡量色譜峰是否正常的參數(shù)是保留時間起峰時間標(biāo)準(zhǔn)差拖尾因子分離度:(雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo)檢測限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(下列不屬于高效液相色譜法系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的是理論塔板數(shù)分離度重復(fù)性拖尾因子柱效正確答案:E(檢測限與定量限的區(qū)別是定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求定量限的最低測得量應(yīng)符合準(zhǔn)確要求(2:1),(3:1)來確定最低水平定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求檢測限以、ppb,%D(A.1.0B.1.2C.1.5D.1.8E.2.0正確答案:C(,常用的固定相是硅膠氧化鋁十八烷基硅烷鍵合硅膠甲醇水正確答案:C(用于定量的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:()可定量測定某一化合物最低量的參數(shù)系統(tǒng)誤差RSD絕對誤差定量限相關(guān)系數(shù):(指示劑變色這一點(diǎn)稱為等當(dāng)點(diǎn)滴定分析化學(xué)計量點(diǎn)滴定終點(diǎn)滴定誤差:(測定的準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示:B(每1ml,A.ETtRF正確答案:B()由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性耐用性穩(wěn)定性:(A.8.0B.9.0C.10.0D.6.0E.11.0正確答案:B()制劑分析含量測定結(jié)果用什么表示百分含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量效價濃度質(zhì)量正確答案:B()試樣中被測物能被檢測出的最低量為線性定量限檢測限精密度準(zhǔn)確度:()抗生素藥物的含量測定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:D()測定的精密度標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示回收實(shí)驗(yàn)可表明回歸系數(shù)表示相關(guān)系數(shù)表示A()UVA.0.2~0.6B.0.3~0.7C.0.2~0.7D.0.3~0.5E.0.2~1正確答案:B(直接碘量法測定的藥物應(yīng)是氧化性藥物還原性藥物中性藥物無機(jī)藥物有機(jī)藥物:()藥物的摩爾吸收系數(shù)大是因?yàn)樵撍幬飳σ欢úㄩL光的吸收強(qiáng)該藥物溶液的濃度高該藥物的透光率高該藥物溶液的光程長A(化學(xué)法測定藥物含量的特點(diǎn)專屬性強(qiáng)精密度高、準(zhǔn)確性好方便、快速稱為含量測定或效價測定B(A.2:1B.10:1C.3:1D.5:1E.1:10正確答案:B(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差系統(tǒng)誤差RSD絕對誤差定量限相關(guān)系數(shù):(指示劑變色這一點(diǎn)稱為等當(dāng)點(diǎn)滿定分析化學(xué)計量點(diǎn)滴定終點(diǎn)滴定誤差:(原料藥含量測定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮定量限和檢測限精密度選擇性耐用性A(單選題),確的條件是加入適當(dāng)?shù)匿寤浖涌旆磻?yīng)速度加過量的鹽酸加速反應(yīng)10~30℃條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定E(反相高效液相色譜法常用的流動相為氯仿丙酮水乙醇水正己烷:(高效液相色譜法流動相的pHA.2.0B.2~8C.6.0D.7.0E.8.0正確答案:B(色譜法用于定量的參數(shù)是峰面積保留時間保留體積峰寬死時間:(回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)證指標(biāo)中的精密度準(zhǔn)確度檢測限定量限:B(原料藥的含量測定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法A(高氯酸滴定液配制時為什么要加入醋酐除去溶劑冰醋酸中的水分除去市售高氯酸中的水分增加高氯酸的穩(wěn)定性調(diào)節(jié)溶液酸度B(單選題)分光光度法中,按各品種項(xiàng)下的方法,分別配制供試品溶液和對照品溶液,量測定的方法為對照品比較法內(nèi)標(biāo)法吸收系數(shù)法比色法A(亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處滴定被測樣品。其原因是避免亞硝酸揮發(fā)和分解防止被測樣品分解防止重氮鹽分解防止樣品吸收A(原料藥物分析方法的選擇性應(yīng)考慮下列哪些物質(zhì)的干擾體內(nèi)內(nèi)源性雜質(zhì)內(nèi)標(biāo)物輔料合成原料、中間體D(藥物鑒別、檢查、含量測定都需要考慮的驗(yàn)證項(xiàng)目為準(zhǔn)確度精密度專屬性定量限:C(葡萄糖可采用哪些方法測定含量旋光法折光法碘量法高碘酸鹽法以上均對:()Beer-LambertA=lgT=ELC中、、、L分別代表→吸收度T→光源E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸光度(cm)→吸收度T→溫度E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(shù)(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(shù)(mm)正確答案:D()AAS是表示紫外分光光度法紅外分光光度法原子吸收分光光度法氣相色譜法C(,吸光度與濃度和光路長度之間的正確關(guān)系式是A=lgT=CLA=lgT=ECL正確答案:A()表示樣品中含有其他共存物質(zhì)時該法能定量測定被測物的能力的是方法的精密度方法的準(zhǔn)確性方法的相關(guān)性方法的專屬性D(用于衡量峰形的參數(shù)是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:(對高效液相色譜法描述錯誤的是快速、靈敏度高分離效能好能對多組分藥物及其代謝物可同時分別定量對高沸點(diǎn)及對熱不穩(wěn)定的化合物均可分離應(yīng)用廣泛:(紫外測定中的空白對照試驗(yàn)將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內(nèi),調(diào)解儀器,使透光率為100%,吸收度測定其吸收度,,測定其吸收度,測定其吸收度A(相對標(biāo)準(zhǔn)差表示準(zhǔn)確度回收率精密度純凈度限度正確答案:C(以同量的溶劑替代供試品同法進(jìn)行測定試驗(yàn)空白試驗(yàn)對照試驗(yàn)回收試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)檢測試驗(yàn):(,KBr的作用是增加重氮鹽的穩(wěn)定性防止副反應(yīng)發(fā)生加速反應(yīng)調(diào)整溶液離子強(qiáng)度:C()Beer-Lambert一定條件下透光率與溶液濃度、光路長度成正比關(guān)系透光率的對數(shù)與溶液濃度、液層厚度成正比關(guān)系吸收度與溶液濃度、液層厚度成指數(shù)函數(shù)關(guān)系,透光率的負(fù)對數(shù)與濃度成反比E(制劑的含量測定應(yīng)首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:B(試樣中被測物能被定量測定的最低量為線性定量限檢測限精密度準(zhǔn)確度:(中國藥典收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為電位法永停法外指示劑法不可逆指示劑法電導(dǎo)法:(減少分析測定中偶然誤差的方法為進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)進(jìn)行分析結(jié)果校正E(方法誤差屬偶然誤差不可定誤差隨機(jī)誤差相對偏差系統(tǒng)誤差:(原料藥分析時應(yīng)考慮下列哪些物質(zhì)的干擾體內(nèi)內(nèi)源性雜質(zhì)外源物質(zhì)合成原料、中間體輔料C(方法誤差系統(tǒng)誤差RSD絕對誤差定量限相關(guān)系數(shù):(A.9:1B.8:1C.10:1D.7:1E.5:1正確答案:C(準(zhǔn)確度是指測得的測量值與真值接近的程度測得的一組測量值彼此符合的程度表示該法測量的正確性,對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度A(制劑分析含量測定結(jié)果多按哪種方式表示百分含量質(zhì)量效價濃度E(進(jìn)行空白校正的目的是消除藥物中的雜質(zhì)對測定結(jié)果的影響消除溶劑和吸收池對測定結(jié)果的影響消除溫度對測定結(jié)果的影響消除非單色光對測定結(jié)果的影響B(tài)()HPLC法所要求的精密度為RSD<2%RSD<0.2%C.RSD<0.02%D.RSD<1%E.RSD<5%正確答案:A()反映兩個變量之間線性關(guān)系的密切程度檢測限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(單選題)亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應(yīng)速度加快,所用的酸為HACHClO4HClHNO3H2SO4:C(阿司匹林片規(guī)格為0.3g,(m=180.2)應(yīng)為標(biāo)示量的95%~105%,(0.1mol/l),應(yīng)消耗滴定液體積為A.15.00~18.31mlB.16.65mlC.17.48mlD.不低于15.82mlE.15.82~17.48ml正確答案:E(),RSDA.0.015B.>1.5%C.≤1.5%D.≤2.0%E.2.0正確答案:C(單選題)分光光度法中,按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液,計算含量的方法是對照品比較法內(nèi)標(biāo)法吸收系數(shù)法比色法:C(,A.0.00~2.00范圍B.0.3~1.0范圍C.0.2~0.8范圍D.0.1~1.0范圍E.0.3~0.7范圍正確答案:E(用于制劑中主藥含量測定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮定量限和檢測限精密度選擇性耐用性A(可定誤差系統(tǒng)誤差RSD絕對誤差定量限相關(guān)系數(shù):(測定結(jié)果不受其影響的承受程度是準(zhǔn)確度精密度檢測限線性耐用性:(0.0520g,其有效數(shù)的位為5位4位3位2位1位正確答案:C(),或量關(guān)系的程度稱為精密度耐用性準(zhǔn)確度線性范圍正確答案:D(計算出變量之間的定量關(guān)系檢測限定量限相關(guān)系數(shù)回歸精密度:(98.5%以上的原料藥進(jìn)行含量測定時首選紫外分光光度法可見分光光度法滴定分析法高效液相色譜法液質(zhì)聯(lián)用:二.多選題(共18題,19.9分)()下述驗(yàn)證內(nèi)容屬于精密度的有定量限重復(fù)性重現(xiàn)性專屬性中間精密度:(化學(xué)分析法包括沉淀法薄層顯色法沉淀滴定法非水電位滴定法ACD()HPLCGC其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指測定拖尾因子測定回收率測定保留時間測定分離度ADE(GCHPLC的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)內(nèi)容包括分離度拖尾因子選擇性因子重復(fù)性ABDE(與藥物分析相關(guān)的統(tǒng)計系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差限量回歸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相關(guān)正確答案:ACDE(紫外分光光度法應(yīng)用于含量測定的方法為吸收系數(shù)法對照品對照法計算分光光度法內(nèi)標(biāo)法ABC()紫外分光光度計應(yīng)定期檢查波長精度吸收度準(zhǔn)確性狹縫寬度溶劑吸收雜散光正確答案:ABE(精密度的一般表示方法有相對標(biāo)準(zhǔn)差相對平均偏差相對誤差絕對誤差標(biāo)準(zhǔn)差正確答案:AE(色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)一般要求達(dá)到規(guī)定的理論板數(shù)固定相和流動相比例適當(dāng)分離度r1.5色譜峰拖尾因子t0.95~1.05之間1ml/min正確答案:ACD()下列統(tǒng)計量可用于衡量測量值的準(zhǔn)確程度誤差相對誤差回收率相關(guān)系數(shù)精密度正確答案:ABC(HPLC,,,但不能改變固定相種類色譜柱長度流動相中各組分比例流動相組分檢測器類型:(這是因?yàn)榉乐箒喯跛釗]發(fā)可加速反應(yīng)的進(jìn)行重氮化合物在酸性溶液中較穩(wěn)定可使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行:BCE(高效液相色譜法定量分析方法為內(nèi)標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)的含量外標(biāo)法加校正因子的主成分自身對照法不加校正因子的主成分自身對照法
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