食品分析中的基本操作課件

實驗一

食品分析中的基本操作實驗一

食品分析中的基本操作1一、實驗?zāi)康呐c要求掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實驗室安全事項。一、實驗?zāi)康呐c要求2二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細大小長短等不同型號的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉(zhuǎn)動毛刷刷洗儀器內(nèi)壁。用清潔劑洗后再用自來水沖洗,蒸餾水漂洗幾次.避免試管底部的鐵絲將試管捅破。一個一個地洗，不要同時抓多個儀器一起洗.用蒸餾水洗滌儀器的方法應(yīng)采用“少量多次”法.二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌32.重鉻酸鉀洗滌對一些形狀特殊的溶劑精確的容量儀器，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀25g+50ml蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入450ml硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。2.重鉻酸鉀洗滌對一些形狀特殊的溶劑精確的容量儀器，例如滴定4用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液潤濕。重復2-3次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的洗液應(yīng)倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過后，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。2.重鉻酸鉀洗滌用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：2.重鉻酸鉀洗滌53.特殊污垢的洗滌一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來未清洗而長期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑，使其經(jīng)化學作用而除去。3.特殊污垢的洗滌63.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化劑等稀鹽酸處理高錳酸鉀污垢草酸溶液瓷研缽內(nèi)的污跡用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后，倒掉，再用水沖洗殘留的膠狀或焦油狀有機物有機溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；稀NaOH、濃HNO3煮沸處理一般油污及有機物含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理被有機試劑染色的比色皿用體積比為1:2的鹽酸-酒精液處理3.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化74.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.烘干：電熱恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干。105℃15min即可烘干。吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干?？靖桑河妹簹鉄艋螂姞t。注意：一般帶有刻度的計量儀器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時，應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片。4.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.注意：一般帶有8三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級別的化學試劑并計算溶質(zhì)用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產(chǎn)生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進行。三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級別的化學91.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度

每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以ｃB表示或以方括號[B]表示，常用單位為mol·L－1。過去習慣稱該濃度為體積摩爾濃度。

1.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度102）質(zhì)量摩爾濃度

1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。

3）質(zhì)量分數(shù)

單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。

2）質(zhì)量摩爾濃度114.體積比

混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當液體試劑互相混合或用水稀釋時，常用這種表示法。5.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，單位為g·L－1。

4.體積比122.化學試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標準，以便正確使用試劑。根據(jù)化學試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級：優(yōu)級純、分析純、化學純和生物化學試劑。2.化學試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準確度的影響很13高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至14試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標準溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭瑴y定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實驗對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標準溶液，一般應(yīng)選用分析純15按規(guī)定，試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化學式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標準號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標志。若上述標記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學試劑”、“企業(yè)標準”或“部頒暫行標準”等。常用的有機試劑也常等級不明，一般只可作“化學純”試劑使用，必要時進行提純。試劑選用的一般原則：按規(guī)定，試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化學式、摩爾質(zhì)量、級別、16試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當，極易變質(zhì)和沾污。這在分析實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當，極易變質(zhì)和沾17試劑的保管和取用使用前，要認清標簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標簽，以免造成差錯；使用標準溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認清標簽；18試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗193.標準溶液配制標準溶液也稱滴定劑，是一種已知準確濃度的溶液,它的濃度準確與否直接關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準確度。標準溶液的濃度一般配成0.1moI／L左右。

若過濃，要使標準溶液消耗20mL以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費；若濃度大稀，滴定終點時指示劑終點顏色突變不明顯，無法確定滴定終點，造成滴定誤差。3.標準溶液配制標準溶液也稱滴定劑，是一種已知準確濃度的溶20直接法直接法是用分析天平準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解于適量水中，再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水至刻度，即成為標準溶液。其濃度可根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積計算而得。能用于直接配制標準溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)。直接法直接法是用分析天平準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解于適量21基準物質(zhì)必須符合下列條件：(1)純度高。含量一般要求在99．9％以上。(2)實際組成與化學式完全符合(包括結(jié)晶水)。(3)性質(zhì)穩(wěn)定。在烘干、放置、和稱量過程中不發(fā)生任何變化(如吸濕、分解、氧化等)。(4)摩爾質(zhì)量大。這樣稱同一物質(zhì)量的基準物可以多稱些以減少稱量的相對誤差.直接法基準物質(zhì)必須符合下列條件：直接法22標定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡)一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準物(直接標定法)或另外一種標準溶液(間接標定法)通過滴定來測定它們的準確濃度，這種確定濃度的操作過程稱為標定。間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定要大些。溶液配制過程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁.標定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡)一定量的試劑,配成接231.室內(nèi)藥品嚴禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞不能搞混。2.不能在實驗室內(nèi)飲食、吸煙；3.有機溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時遠離火源。防止易燃有機物的逸出，回流或蒸餾液體應(yīng)放沸石，以防止液體過熱爆沸而沖出，引起火災(zāi)。四、安全問題1.室內(nèi)藥品嚴禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事244.使用強腐蝕性物質(zhì)或液體時，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。5.加熱、濃縮液體時要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時，不能將試管口對著自己或別人。6.使用電器設(shè)備時，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。四、安全問題4.使用強腐蝕性物質(zhì)或液體時，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。四、25（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄實驗數(shù)據(jù)應(yīng)按要求記在實驗記錄本或?qū)嶒瀳蟾姹旧?。實驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時、準確而清楚地記錄下來，記錄實驗數(shù)據(jù)時，要有嚴謹?shù)目茖W態(tài)度，要實事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。實驗過程中涉及到的各種特殊儀器的型號和標準溶液濃度等，也應(yīng)及時準確記錄下來。實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告26記錄實驗數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時，要求記錄至0.0001g；滴定管及移液管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計測量溶液的吸光度時，如吸光度在0.6以下，應(yīng)記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時，則要求記錄至0.01讀數(shù)。實驗中的每一個數(shù)據(jù)，都是測量結(jié)果，所以，重復測量時，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下來。在實驗過程中，如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄記錄實驗數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時，要27（二）實驗數(shù)據(jù)的處理列表做完實驗后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達出來，以便處理運算。列表時應(yīng)注意以下幾點：每一個表都應(yīng)有簡明完備的名稱；在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細地寫出名稱、單位等；在每一行中數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點要對齊，有效數(shù)字的位數(shù)要合理；原始數(shù)據(jù)可與處理的結(jié)果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。（二）實驗數(shù)據(jù)的處理列表做完實驗后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，28實驗報告一般包括以下內(nèi)容：1．實驗名稱和日期。2．實驗?zāi)康摹?．方法原理：簡要地用文字和化學反應(yīng)說明，如標定和滴定反應(yīng)的方程式或基準物和指示劑的選擇，試劑濃度和分析結(jié)果的計算公式等。4．實驗步驟：簡明扼要寫出。5．數(shù)據(jù)記錄。（三）實驗報告實驗報告一般包括以下內(nèi)容：（三）實驗報告296．實驗數(shù)據(jù)處理。應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來，根據(jù)實驗要求計算出分析結(jié)果、實驗誤差大小。7．問題討論。對課堂上的思考題和實驗中觀察到的現(xiàn)象，以及產(chǎn)生誤差的原因應(yīng)進行討論和分析，以提高自己分析問題和解決問題的能力。（三）實驗報告6．實驗數(shù)據(jù)處理。應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來，根據(jù)301.標準氫氧化鈉溶液的配制與標定用小燒杯在天平上稱取分析純氫氧化鈉4g，加水約100ml，使之溶解，并轉(zhuǎn)移至另一潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至1000ml，充分搖勻。將優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀于120℃烘箱中烘約1小時至恒重，冷卻25分鐘，稱取0.3～0.4g（精確至0.0001g）于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水溶解（必要時微微加熱），加2滴酚酞指示劑（10g/L酚酞指示劑（95%乙醇溶液））

，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪。1.標準氫氧化鈉溶液的配制與標定用小燒杯在天平上稱取分析純311.標準氫氧化鈉溶液的配制與標定按下式計算氫氧化鈉溶液的濃度。式中：N——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度；V1為氫氧化鈉標準滴定溶液用量，ml；V2為空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量，mL；

W——鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[(NaoH)=1.000mol/L]相當?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量，g

。1.標準氫氧化鈉溶液的配制與標定按下式計算氫氧化鈉溶液的濃32c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標淮滴定溶液：量取9ml鹽酸，加適量水稀釋至1000ml。精密稱取約0.15g在270～300℃干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，加50ml水使之溶解，加幾滴次甲基藍-甲基紅混合指示液。用鹽酸標準溶液滴定至溶液顯微紅色。做空白。2.標準鹽酸溶液的配制與標定0.2%，0.1%等體積混合c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標淮滴定溶液：量取9ml33c為鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；m為基準無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1為鹽酸標準滴定溶液用量，ml；V2為試劑空白試驗中鹽酸標準滴定溶液用量；ml；0.0530為與1.00ml鹽酸標準滴定溶液(c(Hcl)＝1.000mol/L相當?shù)臒o水碳酸鈉的質(zhì)量，g。2.標準鹽酸溶液的配制與標定c為鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；2.標準鹽酸溶34思考題滴定管在裝標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤洗，為什么？

設(shè)滴定體積的測量誤差為±0.02mL，為了保證滴定結(jié)果的相對誤差在0.2％以內(nèi)，滴定時最少應(yīng)消耗多少毫升酸或堿標準溶液？思考題滴定管在裝標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗三次？滴定用35實驗一

食品分析中的基本操作實驗一

食品分析中的基本操作36一、實驗?zāi)康呐c要求掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實驗室安全事項。一、實驗?zāi)康呐c要求37二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細大小長短等不同型號的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉(zhuǎn)動毛刷刷洗儀器內(nèi)壁。用清潔劑洗后再用自來水沖洗,蒸餾水漂洗幾次.避免試管底部的鐵絲將試管捅破。一個一個地洗，不要同時抓多個儀器一起洗.用蒸餾水洗滌儀器的方法應(yīng)采用“少量多次”法.二、儀器的洗滌及干燥1.一般洗滌382.重鉻酸鉀洗滌對一些形狀特殊的溶劑精確的容量儀器，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀25g+50ml蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入450ml硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。2.重鉻酸鉀洗滌對一些形狀特殊的溶劑精確的容量儀器，例如滴定39用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液潤濕。重復2-3次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的洗液應(yīng)倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過后，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。2.重鉻酸鉀洗滌用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：2.重鉻酸鉀洗滌403.特殊污垢的洗滌一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來未清洗而長期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑，使其經(jīng)化學作用而除去。3.特殊污垢的洗滌413.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化劑等稀鹽酸處理高錳酸鉀污垢草酸溶液瓷研缽內(nèi)的污跡用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后，倒掉，再用水沖洗殘留的膠狀或焦油狀有機物有機溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；稀NaOH、濃HNO3煮沸處理一般油污及有機物含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理被有機試劑染色的比色皿用體積比為1:2的鹽酸-酒精液處理3.特殊污垢的洗滌堿土金屬的碳酸鹽、Fe(OH)3、一些氧化424.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.烘干：電熱恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干。105℃15min即可烘干。吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干?？靖桑河妹簹鉄艋螂姞t。注意：一般帶有刻度的計量儀器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時，應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片。4.干燥晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥.注意：一般帶有43三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級別的化學試劑并計算溶質(zhì)用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產(chǎn)生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進行。三、溶液的配制根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級別的化學441.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度

每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以ｃB表示或以方括號[B]表示，常用單位為mol·L－1。過去習慣稱該濃度為體積摩爾濃度。

1.溶液濃度的表示1）物質(zhì)的量濃度452）質(zhì)量摩爾濃度

1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。

3）質(zhì)量分數(shù)

單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。

2）質(zhì)量摩爾濃度464.體積比

混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當液體試劑互相混合或用水稀釋時，常用這種表示法。5.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，單位為g·L－1。

4.體積比472.化學試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標準，以便正確使用試劑。根據(jù)化學試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級：優(yōu)級純、分析純、化學純和生物化學試劑。2.化學試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準確度的影響很48高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至49試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標準溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭?，測定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實驗對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標準溶液，一般應(yīng)選用分析純50按規(guī)定，試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化學式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標準號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標志。若上述標記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學試劑”、“企業(yè)標準”或“部頒暫行標準”等。常用的有機試劑也常等級不明，一般只可作“化學純”試劑使用，必要時進行提純。試劑選用的一般原則：按規(guī)定，試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化學式、摩爾質(zhì)量、級別、51試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當，極易變質(zhì)和沾污。這在分析實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。試劑的保管和取用試劑保管不善或取用不當，極易變質(zhì)和沾52試劑的保管和取用使用前，要認清標簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標簽，以免造成差錯；使用標準溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認清標簽；53試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗543.標準溶液配制標準溶液也稱滴定劑，是一種已知準確濃度的溶液,它的濃度準確與否直接關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準確度。標準溶液的濃度一般配成0.1moI／L左右。

若過濃，要使標準溶液消耗20mL以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費；若濃度大稀，滴定終點時指示劑終點顏色突變不明顯，無法確定滴定終點，造成滴定誤差。3.標準溶液配制標準溶液也稱滴定劑，是一種已知準確濃度的溶55直接法直接法是用分析天平準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解于適量水中，再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水至刻度，即成為標準溶液。其濃度可根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積計算而得。能用于直接配制標準溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)。直接法直接法是用分析天平準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解于適量56基準物質(zhì)必須符合下列條件：(1)純度高。含量一般要求在99．9％以上。(2)實際組成與化學式完全符合(包括結(jié)晶水)。(3)性質(zhì)穩(wěn)定。在烘干、放置、和稱量過程中不發(fā)生任何變化(如吸濕、分解、氧化等)。(4)摩爾質(zhì)量大。這樣稱同一物質(zhì)量的基準物可以多稱些以減少稱量的相對誤差.直接法基準物質(zhì)必須符合下列條件：直接法57標定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡)一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準物(直接標定法)或另外一種標準溶液(間接標定法)通過滴定來測定它們的準確濃度，這種確定濃度的操作過程稱為標定。間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定要大些。溶液配制過程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁.標定法粗略稱取(托盤天平)或量取(量簡)一定量的試劑,配成接581.室內(nèi)藥品嚴禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞不能搞混。2.不能在實驗室內(nèi)飲食、吸煙；3.有機溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時遠離火源。防止易燃有機物的逸出，回流或蒸餾液體應(yīng)放沸石，以防止液體過熱爆沸而沖出，引起火災(zāi)。四、安全問題1.室內(nèi)藥品嚴禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事594.使用強腐蝕性物質(zhì)或液體時，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。5.加熱、濃縮液體時要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時，不能將試管口對著自己或別人。6.使用電器設(shè)備時，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。四、安全問題4.使用強腐蝕性物質(zhì)或液體時，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。四、60（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄實驗數(shù)據(jù)應(yīng)按要求記在實驗記錄本或?qū)嶒瀳蟾姹旧?。實驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時、準確而清楚地記錄下來，記錄實驗數(shù)據(jù)時，要有嚴謹?shù)目茖W態(tài)度，要實事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。實驗過程中涉及到的各種特殊儀器的型號和標準溶液濃度等，也應(yīng)及時準確記錄下來。實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告61記錄實驗數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時，要求記錄至0.0001g；滴定管及移液管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計測量溶液的吸光度時，如吸光度在0.6以下，應(yīng)記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時，則要求記錄至0.01讀數(shù)。實驗中的每一個數(shù)據(jù)，都是測量結(jié)果，所以，重復測量時，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下來。在實驗過程中，如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。（一）實驗數(shù)據(jù)的記錄記錄實驗數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時，要62（二）實驗數(shù)據(jù)的處理列表做完實驗后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達出來，以便處理運算。列表時應(yīng)注意以下幾點：每一個表都應(yīng)有簡明完備的名稱；在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細地寫出名稱、單位等；在每一行中數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點要對齊，有效數(shù)字的位數(shù)要合理；原始數(shù)據(jù)可與處理的結(jié)果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。（二）實驗數(shù)據(jù)的處理列表做完實驗后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，63實驗報告一般包括以下內(nèi)容：1．實驗名稱和日期。2．實驗?zāi)康摹?．方法原理：簡要地用文字和化學反應(yīng)說明，如標定和滴定反應(yīng)的方程式或基準物和指示劑的選擇，試劑濃度和分析結(jié)果的計算公式等。4．實驗步驟：簡明扼要寫出。5．數(shù)據(jù)記錄。（三）實驗報告實驗報告一般包括以下內(nèi)容：（三）實驗報告646．實驗數(shù)據(jù)