固定污染源監(jiān)測技術(shù)課件

固定污染源監(jiān)測技術(shù)中國環(huán)境監(jiān)測總站唐桂剛2007年6月9日主要內(nèi)容固定污染源廢氣監(jiān)測技術(shù)固定污染源廢水監(jiān)測技術(shù)一、固定污染源廢氣監(jiān)測技術(shù)監(jiān)測準備采樣位置、采樣孔和采樣點排氣參數(shù)的測定顆粒物采樣氣態(tài)污染物采樣采樣頻次和采樣時間污染物測試分析方法監(jiān)測結(jié)果表示及計算質(zhì)量保證和質(zhì)量控制1.2監(jiān)測條件的準備儀器設(shè)備檢定和校準。準備器材、試劑、記錄表格。開設(shè)采樣孔，設(shè)置采樣平臺。設(shè)置監(jiān)測工作電源。被測排污設(shè)備運行正常，工況符合要求。1.3對污染源的工況要求監(jiān)測現(xiàn)場應有專人監(jiān)督污染源工況，并詳細記錄采樣周期內(nèi)原輔材料的用量、產(chǎn)品產(chǎn)量、燃料消耗量等信息。鍋爐在設(shè)計出力的70％以上進行監(jiān)測。工業(yè)爐窯在最大熱負荷下監(jiān)測。飲食業(yè)油煙監(jiān)測應在作業(yè)高峰期進行。2.采樣位置，采樣孔和采樣點2.1采樣位置一般來說，采樣位置包括處理設(shè)施前和處理設(shè)施后兩個位置，前者為了測算產(chǎn)污系數(shù)，后者則為了計算處理效率采樣位置應避開對測試人員操作有危險的場所，必要時應設(shè)置采樣平臺。采樣位置應優(yōu)先選擇在垂直管段，應避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。采樣位置應設(shè)置在距彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于6倍直徑，和距上述部件上游方向不小于3倍直徑處。

測試現(xiàn)場空間位置有限，很難滿足上述要求時，可選擇比較適宜的管段采樣，但采樣斷面與彎頭等的距離至少是煙道直徑的1.5倍，并應適當增加測點的數(shù)量和采樣頻次。采樣斷面的氣流速度最好在5m/s以上。對于氣態(tài)污染物，由于混合比較均勻，其采樣位置可不受上述規(guī)定限制，但應避開渦流區(qū)。測定排氣流量時采樣位置要按上述規(guī)定選取。圓形斷面的測定點矩形斷面的測定點圓形煙道彎頭后的測點（直徑線位于彎頭所在的平面內(nèi)）環(huán)數(shù)測點號1234510.1460.0670.0440.0330.02620.8540.2500.1460.1050.08230.7500.2960.1940.14640.9330.7040.3230.22650.8540.6770.34260.9560.8060.65870.8950.77480.9670.85490.918100.974測點距煙道內(nèi)壁距離（以煙道直徑D計）采樣點距煙道內(nèi)壁近距離矩形和方形煙道將煙道斷面分成適當數(shù)量的等面積小塊，各小塊中心即為測點。原則上測點不超過20個。煙道斷面面積小于0.1m2，流速分布比較均勻、對稱并符合5.1.2要求的，可取斷面中心作為測點。煙道斷面積(m2)等面積小塊長邊長度(m)測點總數(shù)<0.1<0.3210.1-0.5<0.351-40.5-1.0<0.504-61.0-4.0<0.676-94.0-9.0<0.759-16>9.0<1.0<20矩（方）形煙道的分塊和測點數(shù)3.排氣參數(shù)的測定

3.1排氣溫度的測定3.1.1測量位置和測點同2.1，一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。3.1.2儀器水銀玻璃溫度計，熱電偶或電阻溫度計。3.1.3測定步驟將溫度測量單元插入煙道中測點處，封閉測孔，待溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)。3.2.3冷凝法

由煙道中抽取一定體積的排氣，使之通過冷凝器，根據(jù)冷凝出來的水量，加上從冷凝器排出的飽和氣體含有的水蒸汽量，計算排氣中的水分含量。3.2.4重量法由煙道中抽取一定體積的排氣，使之通過裝有吸濕劑的吸濕管，排氣中的水分被吸濕劑吸收，根據(jù)吸濕管道增重計算排氣中的水分含量。3.3排氣中O2的測定

3.3.1測量位置和測點同2.1，一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。3.3.2電化學法

原理：被測氣體中的氧氣，通過傳感器半透膜充分擴散進入鉛鎳合金-空氣電池內(nèi)。經(jīng)電化學反應產(chǎn)生電能，其電流大小遵循法拉第定律與參加反應的氧原子摩爾數(shù)成正比，放電形成的電流經(jīng)過負載形成電壓，測量負載上的電壓大小得到氧含量數(shù)值。3.4排氣流速、流量的測定

3.4.1測量位置和測點同2.1，2.2。3.4.2原理

排氣的流速與其動壓的平方根成正比，根據(jù)測得某測點處的動壓、靜壓以及溫度等參數(shù)，計算出排氣流速。3.4.3儀器標準型皮托管，易堵塞，適用于較清潔排氣。標準型皮托管3.4.4排氣壓力測量動壓的測定靜壓的測定3.4.5排氣流速計算3.4.6排氣流量計算工況下濕排氣流量：標準狀態(tài)下干排氣流量：4.顆粒物采樣4.1采樣位置和采樣點同2.1，2.2。4.2原理

將煙塵采樣管由采樣孔插入煙道中，使采樣嘴置于測點上，正對氣流，按顆粒物等速采樣原理，抽取一定量的含塵氣體。根據(jù)采樣管濾筒上所捕集到的顆粒物量和同時抽取的氣體量，計算出排氣中顆粒物濃度。在不同采樣速度時塵粒運動狀況4.3.2多點采樣

由于顆粒物在煙道中的分布是不均勻的，要取得有代表性的煙塵樣品，必須在管道斷面按一定的規(guī)則多點采樣。4.4采樣方法4.4.1移動采樣

用一個濾筒在已確定的采樣點上移動采樣，各點的采樣時間相同，求出采樣斷面的平均濃度。4.4.2定點采樣

每個測點上采一個樣，求出采樣斷面的平均濃度，并可了解煙道斷面上顆粒物濃度變化情況。4.4.3間斷采樣對有周期性變化的排放源，根據(jù)工況變化及其延續(xù)時間，分段采樣，然后求出其時間加權(quán)平均濃度。

4.5維持等速采樣的方法4.5.1普通型采樣管法（預測流速法）

采樣前預先測出各采樣點處的排氣溫度、壓力、水分含量和氣流速度等參數(shù)，結(jié)合所選用的采樣嘴直徑，計算出等速采樣條件下各采樣點所需的采樣流量，然后按該流量在各測點采樣。此法適用于工況比較穩(wěn)定的污染源采樣。尤其是在煙道氣流速度低，高溫，高濕，高粉塵濃度的條件下，均有較好的適應性。并可配用慣性塵粒分級儀測量顆粒物的粒徑分級組成。但此法操作和計算比較復雜，不適用于工況變化較大的污染源。

4.5.2皮托管平行測速采樣法皮托管平行測速采樣法與普通型采樣管法基本相同，將普通采樣管、S型皮托管和熱電偶溫度計固定在一起，采樣時將三個測頭一起插入煙道中同一測點，根據(jù)預先測得的排氣靜壓，水分含量和當時測得的測點動壓、溫度等參數(shù)，結(jié)合選用的采樣嘴直徑，由編有程序的計算器

及時算出等速采樣流量，調(diào)節(jié)采樣流量至所要求的轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)進行采樣。采樣流量與計算的等速采樣流量之差應在10％以內(nèi)。此法的特點是當工況發(fā)生變化時，可根據(jù)所測得的流速等參數(shù)值，及時調(diào)節(jié)采樣流量，保證顆粒物的等速采樣條件。4.5.3動壓平衡型采樣管法

動壓平衡型采樣管法是利用裝置在采樣管中的孔板在采樣抽氣時產(chǎn)生的壓差和與采樣管平行放置的皮托管所測得的氣體動壓相等來實現(xiàn)等速采樣。此法的特點是，當工況發(fā)生變化時，它通過雙聯(lián)斜管微壓計的指示，可及時調(diào)整采樣流量，保證等速采樣的條件。4.5.4靜壓平衡型采樣管法

靜壓平衡型采樣管法是利用在采樣管入口配置的專門采樣嘴，在嘴的內(nèi)外壁上分別開有測量靜壓的條縫，調(diào)節(jié)采樣流量使采樣嘴內(nèi)、外條縫處靜壓相等，達到等速采樣。此法用于測量低含塵濃度的排放源，操作簡單，方便。但在高含塵濃度及塵粒粘結(jié)性強的場合下，其應用受到限制。也不宜用于反推煙氣流速和流量，以代替流速流量的測量。4.5.5皮托管平行測速自動煙塵采樣儀原理儀器的微處理測控系統(tǒng)根據(jù)各種傳感器檢測到的靜壓、動壓、溫度及含濕量等參數(shù)，計算出煙氣流速，等速跟蹤流量。測控系統(tǒng)將該流量與流量傳感器檢測到的流量相比較，計算出相應的控制信號，控制電路調(diào)整抽氣泵的抽氣能力，使實際流量與計算的采樣流量相等，保證顆粒物的等速采樣條件。自動調(diào)節(jié)流量皮托管平行測速法煙塵采樣裝置1.熱電偶或熱電阻溫度計2.皮托管3.采樣管4.除硫干燥器5.微壓傳感器6.壓力傳感器7.溫度傳感器8.流量傳感器9.流量調(diào)節(jié)裝置10.抽氣泵11.微處理系統(tǒng)12.微型打印機或接口13.顯示器采樣前準備工作濾筒處理和稱重。用鉛筆將濾筒編號，在105-110℃烘烤1h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，用感量0.1mg天平稱量，兩次重量之差應不超過0.5mg。檢查所有的測試儀器功能是否正常，干燥器中的硅膠是否失效。檢查系統(tǒng)是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，應再分段檢查，堵漏，直至合格。采樣步驟

儀器連接。用橡膠管將組合采樣管的皮托管與主機的相應接嘴連接。將組合采樣管的煙塵取樣管與緩沖瓶和干燥瓶連接，再與主機的相應接嘴連接。記下濾筒的編號，將已稱重的濾筒裝入采樣管內(nèi)，旋緊壓蓋。儀器接通電源，輸入日期、時間、大氣壓、管道尺寸等參數(shù)。儀器計算出采樣點數(shù)目和位置，將各采樣點的位置在采樣管上作出標記。打開煙道的采樣孔，清除孔中的積灰。將組合采樣管插入煙道中，測量各采樣點的溫度、動壓、靜壓、全壓及流速，選取合適的采樣嘴。將含濕量測定裝置的抽氣管和信號線與主機連接，測定煙氣含濕量。設(shè)定每點的采樣時間，輸入濾筒編號，將組合采樣管插入煙道中，密封采樣孔。使采樣嘴及皮托管全壓測孔正對氣流，位于第一個采樣點。啟動抽氣泵，開始采樣。一點采樣時間結(jié)束，儀器自動發(fā)出信號，立即將采樣管移至第二采樣點繼續(xù)進行采樣。依次類推，順序在各點采樣。采樣完畢后，關(guān)閉抽氣泵，從煙道中小心地取出采樣管。用打印機打印出排氣溫度、壓力、流速、標態(tài)煙氣量、標態(tài)采氣體積等參數(shù)。樣品分析采樣后的濾筒放入105℃烘箱中烘烤1h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，用感量0.1mg天平稱量至恒重。采樣前后濾筒重量之差，即為采取的顆粒物量。5.氣態(tài)污染物采樣

5.1采樣位置和采樣點

5.1.1采樣位置。原則上應符合2.1的規(guī)定。5.1.2采樣點

由于氣態(tài)污染物在采樣斷面內(nèi)，一般是混合均勻的，可取靠近煙道中心的一點作為采樣點。

5.2采樣方法

5.2.1化學法采樣原理

通過采樣管將樣品抽入到裝有吸收液的吸收瓶或裝有固體吸附劑的吸附管、真空瓶、注射器或氣袋中，樣品溶液或氣態(tài)樣品經(jīng)化學分析得出污染物含量。采樣系統(tǒng)

吸收瓶或吸附管采樣系統(tǒng)，由采樣管、連接導管、吸收瓶或吸附管、流量計量箱和抽氣泵等部件組成。真空瓶或注射器采樣系統(tǒng)，由采樣管、真空瓶或注射器、洗滌瓶、干燥器和抽氣泵等部件組成。煙氣采樣系統(tǒng)1.煙道2.加熱采樣管3.旁路吸收瓶4.溫度計5.真空壓力表6.吸收瓶7.三通閥8.干燥器9.流量計10抽氣泵采樣前準備工作配置吸收液，檢查并清洗吸收瓶，將準備好的吸收瓶編號。清洗采樣管，更換濾料。在準備好的吸收瓶中裝入規(guī)定量的吸收液，其中兩個作為旁路吸收瓶使用。連接采樣管、吸收瓶和采樣器，連接管應盡可能短。對采樣系統(tǒng)進行漏氣試驗。采樣步驟

接通采樣管加熱電源，將采樣管加熱到所需溫度。將采樣管插入煙道近中心位置，進口與排氣流動方向成直角，堵嚴采樣孔。用被測排氣置換吸收瓶前采樣管路內(nèi)的空氣。接通采樣管路，調(diào)節(jié)采樣流量至所需流量，采樣期間流量波動應不大于10％。采樣結(jié)束，切斷采樣管至吸收瓶之間氣路，防止吸收液倒吸。采樣后再次進行漏氣試驗，如發(fā)現(xiàn)漏氣，應重新采樣。采得的樣品應妥善保存，盡快分析。5.2.2儀器直接測試法采樣原理

通過采樣管和除濕器，用抽氣泵將樣氣送入分析儀器中，直接指示被測氣態(tài)污染物的含量。采樣系統(tǒng)

由采樣管、除濕器、抽氣泵、測試儀和校正用氣瓶等部分組成。儀器測試法采樣系統(tǒng)1.濾料2.加熱采樣管3.三通閥4.除濕器5.抽氣泵6.調(diào)節(jié)閥7.分析儀8.記錄器9.標準氣體6.采樣頻次和采樣時間

6.1確定采樣頻次和采樣時間的原則根據(jù)污染源生產(chǎn)設(shè)施的運行工況、污染物排放方式及排放規(guī)律確定采樣頻次和采樣時間。根據(jù)污染物排放濃度和監(jiān)測分析方法的最低檢出濃度確定采樣時間。

6.2采樣頻次和采樣時間鍋爐煙塵和廢氣中顆粒物采樣，須多點采樣，原則上每點采樣時間不少于3min，各點采樣時間應相等，或每臺鍋爐測定時所采集樣品累計的總采氣量不少于1m3。每次采樣，至少采集3個樣品，連測兩天，取其平均值。飲食業(yè)油煙監(jiān)測在油煙排放單位正常作業(yè)期間連續(xù)采樣5次，每次10min。

危險廢物焚燒廢氣監(jiān)測在焚燒設(shè)施于正常狀態(tài)下運行1h后，開始以1次/h的頻次采集氣樣，每次采樣時間不得低于45min，連續(xù)三次，分別測定，以平均值作為判定值。排氣筒中廢氣污染物的采樣頻次和采樣時間，以連續(xù)1小時的采樣獲取平均值；或在1小時內(nèi)，以等時間間隔采集4個樣品，并計算平均值。每天測3次，連測2天。若某排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間大于1小時，應在排放時段內(nèi)按上述的要求采樣。若某排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間小于1小時，應在排放時段內(nèi)實行連續(xù)采樣，或在排放時段內(nèi)以等時間間隔采集2個-4個樣品，并計算平均值；7.監(jiān)測分析方法

7.1監(jiān)測分析方法的選擇固定污染源廢氣污染物監(jiān)測分析方法,應按污染物排放標準要求，采用列出的標準測試方法。對排放標準未列出的污染物和尚未列出測試方法的污染物，其監(jiān)測分析方法按以下順序選擇：（1）國家現(xiàn)行的標準測試方法；（2）行業(yè)現(xiàn)行的標準測試方法；（3）國際現(xiàn)行的標準測試方法；（4）當沒有這些方法時，可選用《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版）中的方法。當相應的分析方法有國家標準時，應采用國家標準方法。7.2二氧化硫的測定碘量法(HJ/T56-2000)原理煙氣中的二氧化硫被氨基磺酸銨混合液吸收，用碘標準溶液滴定。按滴定量計算二氧化硫濃度。儀器煙氣采樣器、多孔玻板吸收瓶、棕色酸式滴定管、碘量瓶試劑吸收液（氨基磺酸銨+硫酸銨）、穩(wěn)定劑、碘標準溶液、淀粉指示劑采樣采樣管應加熱至120℃。用兩個75ml多孔玻板吸收瓶串聯(lián)，每瓶各加入30-40ml吸收液，以0.5L/min流量采樣，可用冰浴或冷水浴控制吸收液溫度，提高吸收效率。樣品分析采樣后應盡快對樣品進行滴定，樣品放置時間不應超過1h。計算7.3二氧化硫的測定定電位電解法(HJ/T57-2000)

原理煙氣中的二氧化硫擴散通過傳感器滲透膜，進入電解槽，在恒電位工作電極上發(fā)生氧化反應，由此產(chǎn)生極限擴散電流，在一定范圍內(nèi)，其電流大小與二氧化硫濃度成正比，在規(guī)定的工作條件下，電子轉(zhuǎn)移數(shù)、法拉第常數(shù)、擴散面積、擴散系數(shù)和擴散層厚度均為常數(shù)，所以二氧化硫濃度可由極限電流來測定。儀器定電位電解法二氧化硫測定儀、帶加熱和除濕裝置的采樣管試劑二氧化硫標準氣采樣前準備工作檢查并清潔采樣預處理器的煙塵過濾器、氣水分離器及輸氣管路。用標準氣對儀器進行校準。采樣步驟

連接采樣預處理器與測試儀的氣路和電路。在環(huán)境空氣中開機自檢校準零點。將采樣管插入煙道，堵嚴采樣孔，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄（打?。y試數(shù)據(jù)。讀數(shù)完畢從煙道取出采樣管，在環(huán)境空氣中清洗傳感器，回零后，進行第二次測試。測試結(jié)束，從煙道取出采樣管，在環(huán)境空氣中清洗傳感器，回零后關(guān)機。計算二氧化硫濃度以ppm(V/V)表示時，其濃度c可按下式轉(zhuǎn)化為標準狀況下干煙氣二氧化硫濃度：7.4氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺分光光度法(HJ/T43-1999)

原理氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在采樣時，氣體中的一氧化氮等低價氧化物首先被三氧化鉻氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰紅色，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。儀器煙氣采樣器、多孔玻板吸收瓶、分光光度計、具塞比色管、雙球玻璃管試劑吸收液（對氨基苯磺酸+鹽酸萘乙二胺+冰醋酸）、亞硝酸鈉標準溶液、三氧化鉻采樣按順序串聯(lián)一個空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和兩個各裝75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.05-0.2L/min流量采樣，可用冰浴或冷水浴控制吸收液溫度。采氣至第二個吸收瓶溶液呈微紅色。樣品保存采集好的樣品應置于冰箱內(nèi)3-5℃保存，并于24h內(nèi)測定完畢。樣品分析配置標準色列，在波長540nm處，用1cm比色皿，以水為參比測定吸光度，繪制校準曲線。采樣后，按繪制標準曲線相同條件測定樣品吸光度，并同時測定空白吸收液的吸光度。計算8.監(jiān)測結(jié)果表示及計算顆粒物或氣態(tài)污染物平均排放速率監(jiān)測周期內(nèi)顆粒物或氣態(tài)污染物排放量平均排放速率×生產(chǎn)時間產(chǎn)排污系數(shù)顆粒物或氣態(tài)污染物排放量/產(chǎn)品產(chǎn)量凈化效率9.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

9.1儀器的檢定和校準

計量器具必須按期送計量部門檢定，檢定合格，取得檢定證書后方可用于監(jiān)測工作。壓力計、流量計等至少半年自行校正一次。煙氣測定儀每3個月至半年校準一次。在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數(shù)。若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效，必須及時更換傳感器，并送計量部門檢定。測氧儀至少每季度檢查校驗一次。9.2監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗對微壓計、皮托管和采樣系統(tǒng)進行氣密性檢驗?？瞻诪V筒應檢查外表有無裂紋、孔隙或破損。檢查皮托管和采樣嘴，變形或損壞者不能使用。氣態(tài)污染物采樣，要根據(jù)被測成分的存在狀態(tài)和特性，選擇合適的采樣管、連接管和濾料。吸收瓶應嚴密不漏氣，多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻，其阻力應在50.7kPa（0.5L/min）。使用儀器直接監(jiān)測污染物時，需要在采樣管氣體出口處進行除濕和氣液分離。9.3現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量保證9.3.1排氣參數(shù)的測定監(jiān)測期間應有專人負責監(jiān)督工況，污染源生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施應處于正常的運行工況。應仔細清除采樣孔短接管內(nèi)的積灰，再插入測量儀器或采樣探頭，并嚴密堵住采樣孔周圍縫隙以防止漏氣。

排氣溫度測定時，應將溫度計的測定端插入管道中心位置，待溫度指示值穩(wěn)定后讀數(shù)，不允許將溫度計抽出管道外讀數(shù)。排氣水分含量測定時，采樣管前端應裝有顆粒物過濾器，采樣管應有加熱保溫措施。應對系統(tǒng)的氣密性進行檢查。對于直徑較大的煙道，應將采樣管盡量深地插入煙道，減少采樣管外露部分，以防水汽在采樣管中冷凝，造成測定結(jié)果偏低。排氣壓力測定時，對皮托管、微壓計和系統(tǒng)進行氣密性檢查。測定時皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10度。9.3.2顆粒物的采樣采樣系統(tǒng)現(xiàn)場連接安裝后，應進行氣密性檢查。采樣嘴應先背向氣流方向插入管道，采樣時采樣嘴必須對準氣流方向。采樣結(jié)束，應先將采樣嘴背向氣流，迅速抽出管道。防止管道負壓將塵粒倒吸。濾筒在安放和取出采樣管時，須使用鑷子，不得直接用手接觸。濾筒安放要壓緊固定，防止漏氣；濾筒在取出和運送過程中切不可倒置。

9.3.3氣態(tài)污染物的采樣應對廢氣被測成分的存在狀態(tài)及特性、可能造成誤差的各種因素（吸附、冷凝、揮發(fā)等），進行綜合考慮，來確定適宜的采樣方法。采樣管進氣口應靠近管道中心位置，連接氣路的軟管應盡可能短，必要時要用保溫材料保溫。采樣系統(tǒng)連接好以后，應進行氣密性檢查。用吸收瓶系統(tǒng)采樣時，吸收裝置應盡可能靠近采樣管出口，采樣前將吸收瓶前管路內(nèi)的空氣徹底置換；采樣結(jié)束，應先切斷采樣管至吸收瓶之間的氣路，以防管道負壓造成吸收液倒吸。用碘量法測定煙氣二氧化硫，采樣必須使用加熱采樣管（加熱溫度120℃），吸收瓶用冰浴或冷水浴控制吸收液溫度，以提高吸收效率。采樣結(jié)束后，立即封閉樣品吸收瓶或吸附管兩端，應盡快送實驗室進行分析。在樣品運送和保存期間，應注意避光和控溫。定電位電解法煙氣分析儀測定結(jié)束后，應將采樣管置于干凈的環(huán)境空氣中，繼續(xù)抽氣吹掃儀器傳感器，直至儀器示值回零后再關(guān)機。9.4實驗室分析的質(zhì)量保證分析儀器必須按期送計量部門檢定，檢定合格，取得檢定證書后方可用于樣品分析工作。試劑和純水的質(zhì)量必須符合分析方法的要求。

應使用經(jīng)國家計量部門授權(quán)生產(chǎn)并認可的標準物質(zhì)進行量值傳遞。

送實驗室的樣品應及時分析，否則必須按各項目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢。每批樣品至少應做一個全程空白樣，實驗室內(nèi)進行質(zhì)控樣、平行樣或加標回收樣品的測定。二、固定源廢水監(jiān)測技術(shù)監(jiān)測準備監(jiān)測點位布設(shè)監(jiān)測因子與采樣次數(shù)現(xiàn)場采樣流量監(jiān)測保存與運輸監(jiān)測方法質(zhì)量控制1.監(jiān)測準備1.1監(jiān)測方案的制定所監(jiān)測的排污單位選擇資料收集和現(xiàn)場調(diào)查制定監(jiān)測方案監(jiān)測方案生產(chǎn)概況。包括生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)狀況、產(chǎn)品及主要原輔材料的性質(zhì)、產(chǎn)品年產(chǎn)量、原輔料年使用量、年用水量、中間體等內(nèi)容及工況的控制和記錄檢查工藝特點及產(chǎn)污環(huán)節(jié)、生產(chǎn)及排污情況采樣點性質(zhì)、名稱、位置和編號排放污染物種類及數(shù)量、排放規(guī)律物料平衡、水平衡和污水的循環(huán)利用情況監(jiān)測項目和分析方法采樣方式采樣頻次、采樣時間、采樣量等樣品保存及貯運測量流量方法質(zhì)量保證要求1.2監(jiān)測工況詳細設(shè)計工況記錄表格，并派專人負責記錄監(jiān)測期間的工況（與監(jiān)測點位污染物排放量相關(guān)的原輔材料用量、產(chǎn)品產(chǎn)量、新鮮用水量等）要有一定的工況負荷，最好達到75%以上2監(jiān)測點位布設(shè)原則根據(jù)監(jiān)測方案中繪制好的工藝流程圖和水平衡圖，以待計算產(chǎn)排污系數(shù)的生產(chǎn)單元為對象布設(shè)監(jiān)測點位點位的布設(shè)要全便于監(jiān)測流量監(jiān)測點位可設(shè)置在生產(chǎn)單元出口（處理設(shè)施進口）和處理設(shè)施出口。3、監(jiān)測因子和采樣次數(shù)3.1監(jiān)測因子按照普查辦[2007]1號文件的相關(guān)規(guī)定《水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》排放標準3.2采樣次數(shù)原則上要求監(jiān)測1~2個生產(chǎn)周期，每個生產(chǎn)周期中每1~2小時采一次樣可采用等比例采樣器采一個生產(chǎn)周期內(nèi)的混合樣進行監(jiān)測對于生產(chǎn)條件連續(xù)穩(wěn)定的可適當減少采樣次數(shù)每次監(jiān)測采樣的同時同步監(jiān)測廢水流量4、現(xiàn)場采樣4.1采樣方法根據(jù)監(jiān)測項目確定應選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應采取的水樣體積和容器及其洗滌方法。詳見《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）P6頁的表4-4實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應在表層下1/4深度處采樣；水深小于1m時，在水深的1/2處采樣。4.2注意事項用水樣沖洗三次后再行采樣應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物注意只能單獨采樣的項目（COD、BOD5等）必須注滿容器,不留空間,并用水封口的項目專用采樣器的使用采樣記錄表的填寫現(xiàn)場監(jiān)測的項目4.3平均濃度的確定原則上按照3.2采樣次數(shù)的規(guī)定計算一個生產(chǎn)周期內(nèi)的平均濃度污染物排放單位的污水排放渠道，在已知其“濃度-時間”排放曲線波動較小，用瞬時濃度代表平均濃度所引起的誤差可以容許時（小于10%），在某時段內(nèi)的任意時間采樣所測得的濃度，均可作為平均濃度。如“濃度-時間”排放曲線雖有波動但有規(guī)律，用等時間間隔的等體積混合樣的濃度代表平均濃度所引起的誤差可以容許時，可等時間間隔采集等體積混合樣，測其平均濃度。如“濃度-時間”排放曲線既有波動又無規(guī)律，則必須以“比例采樣器”作連續(xù)采樣。即確定某一比值，在連續(xù)采樣中能使各瞬時采樣量與當時的流量之比均為此比值。以此種“比例采樣器”在任一時段內(nèi)采得的混合樣所測得的濃度即為該時段內(nèi)的平均濃度。5、流量監(jiān)測5.1流量監(jiān)測原則原則上按照3.2采樣次數(shù)同步進行流量監(jiān)測污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-時間”排放曲線波動較小，用瞬時流量代表平均流量所引起的誤差可以允許時（小于10%），則在某一時段內(nèi)的任意時間測得的瞬時流量乘以該時段的時間即為該時段的流量。如排放污水的“流量-時間”排放曲線雖有明顯波動，但其波動有固定的規(guī)律，可以用該時段中幾個等時間間隔的瞬時流量來計算出平均流量，則可定時進行瞬時流量測定，在計算出平均流量后再乘以時間得到流量。如排放污水的“流量-時間”排放曲線，既有明顯波動又無規(guī)律可循，則必須連續(xù)測定流量，流量對時間的積分即為總流量。5.2流量測量方法污水流量計法：污水流量計的性能指標必須符合污水流量計技術(shù)要求。其他測量方法如污水為管道排放，所使用的電磁式或其它類型的流量計應定期進行計量檢定。薄壁量水堰：如矩形、三角形等，須符合有關(guān)標準要求容積法：適用于流量小于每日50噸的排放口。但溢流口與受納水體應有適當落差或能用導水管形成落差。流速儀法：排污截面底部需硬質(zhì)平滑，截面形狀為規(guī)則的幾何形，排污口處有不小于3m的平直過流水段，且水位高度不小于0.1m堰槽法排放口處應修建一段滿足CJ/T3008.1~5—93《城市排水流量堰槽測量標準》的明渠式測流段電表式明渠流量計排污口有一段不小于2m的規(guī)則段，排污渠底寬1m左右。薄壁量水堰

薄壁堰堰口銳緣加工圖

三角形薄壁堰矩形薄壁堰梯形薄壁堰在淹沒出流時,水面有較大的波動,水頭不易測準,作為測流工具的薄壁堰不宜在淹沒條件下工作；三角形薄壁堰在小水頭時堰口水面寬度較小,流量的微小變化將引起水頭的顯著變化,因此在量測小流量時比矩形堰的精度較高。6、保存與運輸6.1水樣的運輸采集水樣，做好記錄，貼好標簽:“項目名稱,點位號,序號（第幾次）,分析項目,采樣日期”

要塞緊采樣容器塞子；為避免水樣在運輸過程中因震動、碰撞導致?lián)p失，最好將瓶裝箱；需冷藏的樣品，應配備專門的隔熱容器，放入致冷劑；冬季應采取保溫措施，以免凍裂樣品瓶。6.2水樣保存的基本要求減緩生物作用減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用減少組分的揮發(fā)和吸附損失6.3水樣保存措施選擇適當材料的容器冷藏或冷凍加入生物抑制劑控制溶液的pH加入氧化劑或還原劑《詳見地表水和廢水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》表4-47、監(jiān)測方法采用普查辦[2007]1號文的要求項目監(jiān)測方法方法來源廢水