凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘摩爾質(zhì)量

.6/6凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量——實(shí)驗(yàn)日期：20XX3月30日姓名：羅瑞欣學(xué)號(hào)：1120122487班級(jí)：10011202實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠媚厅c(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。加深對(duì)稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。實(shí)驗(yàn)原理非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液,其稀溶液具有依數(shù)性,凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值,可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時(shí),溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低,其凝固點(diǎn)降低值ΔTf與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度b成正比。式中,Tf0為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；Tf為濃度為b若已知某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf,并測(cè)得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為mA和mB的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值ΔTf式中,Kf的單位為K·kg·凝固點(diǎn)的確定方法純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)確定方法純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s,在未凝固前溫度將隨時(shí)間均勻下降。開(kāi)始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失,體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變,直到全部凝固,溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。但在實(shí)際過(guò)程中,液體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點(diǎn)時(shí),晶體并不析出,此現(xiàn)象即過(guò)冷現(xiàn)象。此時(shí)若加以攪拌或加入晶種,促使晶核產(chǎn)生,則大量晶體迅速形成,并放出凝固熱,使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度,待液體全部凝固后,溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示。溶液的凝固點(diǎn)確定方法溶液的凝固點(diǎn)是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度,冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。?dāng)有溶劑凝固析出時(shí),剩余溶液的濃度逐漸增大,因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降。因有凝固熱放出,冷卻曲線的斜率發(fā)生變化,即溫度的下降速度變慢,如圖1中3所示。本實(shí)驗(yàn)要求測(cè)定已知濃度溶液的凝固點(diǎn)。如果溶液過(guò)冷程度不大,析出固體溶劑的量很少,對(duì)原始溶液濃度影響不大,則以過(guò)冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點(diǎn),如圖1中4所示。確定凝固點(diǎn)的另一種方法是外推法,如圖2所示,首先記錄繪制純?nèi)軇┡c溶液的冷卻曲線,作曲線后面部分<已經(jīng)有固體析出>的趨勢(shì)線并延長(zhǎng)使其與曲線的前面部分相交,其交點(diǎn)即為凝固點(diǎn)。圖1純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線 圖2外推法求純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)儀器和試劑儀器1.凝固點(diǎn)管、凝固點(diǎn)管塞、凝固點(diǎn)管套管；2.小攪拌桿、大攪拌桿；3.水浴缸、水浴缸蓋；4.精密電子溫差儀、溫度計(jì)；5.移液管<25mL>、洗耳球；6.天平<0.001g>。工具錘子、保溫瓶、試管、環(huán)形攪拌棒、移液管、貝克曼溫度計(jì)一支、分析天平、濾紙、冰塊；試劑環(huán)己烷<A.R>、萘<A.R.>實(shí)驗(yàn)步驟如圖安裝實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn)取25.00mL環(huán)己烷→移液管→凝固點(diǎn)管；將精密溫差儀探頭插入凝固點(diǎn)管,均勻攪拌<慢檔>,冷卻至溫度顯示基本不變；按面板上的"置零"鈕,此時(shí)溫差儀顯示"0.000"；拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管<用衛(wèi)生紙擦干、擦凈>,用手捂熱至結(jié)晶完全熔化<精密顯示儀約6-7℃>；將凝固點(diǎn)管放入套管,套管放入冰水浴攪拌<慢檔>,每30秒記錄溫度<以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn)>；當(dāng)液體開(kāi)始析出晶體時(shí)<不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開(kāi)始變慢時(shí)>繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；重復(fù)步驟4、5、6一次；測(cè)量結(jié)束后,保留凝固點(diǎn)管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來(lái)測(cè)量實(shí)驗(yàn)中萘的溶劑。測(cè)定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)用分析天平稱取萘<實(shí)測(cè)0.1324g>→實(shí)驗(yàn)步驟<二>中保留的凝固點(diǎn)管→攪拌至完全溶解；將凝固點(diǎn)管放入套管,套管放入冰水浴攪拌<慢檔>,每30秒記錄溫度<以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn)>；當(dāng)液體開(kāi)始析出晶體時(shí)<不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開(kāi)始變慢時(shí)>繼續(xù)讀數(shù)10分鐘；拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管<用衛(wèi)生紙擦干、擦凈>,用手捂熱至結(jié)晶完全熔化<精密顯示儀約6-7℃>；重復(fù)步驟2、3一次；測(cè)量結(jié)束,實(shí)驗(yàn)完畢。整理儀器,清洗凝固點(diǎn)管、攪拌器、溫差儀探頭,將環(huán)己烷倒入廢液瓶。注意事項(xiàng)：測(cè)溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時(shí)注意妥善保護(hù)測(cè)溫探頭。加入固體樣品時(shí)要小心,勿粘在壁上或撒在外面,以保證量的準(zhǔn)確。熔化樣品和溶解溶質(zhì)時(shí)切勿升溫過(guò)高,以防超出溫差儀量程。數(shù)據(jù)記錄及處理溶劑〔環(huán)己烷數(shù)據(jù)處理與計(jì)算數(shù)據(jù)記錄：溶劑<環(huán)己烷>步冷溫度數(shù)據(jù)組1〔t=0時(shí)T=5.746℃,紅色區(qū)域處為溫度平臺(tái)t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃3015.8723307.0676307.4559307.74812308.0426014.1263607.1136607.4949607.78612608.0559012.6253907.1426907.5249907.81512908.0631209.9824207.1967207.55710207.83013208.0781508.2624507.2507507.59210507.85213508.1161806.8564807.2727807.61510807.87013808.1232106.8625107.3328107.64311107.89614108.1522406.9125407.3768407.67011407.93014408.1732706.9595707.4158707.71211707.96214708.1813007.0276007.4429007.73512007.99215008.191溶劑<環(huán)己烷>步冷溫度數(shù)據(jù)組2〔t=0時(shí)T=7.813℃,紅色區(qū)域處為溫度平臺(tái)t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃307.6853307.3636307.6419307.92412308.156607.5913607.3806607.6589607.93212608.173907.4513907.3966907.6769907.95412908.1951207.4034207.4087207.69810207.99213208.2201507.3724507.4157507.73510508.01413508.2341807.3574807.4287807.77710808.04113808.3072107.3385107.4738107.80411108.06114108.3352407.3285407.5358407.81811408.08514408.3762707.3365707.5738707.84811708.10614708.3973007.3446007.5989007.88712008.12515008.424數(shù)據(jù)處理：純?nèi)軇箔h(huán)己烷步冷曲線〔1..純?nèi)軇箔h(huán)己烷步冷線〔2解：觀察表格,得t=1080s、1100s、1140s時(shí)的數(shù)據(jù)1、2值最接近,取作平臺(tái)平均溫度的計(jì)算。由數(shù)據(jù)組1中t=1080s、1100s、1140s時(shí)的數(shù)據(jù)求得平均平臺(tái)溫度為T由數(shù)據(jù)組2中t=1080s、1100s、1140s時(shí)的數(shù)據(jù)求得平均平臺(tái)溫度為T取平均值得T溶液凝固點(diǎn)〔萘的環(huán)己烷溶液數(shù)據(jù)處理與計(jì)算數(shù)據(jù)記錄：溶液步冷溫度數(shù)據(jù)組1〔t=0時(shí)T=10.986℃,紅色數(shù)據(jù)處為過(guò)冷后溫度回升最高點(diǎn)t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃30.00010.960330.00010.603630.00010.282930.00010.0921230.0009.91460.00010.924360.00010.570660.00010.258960.00010.0781260.0009.89690.00010.885390.00010.541690.00010.234990.00010.0671290.0009.864120.00010.847420.00010.508720.00010.2081020.00010.0501320.0009.853150.00010.808450.00010.481750.00010.1871050.00010.0171350.0009.846180.00010.768480.00010.441780.00010.1661080.0009.9801380.0009.830210.00010.736510.00010.406810.00010.1441110.00010.0091410.0009.812240.00010.702540.00010.372840.00010.1231140.00010.0121440.0009.797270.00010.666570.00010.341870.00010.1121170.0009.9831470.0009.786300.00010.632600.00010.309900.00010.1051200.0009.9351500.0009.773數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)組1外推法求凝固點(diǎn)步冷曲線..數(shù)據(jù)組1：觀察數(shù)據(jù)表得：T萘的摩爾質(zhì)量計(jì)算與誤差分析摩爾質(zhì)量計(jì)算：測(cè)得實(shí)驗(yàn)室室溫為21.4℃則實(shí)驗(yàn)溶劑環(huán)己烷質(zhì)量為m溶質(zhì)萘的質(zhì)量mΔ查表得K由公式得M誤差計(jì)算：η產(chǎn)生誤差〔測(cè)定結(jié)果偏大的原因可能有以下幾點(diǎn)：?T溶質(zhì)在溶液中締合或生成配合物思考題<一>如果溶質(zhì)在溶液中離解、締合和生成配合物,對(duì)摩爾質(zhì)量測(cè)量值如何影響？答：溶質(zhì)在溶液中離解,就會(huì)使有效質(zhì)點(diǎn)增多,導(dǎo)致溶液凝固點(diǎn)降低大小比理論值更大,由公式MB=Kf·mB<二>加入溶質(zhì)