山梨酸苯甲酸實(shí)驗(yàn)報(bào)告

332233醬油中山梨、苯甲酸含的測(cè)定332233第一部分、苯甲酸一、實(shí)驗(yàn)原理：苯甲酸及苯甲酸鈉在近紫外光區(qū)具有較強(qiáng)的吸收。通過(guò)查找資料，苯甲酸在230nm具有最大吸收。另一方面，它在水中具有適當(dāng)?shù)娜芙舛?，所以，可將?biāo)樣和樣品處理成水溶液采用紫外分光光度計(jì)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法而實(shí)現(xiàn)酸性食品中苯甲（鈉）含量的測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)試劑及器材試劑水乙醚(回收后可重復(fù)使用甲酸標(biāo)準(zhǔn)液(溶液5%NaCL溶液、(1+2v)鹽酸溶液器材紫外分光光度計(jì)分液漏斗×2鐵架臺(tái)一套量筒容量（100ml、液管（5ml×2、2頭滴管、試劑瓶×2、水浴鍋、蒸餾回流裝置一套。三、實(shí)驗(yàn)步驟：1、試劑準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)液：苯甲酸+250ml水乙醚：5.0g+100mlHO(1+2)HCl：濃鹽酸+O2、樣品的理：取醬5.00ml于分液漏斗中加入）鹽2ml化，再用無(wú)水乙醚萃取三次每次用量30ml每次振搖合并乙醚層于另一分液漏斗用5%NaCl溶液洗滌二次每次5—然后蒸餾回收乙醚溶解定容到100ml容量瓶中。備用。3、標(biāo)準(zhǔn)曲繪制：取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.1、0.2、0.40.6、0.8ml別置于容量瓶中加入5%NaHCO溶液2ml(1+2v)鹽酸溶液水至刻度勻置15min,盡量讓CO逸盡。用吸收池于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、取樣品理液5ml于100ml容量瓶中加入(鹽酸溶液2ml,搖蕩以排除CO2，加水至刻度、搖勻、放置15min，與標(biāo)準(zhǔn)列一起進(jìn)行比色測(cè)定，根據(jù)測(cè)得吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其對(duì)應(yīng)量，就可以計(jì)算出樣品中苯甲酸（鈉）的含量。四、數(shù)據(jù)處理：計(jì)算每／ml品中苯甲酸含量樣品V/ml0.10.6

22HCl222吸光度

0

33330.8

y=0.9091x+0.00180.7

R

2

=0.99990.60.50.40.30.20.10

系列1線性(系列)00.2

0.40.60.81結(jié)果計(jì)算：化成濃度為0.005mg/L，樣品吸光值代入得0.025mg/L苯甲酸含量=×樣品稀釋倍數(shù)20×（）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：本實(shí)驗(yàn)測(cè)得該醬油中的苯甲酸含量為10.0mg/L，高于國(guó)標(biāo)中最低檢出濃度1mgkg，低于GB／T5009．2996中最大被檢出量1.0g/kg。該醬油合格。注意事項(xiàng)：第二部分：山梨酸一、實(shí)驗(yàn)原理：樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度后即可測(cè)得其含量。二、實(shí)驗(yàn)試劑及器材：試劑三氯甲烷：以三氯甲烷體50％的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次，而后以無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾備用。0.5mol/L碳酸氫鈉21g碳酸氫鈉于小燒杯中量蒸餾水溶解500mL容量瓶中加水定容至刻度0.3mol/L酸氫鈉：25.2g碳酸氫鈉+1000ml水山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取250mg山梨酸用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至器材：紫外分光光度計(jì)，容量瓶（1000ml、250ml、50ml×6液管（5ml、形瓶。三、實(shí)驗(yàn)步驟：1品處理醬油5ml于容量瓶中用水定容從中取5ml液漏斗中，加（精確）三氯甲烷提取。分層后將氯仿層分至錐形瓶中，加5g無(wú)水硫酸鈉，備用。2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取山梨酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0.050.10.150.20.25mL于50mL容量瓶中，用0.3mol/L碳?xì)溻c定容。于紫外分光光計(jì)中254nm處測(cè)定吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、取氯仿取液于125ml液漏斗中，用50ml(0.3mol/L)溶液提取1min，分層，小心棄除氯仿層，將提取液于紫外分光光度計(jì)254nm處比色，根據(jù)測(cè)得吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其對(duì)應(yīng)量，就可以計(jì)算出樣品中山梨酸的含量。

2四、數(shù)據(jù)處理：2計(jì)算每／ml品中山梨酸含量：樣品V/ml吸光度

00

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

+

1列10.15結(jié)果計(jì)算0.05化成濃度為0.2mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線中依次為0.4mg/L0.8mg/L、1.0mg/L品吸光值代入得/L苯甲酸含量=/L×樣品稀釋倍數(shù)10×（100ml/50ml）=18.036mg/L實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析本實(shí)驗(yàn)測(cè)得醬油中的山梨酸含量為18.036