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高效液相試題及答案高效液相試題及答案高效液相試題及答案V:1.0精細(xì)整理,僅供參考高效液相試題及答案日期:20xx年X月高效液相色譜基礎(chǔ)知識(shí)測(cè)試一、填空題1、我們公司所用的高效液相色譜儀的品牌是:安捷倫1260。高效氣相色譜儀的型號(hào)是安捷倫7890。2、高效液相色譜系統(tǒng)由恒溫器、四元泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和分析系統(tǒng)組成。3、本公司所用的高效液相,為防止壓力過大導(dǎo)致柱內(nèi)填料空間發(fā)生變化,影響分離效果。一般采用C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)填料的色譜柱,最高工作壓力為400bar。4、高效液相根據(jù)流動(dòng)相與固定相極性分為:正相高效液相色譜和反相高效液相色譜。5、開機(jī)步驟:接通電源,依次開啟不間斷電源、真空脫氣機(jī)、四元泵、檢測(cè)器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后,打開電腦顯示器、主機(jī),最后打開色譜工作站。6、高效液相的維護(hù):最后一次進(jìn)樣完成后,應(yīng)用流動(dòng)相沖洗20分鐘,以保證洗脫完全,若流動(dòng)相中含有無機(jī)鹽類,應(yīng)用高純水沖洗30分鐘,。7、進(jìn)樣器的保養(yǎng):每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。8、氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器,氫火焰檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。二、選擇題1.在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是(D)A.提高柱溫B.降低板高C.降低流動(dòng)相流速D.減小填料粒度2.在高固定液含量色譜柱的情況下,為了使柱效能提高,可選用(A)A.適當(dāng)提高柱溫B.增加固定液含量C.增大載體顆粒直徑D.增加柱長(zhǎng)3.在液相色譜中,為了提高分離效率,縮短分析時(shí)間,應(yīng)采用的裝置是(B)A.高壓泵B.梯度淋洗C.貯液器D.加溫4.在液相色譜中,最通用型檢測(cè)器是(A)A.示差折光檢測(cè)器B.極譜檢測(cè)器C.熒光檢測(cè)器D.電化學(xué)檢測(cè)器5.在液相色譜中,為了獲得較高柱效能,常用的色譜柱是(A)A.直形填充柱B.毛細(xì)管柱C.U形柱D.螺旋形柱6.實(shí)驗(yàn)室常用氣相色譜儀的基本組成是(B)。(1)光源;(2)氣路系統(tǒng);(3)單色器系統(tǒng);(4)進(jìn)樣系統(tǒng);(5)分離系統(tǒng);(6)吸收系統(tǒng);(7)電導(dǎo)池;(8)檢測(cè)系統(tǒng);(9)記錄系統(tǒng)。
A1-3-6-8-9B2-4-5-8-9C2-4-5-7-9D2-4-6-7-9在氣相色譜定性分析中,實(shí)驗(yàn)室之間可以通用的定性參數(shù)是(D)。A調(diào)整保留時(shí)間B校正保留時(shí)間C保留時(shí)間D相對(duì)保留值三、判斷題:(正確-----;錯(cuò)誤----×)1.確基線噪音和漂移是檢測(cè)器穩(wěn)定性的主要技術(shù)指標(biāo)()2.靈敏度是檢測(cè)器的主要性能指標(biāo)()3.檢出限與噪音無關(guān)(×)4.要提高柱的分離效能,可以考慮增加柱長(zhǎng),增加色譜柱選擇性,調(diào)節(jié)流動(dòng)相的組成等措施()5.溶解于流動(dòng)相中的氣體在色譜分離的過程中不會(huì)影響流動(dòng)相的流速和檢測(cè)器的穩(wěn)定性(×)6.分析一個(gè)復(fù)雜混合物,恒溶劑洗脫是不能令人滿意的。可在分離的過程中連續(xù)改變流動(dòng)相的組成,即所謂梯度洗脫()四、問答題1、流動(dòng)相為什么要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種答:流動(dòng)相中溶解氣體存在以下幾個(gè)方面的害處:(1)氣泡進(jìn)入檢測(cè)器,引起光吸收或電信號(hào)的變化,基線突然跳動(dòng),干擾檢測(cè)。(2)溶解在溶劑中的氣體進(jìn)入色譜柱時(shí),可能與流動(dòng)相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(3)溶解氣體還會(huì)引起某些樣品的氧化降解,對(duì)分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此,使用前必須進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種:加熱脫氣法;B、真空脫氣法C、超聲波振蕩脫氣法。2、操作液相時(shí)發(fā)現(xiàn)壓力很小,可能的原因是什么;操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,可能的原因是什么答:壓力很小:排氣閥沒有完全關(guān)閉、色譜柱沒有連接不良、系統(tǒng)的管件連接有漏、泵的單向閥閉鎖不全、泵腔有氣泡。壓力過高:管路已堵、色譜柱堵塞。3、氫焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)是什么靈敏度高,最小
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