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一、計算題25.3mg,覆100ml量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液,另精密稱取本品2.5150g,100ml3,分別置于燥具塞試管中,各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液lml,搖勻,再加氫氧化四甲基銨試液暗處放置40--45min,在485nm0.478和0.468。計算本品的百分含量。(CHNO912 2加水20ml(0.lmo/L)50m5m加碘化鉀試液(0.1045mol/L)滴定至近終點時,18.33ml,空白滴定消耗硫代49.25ml,計算樣品的百分含量與滴定度。45.0mg10ml量瓶中,加乙醚使溶解并稀釋至刻度。精密稱取310ml1μl2065μV·2546μV·s,求該牛黃解毒片中冰片的百分含量。10lOOml(9→1000)70ml,5ml,置另—100ml254nmE1%㎝=915每片含量(mg),0.0203g,100.5130g,測得吸收度為0.45025mg稱取VitA0.06126g(502.0ml置于另一25ml長處測得相應的吸收度值,試求此滴劑中VitA.λλ(nm)300316328340360A標準0.3300.5080.5700.4770.190:0.10g,(9→1000)2ml15min3ml2.0mg,加鹽酸溶液(9→1000)100ml]5.00ml用同一方法制成的對照液比較二、材料分析題1.阿司匹林原料藥與片劑的質量分析項如下:原料 片劑[鑒別] 化學法,IR 化學法[檢查] 游離水楊酸、重金屬 游離水楊酸、重量差異、崩解時限問:為何原料藥鑒別項上有IR中不檢查?為何原料藥與片劑中都需檢查游離水楊酸?為何片劑中需進行重量差異和崩解時限的檢查?2復方炔諾酮片每片中含炔諾酮(C20H26O2)應為0.54~0.66mg,含炔雌醇(C20H24O2)應為31.5~38.5μg?!咎幏健咳仓Z酮600mg; 炔雌醇35mg制成 1000片【鑒別】取本品2(9:1)5ml,充分攪拌后,濾過,濾液置水浴上濃縮至約0.5ml;另取炔諾酮對照品與炔雌醇對照品適量,分別用氯(9:1)1ml2.4mg1ml0.14mgB)10μl,分別點于同一硅(4:1)為展開劑,展開后,晾干,噴以①使顯色。供試品溶液所顯兩個成分的主斑點的顏色和位置應分別與對照品溶液的主斑點相同?!竞繙y定】照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。(60:40)為③nm。理論板數(shù)按炔諾酮峰計算應不低于6000離度應符合要求。問:①請為鑒別法中TLC設計一種顯色劑。②若含量測定中使用的是反相HPLC法,請為該方法設計一種填充劑。③

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