纖維素的水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告

纖維素的水解一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆绽w維素水解的原理，理解運(yùn)用銀鏡實(shí)驗(yàn)和新制的氫氧化銅檢驗(yàn)醛基的原理。掌握纖維素水解實(shí)驗(yàn)的操作技能和演示方法。二、實(shí)驗(yàn)原理纖維素的水解纖維素在一定溫度和酸性催化劑條件下，發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：(CHoO)(纖維素)+nH,O士nCH.O(葡萄糖)6105n2△6126葡萄糖的檢驗(yàn)葡萄糖分子中含有醛基，故具有較強(qiáng)的還原性，在堿性條件下能將新制得的氫氧化銅還原為紅色的Cu2O沉淀；能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)。反應(yīng)方程式分別如下：CH9O+2Cu(OH)-△,CHOH(CHOH\COOH+CuO+2HOCHq+2Ag(N"OH^^CHOH(CHOH\COONH+2Ag|+3NH+HO61263‘224432三、主要儀器與藥品燒杯(50mL，250mL)、石棉網(wǎng)、三角架、試管、試管夾、酒精燈、玻璃棒、濾紙或脫脂棉。濃H2SO4、NaOH、5%NaOH溶液、pH試紙、無水Na2CO3>2%AgNO3溶液、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸餾水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容配置h2so4溶液按濃硫酸與水7:3(體積比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的燒杯中。配置纖維素溶液并加熱水解取圓形濾紙一片的四分之一撕碎，向小燒杯中邊加邊用玻璃棒攪拌，使其變成無色粘稠狀的液體，然后將燒杯放入水浴(用250mL燒杯代替水浴鍋)中加熱約10min，直到溶液顯棕色為止。(溶液顯棕色是因?yàn)槔w維素部分炭化的結(jié)果)水解方程為：(CHO)+nHO===nCHOv610Yn26126調(diào)整纖維素溶液至堿性取出小燒杯，冷卻后將棕色溶液傾入另一盛有約20mL蒸餾水的燒杯中，用移液管取該溶液1mL注入一大試管中。用固體NaOH中和溶液(加固體NaOH時(shí)，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒)，直至溶液變?yōu)辄S色，再加Na2CO3調(diào)節(jié)溶液的pH至9。配置銀氨溶液洗干凈試管，配制銀氨溶液。在試管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，剛開始看到土色沉淀生成并迅速消失，等到褐色沉淀出現(xiàn)不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。將3中溶液取2?3mL滴加到盛有銀氨溶液的試管里，水浴加熱。圖一銀鏡反應(yīng)結(jié)論分析：纖維素水解液，可以與銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)生成銀鏡，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；水浴加熱相比酒精燈加熱受熱均勻且溫度可以很好的控制，所以水浴加熱出現(xiàn)的銀鏡現(xiàn)象比酒精燈加熱出現(xiàn)的現(xiàn)象好，酒精燈加熱出現(xiàn)銀鏡的時(shí)間短。相關(guān)反應(yīng)方程式如下:CH+2Ag(NH\OH△CHOH(CHOH\COONH+2Ag|+3NH+HO61263‘2244325.配制Cu(OH)2懸濁液配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH>11，取3中溶液2?3mL于新制的Cu(OH)2試管中，酒精燈上加熱，可見到紅色沉淀Cu2O生成。圖二還原Cu(OH)2反應(yīng)結(jié)論分析：纖維素水解液，可以將Cu(OH)2溶液還原生成Cu2O紅色沉淀，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；相關(guān)反應(yīng)方程式如下：CuSOd+2NaOH=Cu(OH)^+N32SO4CH9O+2Cu(OHLCHOH(CHOHX.COOH+CuO+2HO五、實(shí)驗(yàn)室安全與體會(huì)使用膠頭滴管滴入試劑時(shí)，滴管要保持垂直懸于容器口上方滴加防止滴管沾染上其他試劑被污染。濃硫酸易腐蝕，所以量取過程中一定要帶手套。加入碎紙片時(shí)，H2SO4溶液應(yīng)先稍微冷卻，否則將使碎片發(fā)生碳化。實(shí)驗(yàn)步驟3中調(diào)節(jié)pH時(shí)，若加入固體NaOH過多使pH值偏堿性，則加入步驟2中溶液中和。做銀鏡實(shí)驗(yàn)時(shí)，試管要潔凈并且靜置過程中不能震蕩，否則，只得到黑色疏松的銀沉淀，沒有銀鏡產(chǎn)生或產(chǎn)生的銀鏡不光亮。銀氨溶液只能臨時(shí)配制，不能久置。如果久置會(huì)析出氮化銀、亞氨基化銀等爆炸性沉淀物。這些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也會(huì)分解而發(fā)生猛烈爆炸。所以，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即將試管內(nèi)的廢液傾去，用稀硝酸溶解管壁上的銀鏡，然后用水將試管沖洗干凈。整個(gè)實(shí)驗(yàn)所用之水均為蒸餾水，以免引起副反應(yīng)而干擾銀鏡反應(yīng)。酸性水解所用H2SO4的濃度過大，易使纖維素脫水炭化而致使溶液變黑，濃度過小，水解度又不夠，實(shí)驗(yàn)證明H2SO4溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以73%為宜。Cu(OH)2一定要是新配制的，否則會(huì)影響試驗(yàn)現(xiàn)象，得不到磚紅色整個(gè)實(shí)驗(yàn)所用之水均為蒸餾水，以免引起副反應(yīng)而干擾銀鏡反應(yīng)。做銀鏡反應(yīng)的試管可按下法洗滌：先用沸騰的堿液洗去油污，其次用沸騰的酸液洗去無機(jī)鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈備用。在纖維素的水解過程中，一定要控制好溶液的顏色在深棕色及稍淺，否則變黑后為被碳化。用NaOH調(diào)pH時(shí)，反應(yīng)較劇烈，應(yīng)視反應(yīng)情況，逐漸增加加入NaOH的量，且用量很多。六、相關(guān)文獻(xiàn)與重點(diǎn)文獻(xiàn)綜述本實(shí)驗(yàn)以銀鏡反應(yīng)的現(xiàn)象作為纖維素水解的定量指標(biāo)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，借以找出纖維素水解的最佳條件。實(shí)驗(yàn)在無機(jī)酸的催化下使纖維素進(jìn)行水解，完全生成葡萄糖。作者認(rèn)為影響：①纖維素的水解②銀氨溶液的配制③銀鏡反應(yīng)的進(jìn)行等的因素都會(huì)對(duì)本實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。最終得出結(jié)論：①水浴溫度②纖維的水解方式③纖維素用量④硫酸濃度都是影響纖維素水解的因素，其中纖維素的用量最主要。在《葡萄糖檢驗(yàn)的最佳方案實(shí)驗(yàn)探討》中對(duì)葡萄糖檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中存在著沒有看到紅色的沉淀而是黑色的沉淀的異?，F(xiàn)象做出了分析。葡萄糖與新制的Cu(OH)2在加熱的條件下，反應(yīng)生成磚紅色的Cu2O。實(shí)際實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)黑色的CuO的異?，F(xiàn)象，是由于沒有在堿性條件下進(jìn)行，Cu(OH)2受熱分解成黑色的CuO。葡萄糖在堿性條件下被Cu(OH)2氧化成葡萄糖酸鹽，同時(shí)得到Cu2O,所以實(shí)驗(yàn)操作中，CuSO4與NaOH反應(yīng)得到Cu(OH)2時(shí)，必須NaOH過量。高等學(xué)校無機(jī)教材中提到次反應(yīng)可能是“Cu(OH)2與氫氧化跟離子反應(yīng)生成[Cu(OH)4]2-,[Cu(OH)4]2-把葡萄糖氧化的原因”，但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中也沒有出現(xiàn)Cu(OH)2溶解，得到絳藍(lán)色的含[Cu(OH)4]2-的溶液，況且要得到上述的絳藍(lán)色的溶液，OH-的濃度必須在8mol/L以上，Cu(OH)2在堿性但未溶解的情況下，依然可以氧化葡萄糖，但話費(fèi)的時(shí)間稍微長(zhǎng)些。如果CuSO4與NaOH反應(yīng)的沉淀過濾出，經(jīng)洗滌后，加入葡萄糖溶液加熱，也不會(huì)看到紅色的沉淀。在《“纖維素水解”實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定》中針對(duì)濾紙少許、70%H2SO43-4mL、水浴加熱15min、20mL水、用火NaOH溶液中和(應(yīng)用試紙檢驗(yàn))這幾個(gè)條件做出了探討，并得出結(jié)論：1cm2濾紙片5片，70%H2SO41mL。水浴溫度70oC，稀釋用水3mL、濃度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示劑。水浴溫度的控制很好，不會(huì)時(shí)溶液發(fā)生炭化，同時(shí)花費(fèi)時(shí)間也相應(yīng)減少，對(duì)演示實(shí)驗(yàn)有很好的指導(dǎo)作用；NaOH用的是溶液，有具體濃度，具有很好的指導(dǎo)性；在中和的時(shí)候，用試紙來檢驗(yàn)混合液是否呈堿性，中和過程要邊中和邊檢驗(yàn)，操作時(shí)間長(zhǎng)，若用指示劑，就可以很好指示出相應(yīng)的酸堿性。七、參考文獻(xiàn)劉慶文.纖維素水解最佳條件的探索[J].創(chuàng)