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實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題清點(diǎn)儀器與儀器損壞天平的使用操作遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度實(shí)驗(yàn)報(bào)告出現(xiàn)的問題鑒別稱樣結(jié)果描述示例含量測定三組數(shù)據(jù),分別計(jì)算出含量以后,取含量平均值!再計(jì)算RSD!請勿用鉛筆寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告可加頁實(shí)驗(yàn)三苯巴比妥的鑒別及異戊巴比妥的含量測定
巴比妥類藥物的性質(zhì)主要是和環(huán)狀的1,3-二酰亞胺基的結(jié)構(gòu)有關(guān)。1.弱酸性2.水解性3.與重金屬離子反應(yīng)4.紫外吸收光譜與重金屬離子反應(yīng)1.與銀鹽反應(yīng)巴比妥類藥物在Na2CO3中形成鈉鹽而溶解,加入AgNO3后,首先生成可溶性的巴比妥類藥物的一銀鹽,繼續(xù)滴加AgNO3而產(chǎn)生難溶性的巴比妥類藥物的二銀鹽沉淀。2.與銅鹽反應(yīng)利用這個(gè)反應(yīng)可以區(qū)別巴比妥類藥物和含S巴比妥類藥物。取代基的反應(yīng)芳環(huán)的反應(yīng)硝基化反應(yīng)及亞硝基化反應(yīng)含量測定一、銀量法1.原理巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中,可與AgNO3定量地反應(yīng),所以可以用銀量法測定巴比妥類藥物的含量。滴定開始時(shí)生成可溶性的一銀鹽,當(dāng)所有的巴比妥類藥物都形成一銀鹽,出現(xiàn)二銀鹽的沉淀時(shí)就是終點(diǎn)。滴定反應(yīng)的摩爾比是1∶1。3.討論:此方法操作簡便、專屬性強(qiáng)(分解產(chǎn)物不與AgNO3反應(yīng))。由于在接近終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)較慢,終點(diǎn)的觀察較困難,可用電位法指示終點(diǎn)。滴定時(shí)必須控制溫度,中國藥典規(guī)定:在15~20C的溫度下進(jìn)行滴定。溫度過高或過低,對測定結(jié)果都有影響。溫度高時(shí)-引入正誤差(測定結(jié)果偏高)溫度低時(shí)-引入負(fù)誤差(測定結(jié)果偏低)下
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